一种电解法制备高纯四丙基氢氧化铵的系统及方法与流程

文档序号:12545474阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种电解法制备高纯四丙基氢氧化铵的系统,其特征在于,所述系统包括高纯水补加槽(1)、原料液储罐(2)、中间槽储罐(3)、中间槽高位罐(4)、阳极槽储罐(5)、氨水储罐(6)、阳极槽高位罐(7)、阴极槽储罐(8)、阴极槽高位罐(9)、电解槽、输液管(15)、第一输液泵(16)、第二输液泵(17)和第三输液泵(18),

所述电解槽由1-100组单元电解槽(10)串联或串联与并联组成,所述单元电解槽(10)为三室两膜板框复极式电解槽,包括复极式电极、阴离子交换膜(14)和阳离子交换膜(13),所述复极式电极的阳极(12)和阴离子交换膜(14)构成阳极室,复极式电极的阴极(11)和阳离子交换膜(13)构成阴极室,阴离子交换膜(14)和阳离子交换膜(13)构成中间室;

所述高纯水补加槽(1)、阴极槽储罐(8)、第三输液泵(18)、阴极槽高位罐(9)、单元电解槽的阴极室和阴极槽储罐(8)通过输液管(15)依次顺序相连构成阴极液回路;所述原料液储罐(2)、中间槽储罐(3)、第一输液泵(16)、中间槽高位罐(4)、单元电解槽的中间室和中间槽储罐(3)依次顺序相连构成原料液回路;所述氨水储罐(6)、阳极槽储罐(5)、第二输液泵(17)、阳极槽高位罐(7)、单元电解槽的阳极室和阳极槽储罐(5)依次顺序相连构成阳极液回路;

所述原料液储罐(2)中加入5-25wt%四丙基溴化铵溶液,氨水储罐(6)中加入1-5wt%的氨水,阴极液回路加入0-5wt%的高纯四丙基氢氧化铵溶液。

2.如权利要求1所述的电解法制备高纯四丙基氢氧化铵的系统,其特征在于,所述复极式电极为板状钛基贵金属氧化物涂层电极或金属电极,所述钛基贵金属氧化物涂层电极的阴极(11)为钛板基体,钛基贵金属氧化物涂层电极的阳极(12)的涂层为RuO2-TiO2或IrO2-Ta2O5涂层;所述金属电极为板状碳钢、不锈钢或钛电极。

3.如权利要求1所述的电解法制备高纯四丙基氢氧化铵的系统,其特征在于,所述阴离子交换膜(14)为全氟聚合物阴离子交换膜,所述阳离子交换膜(13)为全氟聚合物阳离子交换膜。

4.如权利要求1所述的电解法制备高纯四丙基氢氧化铵的系统,其特征在于,所述电解槽由N组单元电解槽(10)串联,或N/M组单元电解槽串联,然后M组单元电解槽并联组成,所述的N=1-100,N/M、M为整数。

5.电解法制备高纯四丙基氢氧化铵的方法,其特征在于,所述制备方法为连续电解法或间歇电解法;

所述连续电解法具体操作为:

(1)接通整个回路的电流,将1-5wt%氨水加入到氨水储罐中,5-25wt%四丙基溴化铵溶液加入到原料液储罐中,中间室的四丙基溴化铵水解生成(CH3CH2CH2)4N+和Br-,阳离子(CH3CH2CH2)4N+选择性透过阳离子交换膜,在阴极室和氢氧根形成四甲基氢氧化铵;阴离子Br-选择性透过阴离子交换膜,进入阳极室被氧化生成溴素,再与氨水反应生成溴化铵和氮气;

(2)当阴极液回路的四丙基氢氧化铵溶液浓度升高至为5-15wt%时,保持溢出四丙基氢氧化铵溶液浓度为5-15wt%,并连续补加纯水;当原料液回路四丙基溴化铵溶液浓度变化至10-15 wt%,原料液储罐连续补加50wt%的四丙基溴化铵溶液体或固体,保持四丙基溴化铵溶液浓度为10-15wt%;当阳极液溶液pH接近8时,氨水罐开始连续补加20%氨水或氨气,控制阳极区回路溶液酸度pH=7.5-8;

所述间歇电解法具体操作为:

(a)接通整个回路的电流,将1-5wt%氨水加入到氨水储罐中,5-25wt%四丙基溴化铵溶液加入到原料液储罐中,中间室的四丙基溴化铵水解生成(CH3CH2CH2)4N+和Br-,阳离子(CH3CH2CH2)4N+选择性透过阳离子交换膜,在阴极室和氢氧根形成四甲基氢氧化铵;阴离子Br-选择性透过阴离子交换膜,进入阳极室被氧化生成溴素,再与氨水反应生成溴化铵和氮气;

(b)阴极室加入纯水或浓度<3wt%的四丙基氢氧化铵溶液,当电解至阴极室四丙基氢氧化铵溶液浓度为5-15wt%时,结束电解放出阴极液产品,重新补加纯水或稀浓度为<3wt%的四丙基氢氧化铵溶液;中间室加25wt%的四丙基溴化铵溶液,结束电解时浓度控制为10-15wt%,间歇补加四丙基溴化铵固体;阳极室加入1-3wt%氨水,间隙补加氨水或氨气,结束电解时溶液浓度控制为pH=7.5-8。

6.如权利要求5所述的电解法制备高纯四丙基氢氧化铵的方法,其特征在于,步骤(1)或(a)所电流密度为10-500A/m2,电解槽中电解液温度为10-40℃。

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