一种口腔用镍铬合金表面遮色瓷的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于口腔医用材料制备领域，具体设及一种口腔用镶铭合金表面遮色瓷的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 烤瓷牙修复是目前牙齿修复中较成熟的一种方法，其具有抗折力强、颜色外观逼 真、表面光滑、耐磨性强、色泽稳定、耐酸碱等优点，在牙齿修复领域得到了广泛应用。而镶 铭合金烤瓷牙作为非贵金属牙冠，由于其低廉的价格，在我国口腔临床上获得了广泛应用。 然而，大量研究表明，镶铭合金的耐腐蚀性能仍存在不足，长期植入口腔中，镶铭合金会受 到 口腔唾液的腐蚀，致使义齿冠边缘牙銀出现发暗、发灰等銀染现象，降低了烤瓷修复的美 观性。为了遮住镶铭合金的金属本色，则需要在镶铭合金表面制备一层较厚的遮色瓷（厚 度一般为1~2mm)，然而，遮色瓷与合金基体之间为简单的机械结合和物理咬合，结合强度 不足，易引起綱瓷现象，同时较厚的遮色瓷会使烤瓷冠固位时对基牙的切割量增多，该些都 不利于牙齿修复。
[0003] 微弧氧化是一种在Ti、Mg、A1等阀金属或其合金表面原位生长陶瓷涂层的方法， 微弧氧化制备的涂层具有与基体结合强度高、耐磨及耐腐蚀等优点，已在Ti、Mg、Al等阀金 属及其合金中得到了广泛的应用。基于微弧氧化涂层的优良性能，近年来国内外也大量开 展了非阀金属在微弧氧化方面的研究工作。公告号为CN100420775C的中国发明专利"钢铁 表面微弧氧化处理方法"公开了一种在钢铁表面制备微弧氧化涂层的方法，该方法制备得 到的涂层有良好的耐磨性、耐腐蚀性、绝缘性和抗高温冲击性。申请号为200910309971. 3 的中国发明专利"微弧氧化处理口腔用镶铭合金表面的方法"公开了一种口腔用镶铭合金 的微弧氧化处理方法，提高了镶铭合金在唾液中的耐腐蚀性能，但是该方法没有制备得到 牙色或与牙齿颜色相近的颜色的微弧氧化涂层，限制了其在烤瓷牙领域的应用。
【发明内容】
[0004] 本发明针对【背景技术】存在的缺陷，提出了一种口腔用镶铭合金表面遮色瓷的制备 方法，本发明方法得到的遮色瓷与镶铭合金基体的结合强度高，避免了綱瓷的发生；遮色瓷 提高了镶铭合金的耐腐蚀性能，减少了镶、铭离子的析出，简化了烤瓷工艺；且本发明得到 了牙色和与牙齿相近的颜色的遮色瓷，可广泛应用于烤瓷修复领域，得到的遮色瓷厚度仅 为2~20 ym，减少了种植体固位时对基牙的切削量。
[0005] 本发明的技术方案如下：
[0006] 一种口腔用镶铭合金表面遮色瓷的制备方法，包括W下步骤：
[0007] 步骤1 ;对镶铭合金基体表面进行打磨、清洗、干燥；
[000引步骤2 ; W无水娃酸钢为溶质，水为溶剂，配制质量浓度为30~60g/L的娃酸钢溶 液，并调节抑至2~5 ;
[0009] 步骤3 ;将步骤1处理后的镶铭合金置于步骤2得到的娃酸钢溶液中，水浴加热到 60~80°C，保温20~40min，取出后清洗并干燥；
[0010] 步骤4 ;配制电解液；所述电解液由氣棚酸钢和添加剂溶于蒸馈水中配制得到，所 述添加剂为氣错酸钟或/和饥酸钢，所述氣棚酸钢的质量浓度为10~30g/l，所述氣错酸钟 的质量浓度为0. 5~lOg/L，所述饥酸钢的质量浓度为0. 5~lOg/L ;
[0011] 步骤5 ;将步骤3处理后得到的镶铭合金放入装有步骤4配制的电解液的不诱钢 槽体中，采用微弧氧化处理方法对镶铭合金进行处理，在镶铭合金表面产生微弧反应并生 成微弧氧化涂层，其中，正脉冲电压为250~500V、脉冲频率为50~2000化、占空比为10~ 45%、电解液温度为20~40°C、处理时间为5~20min ;
[0012] 步骤6 ;将经步骤5处理后得到的镶铭合金清洗并在60~90°C下烘干，即在镶铭 合金表面得到遮色瓷。
[0013] 其中，步骤6所述得到的遮色瓷的厚度为2~20 ym。
[0014] 本发明的有益效果为：
[0015] 1、微弧氧化在Ti、Mg、A1等阀金属表面制备涂层时，阀金属在电解液中通电后会 在其表面形成阻挡层，阻挡层能够抑制电流的快速增长，形成完整的阻挡膜层是进行微弧 氧化的必要条件。而非阀金属在处理中很难形成完整的致密阻挡层，从而较难在非阀金属 表面制备质量较高的微弧氧化涂层；且着色盐存在的特殊体系也不利于微弧氧化前期阻挡 层的形成。本发明采用高温酸性水玻璃处理，在镶铭合金表面形成预制的阻挡层，从而可顺 利进行微弧氧化处理。
[0016] 2、本发明利用有色金属的氧化物及不溶性金属盐具有显色的特征，采用微弧氧化 的方法，在镶铭合金表面制备含有该些金属氧化物或不溶物金属盐的遮色瓷，通过调整电 解液的组成及电源工艺参数制备得到了牙色和与牙齿相近的颜色的遮色瓷，该遮色瓷不仅 可W遮住镶铭合金本身的颜色，同时也显示了牙齿的颜色，可广泛应用于烤瓷修复领域，具 有很好的实用性。本发明得到的遮色瓷采用CIE-1976-L油表征，其颜色参数（L*a*b*)范 围为60. 00《L*《90. 00，-0. 60《a*《5. 00,9. 50《b*《28. 00 ;遮色瓷与基体镶铭合 金的结合力强，避免了綱瓷的发生；遮色瓷提高了镶铭合金的耐腐蚀性能，减少了镶、铭离 子的析出，简化了烤瓷工艺；得到的遮色瓷厚度仅为2~20 ym，降低了遮色瓷的厚度，减少 了种植体固位时对基牙的切削量。
[0017] 3、本发明提供的在口腔用镶铭合金表面制备遮色瓷的方法简单，对环境无污染， 不受医用镶铭合金工件形状的影响，且得到了牙齿颜色的遮色瓷，可在烤瓷修复领域得到 广泛的应用。
【附图说明】
[001引图1为本发明实施例1制备的遮色瓷表面的扫描电子显微镜图（SEM)。
[0019] 图2为本发明实施例1制备的遮色瓷表面的能谱分析图巧D巧。
[0020] 图3为本发明实施例1制备的遮色瓷的截面的扫描电镜图。
[0021] 图4为本发明实施例1制备的遮色瓷的表面X畑狂射线衍射）图谱。
[0022] 图5为本发明实施例1制备的遮色瓷表面饥元素的XPS狂射线光电子能谱）图谱。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合附图和实施例对本发明做进一步地介绍。
[0024] 一种口腔用镶铭合金表面遮色瓷的制备方法，包括W下步骤：
[0025] 步骤1 ;采用砂纸对镶铭合金基体进行打磨去氧化皮，然后在蒸馈水中清洗，并干 燥备用；
[0026] 步骤2 ; W无水娃酸钢为溶质，水为溶剂，配制质量浓度为30~60g/L的娃酸钢溶 液，并利用硫酸将溶液的抑调节至2~5 ;
[0027] 步骤3 ;将步骤1处理后的镶铭合金置于步骤2处理得到的娃酸钢溶液中，水浴加 热到60~80°C，保温20~40min，取出后用蒸馈水清洗，并干燥备用；
[002引步骤4 ;配制电解液；所述电解液由氣棚酸钢和添加剂溶于蒸馈水中配制得到，所 述添加剂为氣错酸钟或/和饥酸钢，所述氣棚酸钢的质量浓度为10~30g/l，所述氣错酸钟 的质量浓度为0. 5~lOg/L，所述饥酸钢的质量浓度为0. 5~lOg/L ;
[0029] 步骤5 ;将步骤3处理后的镶铭合金放入装有步骤4配制的电解液的不诱钢槽体 中，W镶铭合金作为阳极、不诱钢槽体作为阴极，采用脉冲微弧氧化电源供电，在镶铭合金 表面产生微弧反应并生成微弧氧化涂层，其中，正脉冲电压为250~500V、脉冲频率为50~ 2000Hz、占空比为10~45%、电解液温度为20~40°C、处理时间为5~20min ;
[0030] 步骤6 ;将经步骤5处理后得到的镶铭合金清洗并在60~90°C下烘干，即在镶铭 合金表面得到遮色瓷。
[0031] 其中，步骤6所述得到的遮色瓷的厚度为2~20 ym。
[00对实施例1
[0033] 一种口腔用镶铭合金表面遮色瓷的制备方法，包括W下步骤：
[0034] 步骤1 ;采用砂纸对镶铭合金基体进行打磨去氧化皮，然后在蒸馈水中清洗，并干 燥备用；
[0035] 步骤2 ; W无水娃酸钢为溶质，水为溶剂，配制质量浓度为40g/L的娃酸钢溶液，并 利用硫酸将溶液的抑调节至3 ;
[0036] 步骤3 ;将步骤1处理后的镶铭合金置于步骤2处理得到的娃酸钢溶液中，水浴加 热到70°C，保温30min，取出后用蒸馈水清洗，并干燥备用；
[0037] 步骤4 ;配制电解液；所述电解液由氣棚酸钢和饥酸钢溶于蒸馈水中配制得到，所 述氣棚酸钢的质量浓度为20g/l，所述饥酸钢的质量浓度为4g/L ;
[003引步骤5 ;将步骤3处理后的镶铭合金放入装有步骤4配制的电解液的不诱钢槽体 中，W镶铭合金作为阳极、不诱钢槽体作为阴极，采用脉冲微弧