一种分离废润滑油中磺酸盐添加剂的方法

本发明涉及一种分离方法，具体是一种分离废润滑油中磺酸盐添加剂的方法。

背景技术：

我国目前是世界上仅次于美国的第二大润滑油消费国，润滑油年均消耗量超600多万吨。在我国基建、汽车、航天器等领域的发展推动下，润滑油消耗量保持稳定增长，同时也带来了废润滑油处理问题，因为润滑油在设备中使用达到一定使用时限后需要更换新润滑油，从而满足设备使用条件。如果直接将废润滑油丢弃，不仅会给生态环境带来严重危害也会造成能源的极大浪费。随着石油资源的日益减少，废润滑油的回收再利用是解决能源短缺重要的途径与手段。

废润滑油在使用过程中，吸入灰尘，水分，并且设备运行与摩擦也会产生机械杂质等大微粒物质，基础油在高温高压条件下生成油泥，沥青质以及有机酸胶质等非理想组分。脱除分离废润滑油中磺酸盐添加剂，对润滑油进行脱色处理能提高处理后的废润滑油产品质量。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种分离废润滑油中的磺酸盐添加剂的方法，工艺简单且操作方便，能有效提高再生油的性能。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种分离废润滑油中的磺酸盐添加剂的方法，包括以下步骤：

1)将废润滑油放入沉降罐内进行热沉降，去除机械杂质和水分，取上层油样；

2)将步骤1)中的上层油样放入调和罐，同时加入有机复合溶剂与絮凝剂，控制温度搅拌均匀，抽提絮凝去除非理想组分，取上清液；

3)将步骤2)中的上清液移至旋转蒸发仪进行减压蒸馏，回收复合溶剂，得到处理油；

4)将步骤3)中的处理油与有机溶剂混合成上样液，再经吸附柱吸附油品含有的磺酸盐添加剂，得到再生油；所述吸附柱装填的吸附材料为苯乙烯型弱碱性阴离子交换树脂，用氢氧化钠溶液对吸附柱进行洗脱得到磺酸盐添加剂。

作为优选，步骤1)中废润滑油进行热沉降时间为13～14h，温度为80～85℃。更优选热沉降时间为13h，温度为80℃。

作为优选，步骤2)中有机复合溶剂为异丙醇和异丁醇，两者质量比为3:1～5:1，所述有机复合溶剂与废润滑油质量比为2:1～4:1。更优选的，有机复合溶剂中异丙醇和异丁醇的质量比为4:1，所述有机复合溶剂与废润滑油质量比为3:1。

作为优选，步骤2)中所用絮凝剂为乙醇胺，乙醇胺用量为5～10g/kg溶剂。更优选的，乙醇胺用量为10g/kg溶剂。

作为优选，步骤2)中，搅拌时间为20～30min，搅拌温度为20～40℃，抽提絮凝后需静置12～18h。更优选的，搅拌时间为30min，搅拌温度为30℃，抽提絮凝后需静置12h。

作为优选，步骤3)中，减压蒸馏温度为80～90℃，压力为-0.1～-0.05mpa。更优选的，减压蒸馏温度为90℃，压力为-0.1mpa。

作为优选，步骤4)中，所述的有机溶剂为正庚烷。进一步优选处理油与正庚烷按照体积比1:1～1:6混合成上样液，最优选1:6。

作为优选，步骤4)中上样液经吸附柱吸附分离磺酸盐添加剂，上样浓度1:4～1:6，上样流速1.0～3.0bv·h^-1，上样径高比1:3～1:9。更优选的，上样浓度1:6，上样流速2.0bv·h^-1，上样径高比1:7。

作为优选，步骤4)中，naoh溶液浓度为1～2mol/l，洗脱流速1～2bv·h^-1。更优选naoh溶液浓度为1mol/l，洗脱流速1.0bv·h^-1。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明能够有效地吸附分离废润滑油中的磺酸盐添加剂，既工艺简单，操作方便，又能有效提高再生油的性能。

附图说明

图1是本发明的流程示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

实施例所用的离子树脂为苯乙烯型弱碱性阴离子交换树脂d301。

对比例1

选择苯乙烯型弱碱性阴离子交换树脂d301、苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂d201、苯乙烯型强碱性阳离子交换树脂732进行树脂筛选实验。

在相同实验条件下，分别取10g不同类型的树脂与15g质量分数为0.03793％的磺酸盐样品充分接触，在20℃、ph＝7条件下测定吸附前后的样品浓度变化，通过计算各树脂对磺酸盐的静态交换容量，发现其静态交换容量顺序为d301>d201>732。其中d301树脂的交换容量最大为1.32mg/g，因此选用d301树脂进行后续实验。

其中交换容量公式如下：

式中：

x0-树脂吸附前样品中磺酸盐的质量分数，％；

x-树脂吸附平衡后样品中磺酸盐的质量分数，％；

m-磺酸盐样品质量，g；

w-树脂质量，g。

实施例1

一种分离废润滑油中磺酸盐添加剂的方法，包括以下步骤:

将500ml废润滑油倒入1l烧杯中置于75℃恒温箱内沉降12h，取100g热沉降后的上层油样置于1l烧瓶中，加入100g异丁醇，异丙醇的复合溶液，其中溶剂质量比为3:1，同时加入0.199g乙醇胺，混合均匀后配得混合油样置于20℃恒温水浴锅内絮凝抽提10min后,将混合油样导入分液漏斗放入恒温箱，80℃静置12h后取出，使分液漏斗中沉淀物分离，将上清液倒入1l蒸馏烧瓶中，在80℃水浴温度，-0.1mpa压力条件下减压蒸馏去除有机溶剂并回收，得到初步精制的废润滑油。

将初步精制的废润滑油与正庚烷按体积比1:1搅拌混合配制成上样液，以1.0bv·h^-1上样流速通过径高比为1:3的苯乙烯型弱碱性阴离子交换树脂吸附柱，然后用1mol/lnaoh溶液以1bv·h^-1流速洗脱树脂吸附柱，脱除磺酸盐添加剂，再生油收率为81.76％，磺酸盐添加剂有效含量为0.29％。

其中磺酸盐添加剂有效含量根据下列公式计算：

其中，

c-磺酸盐添加剂有效含量；

m1-洗脱液烘干后质量，g；

c-稀hcl标准溶液浓度，mol/l；

v-稀hc1标准溶液消耗量，ml；

m0-再生油质量，g。

实施例2

一种分离废润滑油中磺酸盐添加剂的方法，包括以下步骤：

将500ml废润滑油倒入1l烧杯中置于85℃恒温箱内沉降14h，取100g热沉降后的上层油样置于1l烧瓶中，加入500g异丁醇，异丙醇的复合溶液，其中溶剂质量比为5:1，同时加入9.998g乙醇胺，混合均匀后配得混合油样置于50℃恒温水浴锅内絮凝抽提40min后,将混合油样导入分液漏斗放入恒温箱，80℃静置18h后取出，使分液漏斗中沉淀物分离，将上清液倒入1l蒸馏烧瓶中，在90℃水浴温度，-0.05mmpa压力条件下减压蒸馏去除有机溶剂并回收，得到初步精制的废润滑油。

将初步精制的废润滑油与正庚烷按体积比1:6搅拌混合配制成上样液，以4.0bv·h^-1上样流速通过径高比为1:9的苯乙烯型弱碱性阴离子交换树脂吸附柱，然后用1mol/lnaoh溶液以1bv·h^-1流速洗脱树脂吸附柱，脱除磺酸盐添加剂，再生油收率为80.25％，磺酸盐添加剂有效含量为0.18％。

实施例3

一种分离废润滑油中磺酸盐添加剂的方法，包括以下步骤：

将500ml废润滑油倒入1l烧杯中置于80℃恒温箱内沉降12h，取100g热沉降后的上层油样置于1l烧瓶中，加入400g异丁醇，异丙醇的复合溶液，其中溶剂质量比为2:1，同时加入4.003g乙醇胺，混合均匀后配得混合油样置于20℃恒温水浴锅内絮凝抽提50min后,将混合油样导入分液漏斗放入恒温箱，80℃静置12h后取出，使分液漏斗中沉淀物分离，将上清液倒入1l蒸馏烧瓶中，在90℃水浴温度，-0.1mpa压力条件下减压蒸馏去除有机溶剂并回收，得到初步精制的废润滑油。

将初步精制的废润滑油与正庚烷按体积比1:3搅拌混合配制成上样液，以3.0bv·h^-1上样流速通过径高比为1:9的苯乙烯型弱碱性阴离子交换树脂吸附柱，然后用1mol/lnaoh溶液以1bv·h^-1流速洗脱树脂吸附柱，脱除磺酸盐添加剂，再生油收率为83.46％，磺酸盐添加剂有效含量为0.89％。

实施例4

一种分离废润滑油中磺酸盐添加剂的方法，包括以下步骤：

将500ml废润滑油倒入1l烧杯中置于80℃恒温箱内沉降13h，取100g热沉降后的上层油样置于1l烧瓶中，加入200g异丁醇，异丙醇的复合溶液，其中溶剂质量比为2:1，同时加入1.002g乙醇胺，混合均匀后配得混合油样置于20℃恒温水浴锅内絮凝抽提20min后,将混合油样导入分液漏斗放入恒温箱，80℃静置12h后取出，使分液漏斗中沉淀物分离，将上清液倒入1l蒸馏烧瓶中，在80℃水浴温度，-0.1mpa压力条件下减压蒸馏去除有机溶剂并回收，得到初步精制的废润滑油。

将初步精制的废润滑油与正庚烷按体积比1:4搅拌混合配制成上样液，以1.0bv·h^-1上样流速通过径高比为1:3的苯乙烯型弱碱性阴离子交换树脂吸附柱，然后用1mol/lnaoh溶液以1bv·h^-1流速洗脱树脂吸附柱，脱除磺酸盐添加剂，再生油收率为82.21％，磺酸盐添加剂有效含量为0.68％。

实施例5

一种分离废润滑油中磺酸盐添加剂的方法，包括以下步骤:

将500ml废润滑油倒入1l烧杯中置于85℃恒温箱内沉降14h，取100g热沉降后的上层油样置于1l烧瓶中，加入400g异丁醇，异丙醇的复合溶液，其中溶剂质量比为5:1，同时加入3.999g乙醇胺，混合均匀后配得混合油样置于30℃恒温水浴锅内絮凝抽提30min后,将混合油样导入分液漏斗放入恒温箱，80℃静置18h后取出，使分液漏斗中沉淀物分离，将上清液倒入1l蒸馏烧瓶中，在90℃水浴温度，-0.1mpa压力条件下减压蒸馏去除有机溶剂并回收，得到初步精制的废润滑油。

将初步精制的废润滑油与正庚烷按体积比1:6搅拌混合配制成上样液，以3.0bv·h^-1上样流速通过径高比为1:9的苯乙烯型弱碱性阴离子交换树脂吸附柱，然后用1mol/lnaoh溶液以1bv·h^-1流速洗脱树脂吸附柱，脱除磺酸盐添加剂，再生油收率为84.56％，磺酸盐添加剂有效含量为1.13％。

实施例6

一种分离废润滑油中磺酸盐添加剂的方法，包括以下步骤:

将500ml废润滑油倒入1l烧杯中置于75℃恒温箱内沉降12h，取100g热沉降后的上层油样置于1l烧瓶中，加入100g异丁醇，异丙醇的复合溶液，其中溶剂质量比为1:1，同时加入0.199g乙醇胺，混合均匀后配得混合油样置于20℃恒温水浴锅内絮凝抽提10min后,将混合油样导入分液漏斗放入恒温箱，80℃静置12h后取出，使分液漏斗中沉淀物分离，将上清液倒入1l蒸馏烧瓶中，在85℃水浴温度，-0.1mpa压力条件下减压蒸馏去除有机溶剂并回收，得到初步精制的废润滑油。

将初步精制的废润滑油与正庚烷按体积比1:6搅拌混合配制成上样液，以3.0bv·h^-1上样流速通过径高比为1:9的苯乙烯型弱碱性阴离子交换树脂吸附柱，然后用1mol/lnaoh溶液以1bv·h^-1流速洗脱树脂吸附柱，脱除磺酸盐添加剂，再生油收率为81.80％，磺酸盐添加剂有效含量为0.34％。

实施例7

一种分离废润滑油中磺酸盐添加剂的方法，包括以下步骤:

将500ml废润滑油倒入1l烧杯中置于85℃恒温箱内沉降14h，取100g热沉降后的上层油样置于1l烧瓶中，加入500g异丁醇，异丙醇的复合溶液，其中溶剂质量比为5:1，同时加入9.998g乙醇胺，混合均匀后配得混合油样置于50℃恒温水浴锅内絮凝抽提40min后,将混合油样导入分液漏斗放入恒温箱，80℃静置18h后取出，使分液漏斗中沉淀物分离，将上清液倒入1l蒸馏烧瓶中，在90℃水浴温度，-0.05mmpa压力条件下减压蒸馏去除有机溶剂并回收，得到初步精制的废润滑油。

将初步精制的废润滑油与正庚烷按体积比1:1搅拌混合配制成上样液，以1.0bv·h^-1上样流速通过径高比为1:3的苯乙烯型弱碱性阴离子交换树脂吸附柱，然后用1mol/lnaoh溶液以1bv·h^-1流速洗脱树脂吸附柱，脱除磺酸盐添加剂，再生油收率为81.93％，磺酸盐添加剂有效含量为0.36％。

实施例8

一种分离废润滑油中磺酸盐添加剂的方法，包括以下步骤:

将500ml废润滑油倒入1l烧杯中置于80℃恒温箱内沉降12h，取100g热沉降后的上层油样置于1l烧瓶中，加入400g异丁醇，异丙醇的复合溶液，其中溶剂质量比为2:1，同时加入4.003g乙醇胺，混合均匀后配得混合油样置于20℃恒温水浴锅内絮凝抽提50min后,将混合油样导入分液漏斗放入恒温箱，80℃静置18h后取出，使分液漏斗中沉淀物分离，将上清液倒入1l蒸馏烧瓶中，在80℃水浴温度，-0.1mpa压力条件下减压蒸馏去除有机溶剂并回收，得到初步精制的废润滑油。

将初步精制的废润滑油与正庚烷按体积比1:3搅拌混合配制成上样液，以2.0bv·h^-1上样流速通过径高比为1:9的苯乙烯型弱碱性阴离子交换树脂吸附柱，然后用1mol/lnaoh溶液以1bv·h^-1流速洗脱树脂吸附柱，脱除磺酸盐添加剂，再生油收率为82.31％，磺酸盐添加剂有效含量为0.75％。

实施例9

一种分离废润滑油中磺酸盐添加剂的方法，包括以下步骤:

将500ml废润滑油倒入1l烧杯中置于85℃恒温箱内沉降13h，取100g热沉降后的上层油样置于1l烧瓶中，加入300g异丁醇，异丙醇的复合溶液，其中溶剂质量比为5:1，同时加入3.001g乙醇胺，混合均匀后配得混合油样置于30℃恒温水浴锅内絮凝抽提30min后,将混合油样导入分液漏斗放入恒温箱，80℃静置12h后取出，使分液漏斗中沉淀物分离，将上清液倒入1l蒸馏烧瓶中，在90℃水浴温度，-0.1mpa压力条件下减压蒸馏去除有机溶剂并回收，得到初步精制的废润滑油。

将初步精制的废润滑油与正庚烷按体积比1:6搅拌混合配制成上样液，以2.0bv·h^-1上样流速通过径高比为1:3的苯乙烯型弱碱性阴离子交换树脂吸附柱，然后用1mol/lnaoh溶液以1bv·h^-1流速洗脱树脂吸附柱，脱除磺酸盐添加剂，再生油收率为85.14％，磺酸盐添加剂有效含量为1.24％。

实施例10

一种分离废润滑油中磺酸盐添加剂的方法，包括以下步骤：

将500ml废润滑油倒入1l烧杯中置于80℃恒温箱内沉降13h，取100g热沉降后的上层油样置于1l烧瓶中，加入300g异丁醇，异丙醇的复合溶液，其中溶剂质量比为4:1，同时加入3.001g乙醇胺，混合均匀后配得混合油样置于30℃恒温水浴锅内絮凝抽提30min后,将混合油样导入分液漏斗放入恒温箱，80℃静置12h后取出，使分液漏斗中沉淀物分离，将上清液倒入1l蒸馏烧瓶中，在90℃水浴温度，-0.1mpa压力条件下减压蒸馏去除有机溶剂并回收，得到初步精制的废润滑油。

将初步精制的废润滑油与正庚烷按体积比1:6搅拌混合配制成上样液，以2.0bv·h^-1上样流速通过径高比为1:7的苯乙烯型弱碱性阴离子交换树脂吸附柱，然后用1mol/lnaoh溶液以1bv·h^-1流速洗脱树脂吸附柱，脱除磺酸盐添加剂，再生油收率为86.65％，磺酸盐添加剂有效含量为1.45％。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理与精神的情况下，对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。