技术领域本发明涉及一种用于金属材料技术领域的TiO2涂层制备方法，特别是一种医用不锈钢表面抗菌涂层制备方法。
背景技术：
纳米TiO2涂层由于其独特的光电转换特性、高的催化活性、高化学稳定性，无毒等特点，已广泛应用于污水处理、空气净化及光电太阳能电池的开发等领域。金属表面涂覆纳米TiO2涂层的方法主要有阳极氧化、等离子喷涂、溶胶-凝胶等。在医用领域，钛合金植入体表面的TiO2涂层是通过阳极氧化法制备，这种工艺制备的涂层与基体具有很好的结合力。不锈钢由于其良好的成型、耐用等性能广泛应用医用领域的骨钉、手术托盘等。如在其表面可以制备一层具有良好界面结合力的TiO2涂层，将对于器械表面抗菌、防感染等功能的实现具有重要意义。经对现有技术的文献检索发现：Zalnezhad等在《CeramicInternational》Vol.14：P2785～2793，2015年发表的文章“TiO2nanotubecoatingonstainlesssteel304forbiomedicalapplications”，该文章介绍了首先通过物理气相沉积法在304不锈钢表面沉积层金属钛，随后对钛进行阳极氧化以获得纳米TiO2管的方法。虽然通过该方法可以制备出表面结合力良好的TiO2纳米管，除制备成本高外还存在着一些不足之处，由于TiO2纳米管相互依靠，能接收到光照的有效表面积偏少，导致其表面的杀菌效率偏低。
技术实现要素：
本发明针对现有技术中的上述不足，提供一种具有高比表面积的不锈钢表面抗菌涂层制备方法，使得TiO2涂层的比表面积为40-80m2/g，以进一步提高TiO2的杀菌效率。本发明是通过以下技术方案实现的，本发明将经过表面处理的不锈钢直接阳极氧化，包括以下步骤：第一步，将盛有阳极氧化溶液的容器放入水浴锅中，开始搅拌；所述阳极氧化溶液，其组成重量百分比含量为：NaH2PO40.01～6％，HClO40.05～6％，AgNO30.01～3％，纳米TiO2颗粒0.5～3％，其余为水；所述水浴锅，其温度在5℃～10℃范围内。所述搅拌，其方式为电磁搅拌、超声搅拌。所述纳米颗粒尺寸在5～20nm范围内。第二步，将经表面处理后的不锈钢放入阳极氧化溶液，接阳极后通电，电压升至所需电压后，保持电压一段时间后断电取出不锈钢；所述表面处理，其方法为喷砂法。所述电压为5V～80V，升压时间为5秒～2分钟。所述保持电压时间为5分钟～60分钟。第三步，将不锈钢热处理后冷却，即获得表面积为40-80m2/g的TiO2抗菌涂层。所述热处理温度为350℃～550℃，热处理时间为60分钟～180分钟。所述冷却，其方式为空气冷却。与其它工艺相比，本发明将经过表面处理的不锈钢直接阳极氧化，采用表面处理工艺可大大增加不锈钢的表面积，提高杀菌效率；利用电磁搅拌、超声搅拌可提高搅拌效率，使溶液的成分有效均匀地分散，制备出具有高比表面积的TiO2涂层，其比表面积为40-80m2/g。具体实施方式下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。实施例1制备基体为304不锈钢的高比表面积TiO2杀菌涂层，制备过程如下：将盛有NaH2PO40.01％，HClO46％，AgNO33％，20nm-TiO2颗粒0.5％的阳极氧化溶液的烧杯放入溶液温度为10℃的水浴锅内，开始电磁搅拌；将经过喷砂处理后的不锈钢板放入接阳极逐步增加电压，2分钟后将电压升至80V，保持电压5分钟后取出不锈钢板，将干燥后的不锈钢板进行热处理，热处理温度为550℃，时间为60分钟，空气冷却后即得高比表面积TiO2抗菌涂层。将所制备的光催化材料进行比表面积测试，比表面积为40m2/g。实施例2制备基体为316不锈钢的高比表面积TiO2杀菌涂层，制备过程如下：将盛有NaH2PO46％，HClO40.01％，AgNO30.01％，15nm-TiO2颗粒2％的阳极氧化溶液的烧杯放入温度为5℃的水浴锅内，开始超声搅拌；将经过喷砂处理后的不锈钢板放入接阳极逐步增加电压，5秒钟后将电压升至45V，保持电压30分钟后取出不锈钢板，将干燥后的不锈钢板进行热处理，热处理温度为450℃，时间为120分钟，空气冷却后即得高比表面积TiO2抗菌涂层。将所制备的光催化材料进行比表面积测试，比表面积为60m2/g。实施例3制备基体为316不锈钢的高比表面积TiO2杀菌涂层，制备过程如下：将盛有NaH2PO43％，HClO43％，AgNO31％，5nm-TiO2颗粒3％的阳极氧化溶液的烧杯放入温度为8℃的水浴锅内，开始超声搅拌；将经过喷砂处理后的不锈钢板放入接阳极逐步增加电压，60秒钟后将电压升至5V，保持电压60分钟后取出不锈钢板，将干燥后的不锈钢板进行热处理，热处理温度为350℃，时间为180分钟，空气冷却后即得高比表面积TiO2抗菌涂层。将所制备的光催化材料进行比表面积测试，比表面积为80m2/g。