一种电解氟硅酸钠制备氟硅酸溶液的方法与流程

本发明属于化工领域，具体地说是一种电解氟硅酸钠制备氟硅酸溶液的方法。

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背景技术：
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氟硅酸钠作为磷肥行业的副产物，成本低廉，廉价易得，而且又综合利用了氟、硅资源，节能环保，符合国家战略。

离子交换膜是电渗析、电解、电池中的核心部件，是膜分离技术的中心。膜分离技术是一种利用离子交换膜的选择透过性在外加推动力的情况下对混合物中的溶剂和溶质分离、分级、提纯和富集的技术。其优点在于过程简洁、有经济价值、没有相变、分离系数大、节能降耗、效率高、可连续操作等优点。离子膜电解技术是在传统的电渗析基础是发展起来的一种技术，离子膜电解技术应用于电化学合成，由于其电解槽装置简单、电流效率高、污染少等原因，引起了越来越多研究者的关注。

使用阳离子膜电解的方法电解氟硅酸钠，节能环保，清洁生成，后续处理简单。

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技术实现要素：
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本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种电解氟硅酸钠制备氟硅酸溶液的方法，原料来源廉价易得，无任何添加剂，节能环保，清洁生产，后续处理简单。

为实现上述目的设计一种电解氟硅酸钠制备氟硅酸溶液的方法，包括以下步骤：采用一个阳离子膜电解槽，以惰性电极为阴、阳极，以含有过量氟硅酸钠的水溶液为阳极液，以稀盐酸溶液为阴极液，在恒流的条件下电解，得到氟硅酸溶液。

还包括一个制备二氧化硅白炭黑的步骤：步骤1)电解完成后，离心，将得到的溶液加入过量氨水，烘干，即可得到二氧化硅白炭黑粉末。

步骤1)中，所述阳离子膜电解槽是一个以阳离子膜为隔膜的双室电解槽。

步骤1)中，所述恒流电解的电流密度为12.5mA/cm²。

步骤1)中，所述惰性电极为钛网。

步骤1)中，所述阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜。

步骤1)中，所述阳极液为含有1.69g氟硅酸钠的过量饱和溶液，所述阴极液为0.1mol/L稀盐酸。

步骤1)中，所述阳极液离心条件为10000r离心10min。

步骤1)中，电解时间为289min，烘干的温度为100℃。

本发明采用一个电解槽，以惰性电极为阴、阳极，以含有过量氟硅酸钠的水溶液为阳极液，以稀盐酸为阴极液，采用恒流电解的方式进行电解，然后取出阳极液，离心，得到纯净氟硅酸溶液，然后加入过量氨水得到二氧化硅悬浊液，烘干得到二氧化硅白炭黑粉末，证明得到的阳极液是氟硅酸溶液，本发明原料来源廉价易得，无任何添加剂，节能环保，清洁生产，后续处理简单；氟硅酸钠作为磷肥行业的副产物，通过利用阳离子膜电解技术，得到氟硅酸溶液，综合利用了氟资源，工艺简单，操作方便，无副反应。

[附图说明]

图1为本发明实例1所得的二氧化硅白炭黑的xrd图；

图2为本发明实例1所得的二氧化硅白炭黑的IR图。

[具体实施方式]

下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明：

本发明提供了一种电解氟硅酸钠制备氟硅酸溶液的方法，包括以下步骤，(1)一个制备氟硅酸溶液的步骤：采用一个阳离子膜电解槽，以惰性电极为阴、阳极，以含有过量氟硅酸钠的水溶液为阳极液，以稀盐酸溶液为阴极液，在恒流的条件下电解289min，得到氟硅酸溶液；(2)一个制备二氧化硅白炭黑的步骤：电解完成后，离心，将得到的溶液加入过量氨水，100℃下烘干，即可得到二氧化硅白炭黑粉末，将得到的产物进行IR、XRD表征。

其中，阳离子膜电解槽是一个以阳离子膜为隔膜的双室电解槽，恒流电解的电流密度为12.5mA/cm²，惰性电极为钛网，阳离子膜为全氟磺酸阳离子交换膜，阳极液为含有1.69g氟硅酸钠的过量饱和溶液，阴极液为0.1mol/L稀盐酸，阳极液离心条件为10000r离心10min。

通过图1的XRD图发现，在22°左右的低衍射角区出现一个非晶衍射峰，所以该样品为无定形硅氧化物非晶体结构。

通过图2的IR图发现，1100cm^-1强而宽的吸收带是Si-O-Si反对称伸缩振动峰，745cm^-1、467cm^-1处的峰为Si-O键对称伸缩振动峰、968cm^-1处的峰属于Si-OH的弯曲振动吸收峰、3447cm^-1处的宽峰是结构水-OH反对称伸缩振动峰、1636cm^-1处的峰是水的H-0-H弯曲振动峰。由此可以看出烘干得到的样品为二氧化硅白炭黑，化学式SiO₂·nH₂O，即水合二氧化硅。得到的阳极液为H₂SiF₆溶液。

综上所述，本发明的一种电解氟硅酸钠制备氟硅酸的方法，由于采用了阳离子膜电解的方式，操作方便，方法简单。

本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。