本发明属于钛冶金工业技术领域，具体涉及从钛电解阴极产物中分离金属钛的方法。
背景技术：
钛及钛制品具有优异的性能，广泛应用于航天航空、医疗等行业。为降低钛的生产成本，拓宽其应用领域，科研机构致力于研发熔盐电解工艺以取代镁还原工艺，形成了FFC、MER、USTB法等一系列新工艺。
CN101914788A公开了一种制备金属钛的方法，该方法将含钛原料配入过量的含碳还原剂生成碳化钛或者在配入过量含碳还原剂的同时通入氮气生成氮化钛或碳氮化钛，以碳化钛、氮化钛或碳氮化钛作为可溶阳极，以金属材料作为阴极，以钛卤化物和碱金属或碱土金属卤化物为电解质，进行电解，以获得金属钛粉。电解后阴极产物为钛、钛卤化物以及碱金属或碱土金属卤化物的混合物，通常采用酸溶液洗涤、水洗方式除去其中的钛卤化物和碱金属或碱土金属卤化物，从而获得钛粉。然而采用该方法获得的钛粉中O、H含量超标。
CN103088370B公开了对上述专利获得产品的改进方法，即将电解后含氯化物的阴极产物先与有机溶剂进行第一接触，除去其中的低价氯化钛，然后再采用水洗方式来克服低价钛离子在洗涤过程中带来的产品中O和H超标问题。但该方法存在有机溶剂溶解低价氯化钛效率低问题，其原因主要为低价氯化钛受碱金属或碱土金属氯化物的包裹作用，直接阻碍了低价氯化钛向有机溶剂的扩散。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种从钛电解阴极产物中分离金属钛的方法。该方法包括以下步骤：将钛电解结束后的阴极放入液镁中，反应结束后，取出阴极，去除阴极表面的液镁，再从阴极上分离得到金属钛。
优选的，上述方法中，所述液镁的温度控制为钛电解时的电解温度。
优选的，上述方法中，所述液镁的量需完全没过阴极上的阴极产物。
优选的，上述方法中，所述反应终点以电解质中检测不到钛离子为止。
优选的，上述方法中，采用真空蒸馏的方式去除阴极表面的液镁。
进一步的，上述方法中，所述真空蒸馏的温度为700～780℃。
进一步的，上述方法中，所述真空蒸馏的终点以真空度＜0.1Pa为止。
本发明钛电解阴极上分离金属钛的方法，选择液镁为除杂剂，通过控制工艺参数，在保证成品金属钛粉结构不被破坏的情况下，尽可能完全地去除了杂质，且产品中O、H含量较低。本发明有效解决了传统洗涤带来的产品中O和H元素污染问题和高温蒸馏带来的钛粉烧结问题，且分离的电解质和液镁均可再回收利用，节约成本。
具体实施方式
由于现有钛电解得到的金属钛粉中O、H含量超标，本发明欲提供一种更优的从钛电解阴极产物中分离金属钛粉的方法。该方法利用液镁为除杂剂，合理控制了液镁与低价氯化钛的反应温度，去除了电解质碱金属或碱土金属、低价氯化钛等杂质，最后又选择了合适的条件去除了阴极表面附着的液镁，最终得到了质量较优的金属钛粉。
从钛电解阴极产物中分离金属钛的方法，包括以下步骤
(1)将钛电解结束后的带电解产物的阴极棒直接放在液镁中进行反应，阴极电解产物中夹杂有金属钛、电解质碱金属或碱土金属氯化物、低价氯化钛；其中低价氯化钛被液镁还原为钛和氯化镁，当电解质中检测不到钛离子时反应结束；反应方程式如下：
其中2≤x≤3
反应结束后，阴极电解产物夹杂的电解质碱金属或碱土金属氯化物、生产的氯化镁在密度差的作用下与液镁分层；
(2)取出阴极棒，其表面附着有液镁；将阴极棒转移至蒸馏炉内，真空蒸馏除去表面的液镁，冷却后取出阴极棒，然后再通过常规方法取下金属钛即可。
为了保证金属钛的结构形貌，所述液镁的温度控制为钛电解时的电解温度。
为了保证低价氯化钛与液镁充分完全反应，所述液镁的量应完全没过阴极电解产物，以确保阴极的所有电解质均与液镁接触除去。
为了保证金属钛的结构，所述真空蒸馏时所控制的温度为电解温度700～780℃。所述真空蒸馏的终点为真空度＜0.1Pa。
本发明方法中与液镁分层的钛电解产物澄清分离后可继续返回电解系统回收利用；真空蒸馏获得的蒸馏镁同样可返回再利用。
本发明方法中所述的钛电解是指：通过电解方式获得金属钛的方法，主要包括阴极TiO2脱氧工艺、导电的可溶阳极工艺(原料为钛废品和含低价钛氧化物、碳化物、氮化物等，如TiO、TiC、TiN等等)和钛酸盐电解工艺(氟钛酸盐和氯钛酸盐)，其共同特点为产品均在阴极吸附。
钛电解获得的阴极产物主要制备粉末状的金属钛，其可直接用于粉末冶金领域，相比镁热法流程获得海绵钛流程，能显著节约后续加工制作成本。而镁热法制备的海绵钛的后处理蒸馏工艺要求温度一般控制在950～1020℃，如果在该温度下处理阴极产物，钛粉会出现烧结，严重影响其粉末冶金性能，且950～1020℃仅适合蒸馏Mg和MgCl2，对于高沸点熔盐如NaCl、CaCl2等则需要更高的温度才能确保电解质被蒸馏除去，故金属钠还原法(Hunter法)获得钛也是通过湿法冶金方式除去其中的NaCl的。因此通过蒸馏法除去电解钛阴极中的电解质仅是一种理想的处理方法。
然而，本发明人经过研究，对钛电解后的阴极产物先在液镁的环境下将生成的副产物低价氯化钛进行处理，然后再对残留的液镁通过蒸馏的方式除去，最后得到了品质较好的金属钛。
下列实施例钛离子检测参照行业标准YS/T514.1-2009进行测定，O和H元素检测分别参照国家标准GB/T4698.7-2011和GBT 4698.15-2011进行测定。
实施例1
钛电解结束后，取下将阴极产物连同阴极，在氩气保护气氛下热态移至680℃的液镁中，待电解质中检测不到钛离子时(钛离子检测遵照行业标准YS/T514.1-2009)，将产物转移至蒸馏炉内，控制蒸馏温度为750℃进行真空蒸馏操作，当体系真空稳定到＜0.1Pa后，停止蒸馏操作，冷却取出，分析其中O和H含量分别为50PPm和2PPm。
实施例2
钛电解结束后，取下将阴极产物连同阴极，在氩气保护气氛下热态移至700℃的液镁中，待电解质中检测不到钛离子时(钛离子检测遵照行业标准YS/T514.1-2009)，将产物转移至蒸馏炉内，控制蒸馏温度为780℃进行真空蒸馏操作，当体系真空稳定到＜0.1Pa后，停止蒸馏操作，冷却取出，分析其中O和H含量分别为23PPm和1PPm。
对比例1
在实施例1相同的电解条件下，待电解结束后，提出阴极产物，经冷却后取下移至0.5％(质量浓度)的盐酸溶液中，控制固液比为8︰1，溶出阴极产物中所有电解质，过滤分离，然后采用去离子水重复洗涤至滤液不能使硝酸银溶液变浑浊后，将60℃的烘箱内，干燥12h后，取样分析钛粉中O和H含量分别为350PPm和30PPm。
对比例2
在实施例1相同的电解条件下，待电解结束后，提出阴极产物，经冷却后取下移乙醇溶液中，控制固液比为10︰1进行湿法球磨，溶出电解质中的低价氯化钛离子，过滤分离，然后采用去离子水重复洗涤至滤液不能使硝酸银溶液变浑浊后，将60℃的烘箱内，干燥12h后，取样分析钛粉中O和H含量分别为200PPm和10PPm。
并且，本发明方法蒸馏获得1kg钛粉电耗约3.5kWh，便可实现电解质和蒸馏镁的回收，电解质回收率大约在95％，液镁回收率约98％，相比传统水洗方法获得1kg钛粉需要15kg左右废盐水，大约需要15kWh电才能回收其中的电解质，回收率约在92％。所以，从经济成本角度而言，本发明方法具有明显的经济优势。