一种脉冲波电解抛光制备双相不锈钢EBSD样品的方法与流程

本发明属于不锈钢微观检测领域，涉及一种脉冲波电解抛光制备双相不锈钢ebsd样品的方法。

背景技术：

由于不锈钢材料微观检测分析常涉及到取向分析，常用的取向分析手段为xrd宏观织构分析和ebsd微观织构分析。该两种分析手段对样品制备的要求均相对较高，表面不能有应变层，故样品需通过聚焦离子束、化学机械抛光或电解抛光等手段制取。目前实验室成本最低、最简单的方法为电解抛光制样，故深得研究人员的青睐。目前常规铁素体和奥氏体两种组织的不锈钢电解抛光均较容易，通过预先在电解抛光液中测试样品电压电流特征曲线后，对样品施加合适的恒定电压值，即可得到良好的抛光样品。

双相不锈钢由于内部组织为铁素体和奥氏体两种组织，晶界相界的存在以及两种组织耐蚀性的差异，使得采用常规方法会出现很严重的选择性腐蚀，使得原本为铁素体或奥氏体的部分被腐蚀掉，裸露在外的组织发生变化，无法真实的体现出样品断面的织构信息，同时制备出的样品标定率不高或无法标定。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种脉冲波电解抛光制备双相不锈钢ebsd样品的方法，解决双相不锈钢常规电解抛光方法选择性腐蚀严重的难题。

本发明脉冲波电解抛光制备双相不锈钢ebsd样品的方法，包括以下步骤：

（1）样品前期处理：采用线切割切取样品，切割规格为rd×td×厚度=8~12mm×6~10mm×0.1~20mm，rd为轧制方向，td为轧制宽度方向；将线切割好的样品采用热镶嵌进行固定，然后对固定好的样品依次经过600#、800#、1200#及2000#砂纸对其断面进行磨制，磨制完后进行机械抛光；

（2）样品清洗：将机械抛光后的样品从热镶嵌料中取出，放入乙醇中超声波清洗，清洗160~180s后冷风吹干样品表面；

（3）配置电解抛光液：将高氯酸、乙二醇、乙二醇单丁醚按体积比1:7:1~1:9:2配制成电解抛光液；

（4）样品电解抛光：将双相不锈钢样品浸入电解抛光液作为阳极，阴极材料为超纯铁素体不锈钢，使用电化学工作站或脉冲电压输出装置进行阳极脉冲波电解抛光；电解抛光是在脉冲波电压为22~26v下作用1~2s，然后在脉冲波电压14~18v下作用3~4s，连续交替作用10~12个周期；

（5）清洗：将电解抛光完毕的样品用乙醇进行超声波清洗，清洗160~180s后冷风吹干样品表面。

本发明考虑两相在电解抛光溶液中不同的电化学特性，通过脉冲波工艺，针对奥氏体和铁素体，分别选择两组合适的电解抛光电压。由于电解抛光为过钝化区作用，奥氏体电解抛光电压作用时奥氏体与铁素体同时被腐蚀抛光，到铁素体电解抛光电压作用时奥氏体处于钝化状态或钝化与过钝化交界处，相对腐蚀速率较低。通过在两相最佳电解抛光电压范围内交替作用合适周期后，样品奥氏体与铁素体两相作用效果相当，可得到抛光效果较佳的ebsd样品。本发明提供的脉冲波电解抛光制备双相不锈钢ebsd样品的方法，解决了双相不锈钢常规电解抛光方法选择性腐蚀严重的难题，为双相不锈钢电解抛光制备ebsd样品提供了一种新思路新方法。

本发明的有益效果在于；1、电解抛光工艺独特，采用脉冲波方式对双相不锈钢进行抛光，平衡了常规单一电压下两相选择性腐蚀较为严重的问题。2、电解抛光后的样品表面干净无脏污，极大的提高ebsd的标定率，使得ebsd结果更加可靠。3、电解抛光液配置简单，可重复使用多次，既环保又安全。

附图说明

图1为实施例1制备的样品ebsd分析结果图。

图2为实施例2制备的样品ebsd分析结果图。

图3为实施例3制备的样品ebsd分析结果图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对发明脉冲波电解抛光制备双相不锈钢ebsd样品的方法作进一步说明。

实施例1

（1）样品准备：采用线切割对双相不锈钢样品进行处理，切割规格为rd×td×厚度=10mm×8mm×4mm，rd为轧制方向，td为轧制宽度方向；

（2）样品镶嵌及断面磨抛处理：将线切割好的样品采用热镶嵌进行固定，对镶嵌好的样品进行断面磨抛处理，依次经过600#、800#、1200#及2000#砂纸对样品断面进行手工磨制，最后对磨制完的样品进行机械抛光；

（3）样品清洗：将机械抛光后的样品从热镶嵌料中取出，放入盛放乙醇的小烧杯中进行超声波清洗，清洗180s后使用吹风机将样品表面吹干；

（4）配置电解抛光液：将高氯酸、乙二醇、乙二醇单丁醚按体积比1:8:1进行配置，配制好的溶液放入自制的电解槽中，电解槽为小型玻璃烧杯，阴极材料为超纯铁素体不锈钢，将阴极材料折叠正z字型，放入小烧杯内，构成电解抛光装置；

（5）样品电解抛光：将样品浸入电解液，使用32v量程的电化学工作站或脉冲电压输出装置进行阳极脉冲波电解抛光；在脉冲波电压为26v下作用1s，然后在18v下作用3s，连续交替作用10个周期；

（6）样品清洗：将电解完毕的样品放入盛放乙醇的小烧杯中进行超声波清洗，清洗180s后使用吹风机将样品表面吹干，即可上电镜对该样品进行ebsd分析。

图1为本实施例制备的样品ebsd分析结果图，由图可知双相不锈钢两相形态及分布清晰可见，其标定率达98%。

实施例2

（1）样品准备：采用线切割对双相不锈钢铸坯样品进行处理，切割规格为rd×td×厚度=10mm×8mm×8mm，rd为轧制方向，td为轧制宽度方向；

（2）样品镶嵌及断面磨抛处理：将线切割好的样品采用热镶嵌进行固定，对镶嵌好的样品进行断面磨抛处理，依次经过600#、800#、1200#及2000#砂纸对样品断面进行手工磨制，最后对磨制完的样品进行机械抛光；

（3）样品清洗：将机械抛光后的样品从热镶嵌料中取出，放入盛放乙醇的小烧杯中进行超声波清洗，清洗180s后使用吹风机将样品表面吹干；

（4）配置电解抛光液：将高氯酸、乙二醇、乙二醇单丁醚按体积比1:8:2进行配置，配制好的溶液放入自制的电解槽中，电解槽为小型玻璃烧杯，阴极材料为超纯铁素体不锈钢，将阴极材料折叠正z字型，放入小烧杯内，构成电解抛光装置；

（5）样品电解抛光：将样品浸入电解液，使用32v量程的电化学工作站或脉冲电压输出装置进行阳极脉冲波电解抛光；在脉冲波电压为24v下作用1.5s，然后在16v下作用3.5s，连续交替作用11个周期；

（6）样品清洗：将电解完毕的样品放入盛放乙醇的小烧杯中进行超声波清洗，清洗180s后使用吹风机将样品表面吹干，即可上电镜对该样品进行ebsd分析；

图2为本实施例制备的样品ebsd分析结果图，由图可知双相不锈钢两相形态及分布清晰可见，其标定率为97%。

实施例3

（1）样品准备：采用线切割对双相不锈钢铸坯样品进行处理，切割规格为rd×td×厚度=10mm×8mm×12mm，rd为轧制方向，td为轧制宽度方向；

（2）样品镶嵌及断面磨抛处理：将线切割好的样品采用热镶嵌进行固定，对镶嵌好的样品进行断面磨抛处理，依次经过600#、800#、1200#及2000#砂纸对样品断面进行手工磨制，最后对磨制完的样品进行机械抛光；

（3）样品清洗：将机械抛光后的样品从热镶嵌料中取出，放入盛放乙醇的小烧杯中进行超声波清洗，清洗180s后使用吹风机将样品表面吹干；

（4）配置电解抛光液：将高氯酸、乙二醇、乙二醇单丁醚按体积比1:9:1进行配置，配制好的溶液放入自制的电解槽中，电解槽为小型玻璃烧杯，阴极材料为超纯铁素体不锈钢，将阴极材料折叠正z字型，放入小烧杯内，构成电解抛光装置；

（5）样品电解抛光：将样品浸入电解液，使用32v量程的电化学工作站或脉冲电压输出装置进行阳极脉冲波电解抛光；在脉冲波电压为22v下作用2s，然后在14v下作用4s，连续交替作用12个周期；

（6）样品清洗：将电解完毕的样品放入盛放乙醇的小烧杯中进行超声波清洗，清洗180s后使用吹风机将样品表面吹干，即可上电镜对该样品进行ebsd分析；

图3为本实施例制备的样品ebsd分析结果图，由图可知双相不锈钢两相形态及分布清晰可见，其标定率为97%。