利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法

文档序号:27384163发布日期:2021-11-15 20:55阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)馏分切割:从中低温煤焦油中切割得到350~540℃馏分段的沥青;2)沥青精制:将步骤1)切割出的沥青与混合溶剂进行超声萃取、静置分离出上层液,回收混合溶剂后得到精制沥青;3)组分调配:采用梯度萃取法从步骤2)得到的精制沥青中依次分离出组分a、组分b和组分c,并将组分a、组分b和组分c按照质量比0.5%~1%:95%~98%:1%~3%进行调配混合,得到调配料;4)向步骤3)的调配料中加入混合催化剂置于反应炉中,用氮气置换出炉内的空气,采用升温程序热聚制得生焦;5)向生焦中加入抑制剂,在n2气氛下,经煅烧后、冷却至室温,得到针状焦。2.根据权利要求1所述的利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法,其特征在于,所述步骤2)中,超声萃取的条件是,萃取温度80~120℃,超声波频率为15~30khz,萃取时间1~3h;所述混合溶剂与沥青质量比为1~3:1;所述混合溶剂为芳烃溶剂与烷烃溶剂按质量比为1~3:1混合而成。3.根据权利要求2所述的利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法,其特征在于,所述芳烃溶剂为萘、苊烯、四苯并吩嗪、菲、蒽、甲基萘、联苯、甲苯和均四甲苯中的一种或几种;所述烷烃溶剂为正十二烷烃溶剂油、正十四烷烃溶剂油、正庚烷、ip80溶剂油和ip60烷烃溶剂油的一种或几种。4.根据权利要求1所述的利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法,其特征在于,所述步骤3)中,梯度萃取法具体包括:3.1)向步骤2)的精制沥青中加入碱化剂,碱化剂与精制沥青的质量比为1~4:1,混合、静置得到水相1和油相1;3.2)在步骤3.1)的水相1加入酸化剂调节ph=1~2,再加入与精制沥青质量比为1:1~4的反萃取剂进行萃取,待分层后,取有机相并除去有机相中的反萃取剂后,得到组分a;3.3)在步骤3.1)的油相1中加入酸化剂,酸化剂与精制沥青的质量比为1~4:1,待静置后分为水相2和油相2;3.4)在步骤3.3)的油相2中加入萃取剂,取有机相并除去有机相中的萃取剂后,得到组分b;3.5)在步骤3.3)的水相2中加入碱化剂调节ph=12~13,再加入与精制沥青质量比为1:1~4的反萃取剂进行萃取,取有机相并除去有机相中的反萃取剂后,得到组分c。5.根据权利要求4所述的利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法,其特征在于,所述萃取剂与精制沥青的质量比为1~4:1;所述酸化剂浓度为4~6mol/l,所述碱化剂浓度为2~4mol/l;所述碱化剂为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或硫氢化钠溶液;所述酸化剂为盐酸或硫酸;所述反萃取剂是ch2cl2与乙酸乙酯按照体积比为1~3:1混合而成;所述萃取剂为石油醚、环己烷、甲苯、四氯化碳、苯、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和丙酮中的一种或几种的混合。6.根据权利要求1所述的利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法,其特征在于,所述步骤4)中,所述调配料与混合催化剂的质量比100~140:1;所述混合催化剂
是bf3与hf按照质量比2~4:1混合而成的。7.根据权利要求6所述的利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法,其特征在于,所述步骤4)中,升温程序包括三个阶段:第一阶段是以1~3℃/min升温速率从室温升温至420℃,压力控制在0.5~1.6mpa;第二阶段是以0.5~0.8℃/min的升温速率从420℃升温至480℃,压力控制在0.1~0.5mpa;第三阶段为恒温阶段,压力控制在0.1~0.2mpa,恒温时间为6~8h。8.根据权利要求1所述的利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法,其特征在于,所述步骤5)中,抑制剂的加入量是生焦质量的1~5wt%;所述抑制剂为氧化钴、氧化铬和氧化镍中的一种或几种。9.根据权利要求8所述的利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法,其特征在于,所述步骤5)中,煅烧的条件是,以1~3℃/min的升温速率升温至1400~1500℃,煅烧时间5~8h。10.一种如权利要求1所述的利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法制备的针状焦。

技术总结
本发明属于煤化工技术领域,涉及一种利用组分调配中低温煤焦油沥青原料制备针状焦的方法,1)从中低温煤焦油中切割得到350~540℃馏分段的沥青;2)采用超声萃取精制沥青;3)采用梯度萃取法从精制沥青中依次分离出组分A、组分B和组分C,得到组分调配料;4)调配料中加入混合催化剂采用升温程序炭化制得生焦;5)向生焦中加入抑制剂,经煅烧后、冷却至室温,得到针状焦。本发明通过对沥青原料进行组分调配,使得沥青组成合理、分子量分布适宜,能增加成焦所需的高活性组分,使得中间相生长平稳,制备的针状焦产品结晶度高、晶体结构好,性能优良。良。良。


技术研发人员:李冬 施俊合 徐贤 田佳勇 崔楼伟 刘杰 田育成 黄晔 高生辉 高峰
受保护的技术使用者:西北大学
技术研发日:2021.08.26
技术公布日:2021/11/14
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