一种OCP粘度指数改进剂及其制备方法与流程

一种ocp粘度指数改进剂及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及润滑油添加剂技术领域，尤其涉及一种ocp粘度指数改进剂及其制备方法。


背景技术：

2.粘度指数改进剂(viscosity index improver，简称vii)通常是一种油溶性高分子化合物，在室温下一般呈橡胶状或固体。粘度指数改进剂是基于不同温度下具有不同形态，并对粘度产生不同的影响，以增加油品粘度和改进粘温性能的。在润滑油中添加粘度指数改进剂，可获得低温起动性能好、高温下又能保持适当粘度的多级油，改进润滑油性能，提升润滑油档次，延长润滑油使用寿命，可使油品四季通用。添加了粘度指数改进剂的多级油与相同粘度的单级油比较,具有较高的粘度指数和平滑的粘温曲线，可同时满足多粘度级别要求，且润滑油消耗据报道可降低27％，而燃料油消耗可降低3％-5％。
3.近些年来使用最多的粘指剂是聚甲基酸酯(pma)、聚异丁烯(pib)、乙丙共聚物(ocp)、氢化苯乙烯双烯共聚物(hsd)等。pib由于低温性能较差，pma由于价格较高、目前都较少用于内燃机油。ocp由于其原料易得，价格便宜，具有增粘能力和剪切稳定性较好、高温性能好及现场使用性能好等特点，是目前世界上用得较多的一个品种，市场前景非常广阔。但现有的ocp增稠能力和剪切稳定性方面不是很好，且ssi指标好的由于其制作过程的原因，往往价格较高，且其增稠能力和剪切稳定性难以同时兼顾。因此为了满足目前的市场需求和生产现状，有必要对ocp型粘度指数改进剂的生产工艺进行合理的优化和调整。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种性能优良的ocp粘度指数改进剂，以及该ocp粘度指数改进剂的制备方法。
5.为达到上述目的，本发明提供一种ocp粘度指数改进剂的制备方法，包括以下步骤：
6.步骤一、基础油升温：向反应釜中泵入一定量的150n基础油，边搅拌升温至90～130℃，并保持温度稳定；
7.步骤二、溶胶：向反应釜内匀速加入ocp胶条；
8.步骤三、氧化降解：投料结束后继续升温并保持反应温度在140～170℃，开启进气阀，向反应釜内通入空气，反应3～6.5h；
9.步骤四、出料：反应结束后，关闭进气阀，夹套通水降温至80
±
5℃，产品出料装桶。
10.进一步优选的，步骤二中ocp胶条体积为1.5
×
1.5
×
10cm3。
11.进一步优选的，步骤二中ocp胶条加入速度为4cm/s。
12.进一步优选的，步骤三中通入空气流量为0.3-2.0m3/100kg
·
h。
13.进一步优选的，步骤三中反应温度为147～163℃，反应时间为3h。
14.本发明还提供一种ocp粘度指数改进剂。
15.进一步优选的，所述ocp粘度指数改进剂的在100℃的抗剪切稳定性指数低于20。
16.进一步优选的，所述ocp粘度指数改进剂的稠化能力不小于6.5mm2/s。
17.进一步优选的，所述ocp粘度指数改进剂在100℃的运动粘度不小于1900mm2/s。
18.进一步优选的，所述ocp粘度指数改进剂包括质量比为7～9：1～3的基础油和ocp。
19.本发明的有益效果是：本发明提供的ocp粘度指数改进剂的制备方法以热降解、氧化降解和热反应重组为主要工艺路线，对ocp粘度指数改进剂的制备工艺和条件进行优化，将ocp聚合物在一定温度下溶解于油中，通过高温裂解，并通过高温与氧气的催化，充分重新聚合成具有良好的剪切安定性的同时，还具有良好的稠化能力的改性ocp粘度指数改进剂，通过裂解和重组有效改善ocp粘度指数改进剂的筹划能力和剪切安定性。所述改性ocp粘度指数改进剂在同等的情况下，能确保发动机润滑油的高温高剪切优于没有改性的ocp，在使用过程中能有效的保持润滑和油膜厚度，提高发动机油的油压。
20.本发明提供的ocp粘度指数改进剂的制备方法工艺稳定可靠，重复性好，方法简单，生产成本低。
附图说明
21.图1是所述ocp粘度指数改进剂的运动粘度随时间变化趋势图；
22.图2是所述ocp粘度指数改进剂的稠化能力随时间变化趋势图；
23.图3是所述ocp粘度指数改进剂的剪切稳定性指数随时间变化趋势图。
具体实施方式
24.下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.本发明提供一种ocp粘度指数改进剂，其制备方法包括以下步骤：
26.步骤一、基础油升温：向反应釜中泵入70～90质量份的150n基础油，边搅拌升温至90～130℃，并保持温度稳定；
27.步骤二、溶胶：向反应釜内匀速加入10～30质量份的ocp胶条；
28.步骤三、氧化降解：投料结束后继续升温并保持反应温度在140～170℃，开启进气阀，向反应釜内通入空气，空气流量为0.3-2.0m3/100kg
·
h，反应3～6.5h，反应温度为147～163℃；
29.步骤四、出料：反应结束后，关闭进气阀，夹套通水降温至80
±
5℃，产品出料装桶。
30.所述ocp胶条挥发分≤1.2％，试验方法为gb/t 6737(烘箱法)，灰分≤0.1％，试验方法为gb/t 4498(方法a)；乙烯含量48.1-53.1％，试验方法为q/sy jh f 104001；钒含量≤10mg/kg，试验方法为q/sy jh f 104004；门尼粘度(100℃)8～13，试验方法为gb/t 1232。
31.所述基础油为hvih5。
32.实施例1
33.本实施例提供一种ocp粘度指数改进剂，包括质量比为8：2的基础油和ocp，其制备方法如下：
34.步骤一、基础油升温：向反应釜中泵入配方量的150n基础油，边搅拌升温至90℃，并保持温度稳定；
35.步骤二、溶胶：向反应釜内匀速加入配方量ocp胶条，ocp胶条体积为1.5
×
1.5
×
10cm3，ocp胶条加入速度为4cm/s，保持温度149
±
2℃，溶胶3h；
36.步骤三、氧化降解：投料结束后继续升温并保持反应温度在145
±
2℃，开启进气阀，向反应釜内通入空气，空气流量为0.3m3/100kg
·
h，反应3h，反应温度为149
±
2℃；
37.步骤四、出料：反应结束后，关闭进气阀，夹套通水降温至80
±
5℃，产品出料装桶。
38.实施例2
39.本实施例提供一种ocp粘度指数改进剂，包括质量比为7.5：2.5的基础油和ocp，其制备方法如下：
40.步骤一、基础油升温：向反应釜中泵入配方量的150n基础油，边搅拌升温至100℃，并保持温度稳定；
41.步骤二、溶胶：向反应釜内匀速加入配方量ocp胶条，ocp胶条体积为1.5
×
1.5
×
10cm3，ocp胶条加入速度为4cm/s，保持温度152
±
2℃，溶胶3.5h；
42.步骤三、氧化降解：投料结束后继续升温并保持反应温度在150
±
2℃，开启进气阀，向反应釜内通入空气，空气流量为0.7m3/100kg
·
h，反应3.5h，反应温度为152
±
2℃；
43.步骤四、出料：反应结束后，关闭进气阀，夹套通水降温至80
±
5℃，产品出料装桶。
44.实施例3
45.本实施例提供一种ocp粘度指数改进剂，包括质量比为7：3的基础油和ocp，其制备方法如下：
46.步骤一、基础油升温：向反应釜中泵入配方量的150n基础油，边搅拌升温至110℃，并保持温度稳定；
47.步骤二、溶胶：向反应釜内匀速加入配方量ocp胶条，ocp胶条体积为1.5
×
1.5
×
10cm3，ocp胶条加入速度为4cm/s，保持温度155
±
2℃，溶胶4.5h；
48.步骤三、氧化降解：投料结束后继续升温并保持反应温度在155
±
2℃，开启进气阀，向反应釜内通入空气，空气流量为1.1m3/100kg
·
h，反应4.5h，反应温度为155
±
2℃；
49.步骤四、出料：反应结束后，关闭进气阀，夹套通水降温至80
±
5℃，产品出料装桶。
50.实施例4
51.本实施例提供一种ocp粘度指数改进剂，包括质量比为8.5：1.5的基础油和ocp，其制备方法如下：
52.步骤一、基础油升温：向反应釜中泵入配方量的150n基础油，边搅拌升温至120℃，并保持温度稳定；
53.步骤二、溶胶：向反应釜内匀速加入配方量ocp胶条，ocp胶条体积为1.5
×
1.5
×
10cm3，ocp胶条加入速度为4cm/s，保持温度158
±
2℃℃，溶胶5.5h；
54.步骤三、氧化降解：投料结束后继续升温并保持反应温度在158
±
2℃，开启进气阀，向反应釜内通入空气，空气流量为1.5m3/100kg
·
h，反应5.5h，反应温度为158
±
2℃；
55.步骤四、出料：反应结束后，关闭进气阀，夹套通水降温至80
±
5℃，产品出料装桶。
56.实施例5
57.本实施例提供一种ocp粘度指数改进剂，包括质量比为9：1的基础油和ocp，其制备
方法如下：
58.步骤一、基础油升温：向反应釜中泵入配方量的150n基础油，边搅拌升温至130℃，并保持温度稳定；
59.步骤二、溶胶：向反应釜内匀速加入配方量ocp胶条，ocp胶条体积为1.5
×
1.5
×
10cm3，ocp胶条加入速度为4cm/s，保持温度161
±
2℃，溶胶6.5h；
60.步骤三、氧化降解：投料结束后继续升温并保持反应温度在161
±
2℃，开启进气阀，向反应釜内通入空气，空气流量为2m3/100kg
·
h，反应6.5h，反应温度为161
±
2℃；
61.步骤四、出料：反应结束后，关闭进气阀，夹套通水降温至80
±
5℃，产品出料装桶。
62.对比例1
63.本对比例提供一种ocp粘度指数改进剂，其制备方法与实施例1不同之处在于步骤2中ocp胶条体积为2
×2×
10cm3。
64.对比例2
65.本对比例提供一种ocp粘度指数改进剂，其制备方法与实施例1不同之处在于步骤2中ocp胶条为一次性全部投入。
66.实施例1～5所得ocp粘度指数改进剂的参数指标如下表1。
67.表1实施例1～5所得ocp粘度指数改进剂的参数指标
[0068][0069]
对比例1中ocp胶条体积过大，导致热熔胶时间加长，对比例2中ocp胶条一次性全部投入，导致胶条在基础油中粘结。
[0070]
对所述ocp粘度指数改进剂的性能规律进行试验：设试验组1～5，制备ocp粘度指数改进剂1～5，制备方法除氧化降解反应时间分别3、4、5、6、6.5h以外，其余制备过程与实施例3相同。试验组1～5制备的ocp粘度指数改进剂1～5参数指标如下表2。
[0071]
表2试验组1～5所得ocp粘度指数改进剂的参数指标
[0072][0073]
如图1～3所示，所述ocp粘度指数改进剂在氧化降解反应时间3～6.5h内，运动粘度(100℃)呈先上升后下降的趋势，稠化能力在6.5-7mm2/s间波动，剪切稳定性指数呈平滑后增大趋势，但均满足国能615指标要求，有较好的操作性，且试验再现性较好。考虑到增稠能力最大化，ssi最小化的实际使用要求，以及生产效率，在本发明的工艺条件下的最佳反应推荐实施例3的工艺条件下氧化降解反应3h。
[0074]
本发明能够将ssi为24的ocp通过裂解及重组得到ssi小于20的ocp粘度指数改进剂，具有良好的剪切安定性的同时，还具有良好的稠化能力，且制备方法简单，生产成本低。
[0075]
以上所揭露的仅为本发明几种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。