本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种纳米铜粉体的制备方法。
背景技术：
铜粉具有优良的导电性、延展性、反射性和抗腐蚀性，在电子工业及航空航天等领域有着广泛的用途。
铜粉的制备方法有气相蒸发凝聚法、研磨法、雾化法等物理方法，还有化学气相沉积、液相化学还原法等化学方法，但是这些方法都存在各自的问题，比如气相蒸发凝聚法、雾化法、化学气相沉积法等方法成本较高，液相化学还原法容易造成环境污染和出现团聚现象，而研磨法获得的粒径较小、并且产品纯度较低。
技术实现要素：
针对上面提到的技术问题，本发明提供了一种纳米铜粉体的制备方法，以废弃铜材和硫酸铜为铜源，电解液中添加稳定剂和分散剂，利用恒电流极化、还原方法，制备得到分散性好、铜源充足、纯度高、产率高、粒径为30～85nm的铜粉体，该法工艺简单环保，可以量化生产。
为了实现上述目的，本发明技术采取如下的技术方案：
本发明的一种纳米铜粉体的制备方法，用于制备该纳米铜粉体的电解液为硫酸铜、柠檬酸钠和磷酸钠的混合溶液，工作电极为废弃回收的铜材，铂网为对电极，先将电解液除氧，然后对工作电极进行恒电流极化，待铂网上还原沉积足够的铜粉后，取下铂网，将铂网密闭在无水乙醇中，超声清洗，抽滤，干燥，得到紫红色的纳米铜粉体。
所述的纳米铜粉体的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)用环氧树脂封装废弃回收的铜材，根据铜材的形状和大小，固定铜材工作面积大小为0.1～10cm2；
(2)配制0.01mol/l的naoh溶液，清洗铜材和铂网，用去离子水冲洗干净，然后放在50℃烘箱中烘干；
(3)配制0.01～0.05mol/l硫酸铜水溶液a；
(4)向溶液a中加入适量的柠檬酸钠和磷酸钠，且使柠檬酸钠和磷酸钠分别为0.2mmol/l和0.5mmol/l，得到溶液b；
(5)向溶液b通入惰性气体30～40min，得到溶液c；
(6)将工作电极和铂网安置在电解池中，分别与恒流电源的正负极相连；
(7)设置恒电流大小为1～100ma，将溶液c移入电解池中，在室温条件下对工作电极进行恒电流极化，而在对电极上沉积出单质铜原子；
(8)结束恒电流反应后，将铂网移入无水乙醇中，密封后超声清洗5～10min，然后抽滤，再清洗，再抽滤，冷冻干燥后得到平均粒径为30～85nm的紫红色纳米铜粉体。
所述的步骤(1)中，其优选方案为，固定铜材工作面积大小是为了控制反应的电流密度，有利于调控铜粉体的粒径。
所述的步骤(4)中，其优选方案为，所加入的柠檬酸钠和磷酸钠不仅起到分散剂的作用，还可以起到稳定剂的作用，防止铜材中的锌、铁等杂质元素污染电解液，而比铜不活泼的杂质如金和银等沉积在电解池的底部。
所述的步骤(5)中，其优选方案为，通入惰性气体是为了除去溶液中的溶解氧。
所述的纳米铜粉体的制备方法，其优选方案为，冷冻干燥的温度设置为-25℃。
本发明的有益效果为：
(1)本发明可以提供丰富的铜源，除了原始硫酸铜溶液中的铜源外，铜材也为该电化学过程提供丰富的铜源。
(2)本发明对废弃回收的铜材进行电化学处理，选用的试剂无毒无害，对环境友好，制备工艺简单，成本低廉，在常温下就可得到纳米铜粉体，可直接用于催化剂、电路板设计、印染等，具有很好的社会效益和经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1：
本实施例所述的一种纳米铜粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)用环氧树脂封装铜丝，固定铜丝工作面积为0.1cm2；
(2)配制0.01mol/l的naoh溶液，清洗铜丝和铂网，用去离子水冲洗干净，然后放在50℃烘箱中烘干；
(3)配制0.02mol/l硫酸铜水溶液a；
(4)向溶液a中加入适量的柠檬酸钠和磷酸钠，且使柠檬酸钠和磷酸钠分别为0.2mmol/l和0.5mmol/l，得到溶液b；
(5)向溶液b通入惰性气体35min，得到溶液c；
(6)将工作电极和铂网安置在电解池中，分别与恒流电源的正负极相连；
(7)设置恒电流大小为1ma，将溶液c移入电解池中，在室温条件下对工作电极进行恒电流极化，而在对电极上沉积出单质铜原子；
(8)结束恒电流反应后，将铂网移入无水乙醇中，密封后超声清洗5min，然后抽滤，再清洗，再抽滤，冷冻干燥后得到平均粒径为36nm的紫红色纳米铜粉体。
实施例2：
本实施例所述的一种纳米铜粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)用环氧树脂封装废弃铜棒，固定铜棒工作面积为1cm2；
(2)配制0.01mol/l的naoh溶液，清洗铜棒和铂网，用去离子水冲洗干净，然后放在50℃烘箱中烘干；
(3)配制0.05mol/l硫酸铜水溶液a；
(4)向溶液a中加入适量的柠檬酸钠和磷酸钠，且使柠檬酸钠和磷酸钠分别为0.2mmol/l和0.5mmol/l，得到溶液b；
(5)向溶液b通入惰性气体30min，得到溶液c；
(6)将工作电极和铂网安置在电解池中，分别与恒流电源的正负极相连；
(7)设置恒电流大小为10ma，将溶液c移入电解池中，在室温条件下对工作电极进行恒电流极化，而在对电极上沉积出单质铜原子；
(8)结束恒电流反应后，将铂网移入无水乙醇中，密封后超声清洗10min，然后抽滤，再清洗，再抽滤，冷冻干燥后得到粒径为79nm的紫红色纳米铜粉体。
实施例3：
本实施例所述的一种纳米铜粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)用环氧树脂封装废弃铜板，固定铜板工作面积为10cm2；
(2)配制0.01mol/l的naoh溶液，清洗铜板和铂网，用去离子水冲洗干净，然后放在50℃烘箱中烘干；
(3)配制0.05mol/l硫酸铜水溶液a；
(4)向溶液a中加入适量的柠檬酸钠和磷酸钠，得到溶液b，且使溶液b中柠檬酸钠和磷酸钠分别为0.2mmol/l和0.5mmol/l；
(5)向溶液b通入惰性气体40min，得到溶液c；
(6)将工作电极和铂网安置在电解池中，分别与恒流电源的正负极相连；
(7)设置恒电流大小为100ma，将溶液c移入电解池中，在室温条件下对工作电极进行恒电流极化，而在对电极上沉积出单质铜原子；
(8)结束恒电流反应后，将铂网移入无水乙醇中，密封后超声清洗5min，然后抽滤，再清洗，再抽滤，冷冻干燥后得到粒径为53nm的紫红色纳米铜粉体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，本发明并不局限于上述实施方式，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。