一种高低碳马氏体不锈钢电化学抛光试样制备方法与流程

本发明涉及一种高低碳马氏体不锈钢电化学抛光试样制备方法，属于材料分析测试
技术领域：
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背景技术：
：在马氏体不锈钢中往往存在除基体相之外的其他物相，包括奥氏体，碳化物以及金属间化合物等。这些物相分散在基体相之间，并会对材料力学、腐蚀等性能产生重要影响。目前可以通过电子显微镜对钢铁材料中的物相进行分析，尤其使用背散射电子成像可以和容易区分基体组织与碳化物第二相。由于钢铁材料中的第二相尺寸、分布均会对材料力学性能产生很大影响，因此在研究中往往需要对钢中第二相的尺寸、分布等进行有效的统计。而金相试样一旦经腐蚀液腐蚀后，部分第二相颗粒就会脱落导致统计结果不准确，如果仅在抛光机上对样品进行抛光则会留下抛光划痕及抛光坑从而影响观察。当研究双相不锈钢时，往往需要电子背散衍射技术研究物相的晶体结构、取向关系及两种物相的界面关系等。电子背散衍射测试对试样要求极高，要求样品表面平整且无残余应力。这类样品的加工包括机械震动抛光、化学腐蚀抛光、离子刻蚀法以及聚焦离子束原位加工等。但这些方法均存在相应的缺点，如震动抛光会使样品表面产生残余应力使测试过程中解析率不高；化学抛光往往会产生选择性腐蚀，会将一些需要观察的物相及界面腐蚀除去，从影响试验结果，而聚焦离子束加工（fib）虽然制得的样品最佳，但效率低且价格昂贵。电解抛光是一种较为廉价、简单的制样方法。对于钢铁材料而言，电解液的配方一般为乙醇和高氯酸按照一定比例混合，由于高氯酸为强氧化性酸，因此抛光往往在低温下进行，这就导致抛光装置复杂化。此外，一般电解抛光设备是将试样完全浸入电解液中，这就使设备对于试样的尺寸尤其是经环氧树脂封装后的试样制备抛光之制备受到限制；本发明采用改进的电解液与抛光装置，提出了一种简单、高效、稳定的低碳马氏体不锈钢试样电化学抛光的方法。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种低碳马氏体不锈钢试样电化学抛光的方法，该方法工艺简单、效率高，得到的试样平整度好、可有效去除试样表面残余应力，可用于电化学抛光试样的快速、大量制备；本发明制备的试样不仅可以进行碳化物的尺寸、分布统计以及试样点蚀测试的前期处理，还可以进行ebsd观察，制备过程具体包括以下步骤：（1）使用线切割机从高低碳马氏体不锈钢中切割薄块状试样，将试样粘于平整的铁块上，在不同目数的水磨砂纸中逐级打磨并在抛光机上抛光至表面光亮无划痕。（2）将步骤（1）中粘有薄块状试样的铁块浸在丙酮中，超声震荡至薄片自然脱落，取出洗净干燥。（3）将抛光好的试样边缘用无色指甲油封装，使试样中间露出待腐蚀区域，待指甲油半干时，将薄块粘至电化学抛光装置电解槽的外侧壁上，电解槽的侧壁上对应设有小孔，小孔处刚好露出待腐蚀区域；然后使用挖孔双面胶将试样固定好。（4）倒入电解液，电解液与待腐蚀区域接触，连接正负极导线，调节电压接通电源；电解液成分为：在每1500ml的溶液中，无水乙醇1063ml、二乙二醇单丁醚152ml、蒸馏水167ml、高氯酸118ml，抛光过程中电压为15-20v，保证电流为60-80ma，抛光时间为75s。（5）将电化学抛光后的试样用去离子水冲去电解液，在放置在酒精及去离子水中清洗干净，干燥保存。优选的，本发明步骤（2）中使用的砂纸目数分别为600、800、1000、1500、2000、3000目。本发明的有益效果：（1）本发明装置设备简单，仅需要塑料烧杯及直流转换电源即可实现，且可以用于各种尺寸的试样电解抛光，本发明使用指甲油封装，对试样表面没什么污染，腐蚀实验结束后很好取下来，且电解液不会流出来，凝固时间非常短，大大的缩短了凝固时间，所得试样平整度非常好；对环氧树脂封装的试样也可以用指甲油封装。（2）本发明使用电解液对于不锈钢的电解抛光相当稳定，抛光过程在常温下即可进行，无需制造低温环境，抛光后试样抛光面平整度很好，可以很好的除去试样表面残余应力，在ebsd测试过程中解析率高。附图说明图1为本发明所述电解抛光装置主视图；图2为本发明所述电解抛光装置侧视图；图3为实施例1中所述低碳马氏体轴承钢电化学抛光后，在场发射扫描电镜下背散电子成像得到的第二相分布图片；图4为实施例1中所述低碳超级马氏体不锈钢在经过耐蚀测试后，由钢中夹杂引发的点蚀孔形貌的；图5为实施例1中所述低碳超级马氏体不锈钢马氏体和逆变奥氏体的ebsd图片。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。本发明实施例所用电解抛光装置如图1和2，包括电解槽、铂片和电源，电解槽侧壁上设有小孔，用于黏贴试样。表1为试验钢成分（重量百分比wt%）表1ccrmoconivwfe0.1～0.1513～154～512～131.5～2.50.5～10.5～1bal.本实施例所述的低碳马氏体不锈轴承钢试样的制备方法，具体包括以下步骤：（1）使用线切割机从高低碳马氏体不锈钢中切取规格为10×10mm，厚度为2mm的薄块状试样。（2）将步骤（1）所得的试样粘于平整的铁块上，分别使用600、800、1000、1500、2000、3000目的水磨砂纸逐级打磨试样，并在抛光机上抛光至光亮无划痕。（3）将步骤（2）中粘有薄块试样的铁块浸在丙酮中，超声震荡至薄片自然脱落，取出洗净干燥。（4）将抛光好的试样边缘用无色指甲油封装，使试样中间露出待腐蚀区域，待指甲油半干时，将薄块粘至电化学抛光装置电解槽的外侧壁上，电解槽的侧壁上对应设有小孔（孔的直径与试样裸露处面积相同），小孔处刚好露出待腐蚀区域；然后使用挖孔双面胶将试样固定好。（6）接通电源，调节电压，进行电化学抛光。①步骤（6）中双喷液配方为：在每1500ml的溶液中，无水乙醇1063ml、二乙二醇单丁醚152ml、蒸馏水167ml、高氯酸118ml。②步骤（6）中电解双喷参数为：电压为15-20v，保证电流在60-80ma之间，抛光时间为75s。（7）将步骤（6）中所得试样在无水乙醇中超声清洗两遍后干燥保存。图3为实施例1中所述低碳马氏体轴承钢电化学抛光后，在场发射扫描电镜下背散电子成像得到的第二相分布图片；图4为实施例1中所述低碳超级马氏体不锈钢在经过耐蚀测试后，由钢中夹杂引发的点蚀孔形貌的；图5为实施例1中所述低碳超级马氏体不锈钢马氏体和逆变奥氏体的ebsd图片。由图可以看出本实施例在场发射扫描电镜下的背散射电子图像清晰，试样表面平整度好，第二相分布明显；相比普通机械研磨抛光，该发明对钢中夹杂的影响较小且在ebsd测试中解析率高。当前第1页12