一种制备三氟化氮气体的装置及应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备三氟化氮气体的装置及应用，具体地说，涉及一种适用于电解法制备三氟化氮气体的自动化装置及其应用方法，属于三氟化氮制备领域。
【背景技术】
[0002]随着电子工业的迅猛发展，三氟化氮(Nitrogen Trifluoride，简称NF3)气体在电子工业有很广泛且重要的应用。现有技术中，制备NF3气体的主要方法为熔融盐电解法，阳极为镍或碳板，阴极为镍、碳板或铁，电解液为NH4F *xHF熔融盐，电解温度为90°C?140°C，阳极产生NF3,阴极产生H2。现有技术中，所述NH4F -xHF熔融盐主要有两种制备方法:一是用NH4F.HF和HF按摩尔比例2:1?1:1混合制备得到NH4F.xHF电解液，x = I?2 ;另一种是采用HF和順3在N 2环境中按摩尔比例3:1?2:1混合反应生成NH 4F.xHF电解液；目前。工业化生产NF3的电解槽为裙板式电解槽。
[0003]在实际生产中，第一、作为电解液的NH4F *xHF熔融盐是用人工操作合成的；第二、在NF3电解过程中，需要补加所述电解液保持电解液液位；第三、合成的NH4F *xHF熔融盐都含有微量水，水的存在会导致电解异常，如电解槽爆响和N2O含量增加，因此，在进行即3电解前还需要电解除水。以上所述三种情况要求现有电解制备NF3气体的工序中存在人工合成电解液工序、人工补加电解液工序和除水工序，而且在电解制备NF3气体的电解周期内，需频繁进行人工补加电解液工序和除水工序。这会存在以下问题:(I)合成和补加电解液工序属于高温有毒作业，长时间人工操作影响员工健康；(2)补加电解液工序需要电解槽停机方能作业，除水工序期间无NF3气体产生，电解效率降低。
【发明内容】
[0004]针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的之一在于提供一种制备三氟化氮气体的装置，所述装置为自动化装置，可实现自动补加电解液连续电解制备NF3气体，提升电解槽的电解效率，减少人工高温有毒作业。
[0005]本发明的目的之二在于提供一种制备三氟化氮气体的装置的应用。
[0006]为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
[0007]一种制备三氟化氮气体的装置，所述装置主要由电解液合成系统、电解液存储系统、电解系统、扫氮系统和自动化控制系统组成。
[0008]其中，电解液合成系统主要包括NH3储罐、HF储罐、NH 3储罐汽化器、HF储罐汽化器、NH3储罐自动阀门、HF储罐自动阀门、NH 3储罐流量计、HF储罐流量计和反应釜。
[0009]电解液存储系统主要包括储料槽、自动阀门A、自动阀门B、储料槽液位计和流量
i+o
[0010]电解系统主要包括电解槽和电解槽液位计。
[0011 ]扫氮系统主要包括N2罐、N 2罐压力表、N 2罐自动阀门A和N 2罐自动阀门B ；
[0012]以上所述系统及其组成部分之间的连接关系如下:NH3储罐、NH 3储罐汽化器、NH 3储罐自动阀门和NH3储罐流量计依次通过管路与反应釜连接；HF储罐、HF储罐汽化器、HF储罐自动阀门和HF储罐流量计依次通过管路与反应釜连接。储料槽与反应釜通过管路连接，管路上设有自动阀门A，储料槽与电解槽通过管路连接，管路上设有自动阀门B，自动阀门B与电解槽之间的管路上设有流量计，储料槽液位计与储料槽通过管路连接。电解槽和电解槽液位计通过管路连接。N2罐与N2罐压力表通过管路连接后，分为两条支路，一条支路上通过管路与队罐自动阀门A和反应釜依次连接，另一条支路通过管路与N 2罐自动阀门B和储料槽依次连接。
[0013]其中，順3储罐用于储存反应原料NH 3，順3储罐汽化器用于将原料NH 3转换为气态，NH3储罐自动阀门用于控制气态NH 3进入反应釜或停止进入反应釜，NH 3储罐流量计用于调节计量順3的流量，HF储罐用于储存反应原料HF，HF储罐汽化器用于将原料HF转换为气态，HF储罐自动阀门用于控制气态HF进入反应Il或停止进入反应Il，HF储罐流量计用于调节计量HF的流量，反应釜作为順3气和HF气的反应容器，NH 3气和HF气在反应釜中生成NH4F.xHF电解液。
[0014]储料槽用于储存NH4F.xHF电解液，自动阀门A用于控制所述电解液从反应釜进入储料槽或停止进入储料槽，自动阀门B用于控制所述电解液从储料槽进入电解槽或停止进入电解槽，流量计用于计量所述电解液的流量，储料槽液位计用于检测储料槽中所述电解液的液位情况。
[0015]电解槽，用于电解制备NF3气体，电解槽液位计用于检测电解槽中所述电解液的液位情况。
[0016]N2罐用于储存N 2气，N 2罐压力表用于调整N 2气压力，将N 2气压入反应釜使其中的所述电解液进入储料槽，或将N2气压入储料槽使其中的所述电解液进入电解槽，N 2罐自动阀门A用于控制N2气从N2罐进入反应釜或停止进入反应釜，N2罐自动阀门B用于控制N2气从N2罐进入储料槽或停止进入储料槽。
[0017]自动化控制系统通过信号分别对順3储罐自动阀门、HF储罐自动阀门、N2罐自动阀门A、N2罐自动阀门B、自动阀门A、自动阀门B、NH 3储罐流量计、HF储罐流量计、流量计、储料槽液位计、电解槽液位计和N2罐压力表的进行远程控制。
[0018]一种本发明所述制备三氟化氮气体的装置的应用，所述应用步骤如下:
[0019](I)电解液合成和储备
[0020]由自动化控制系统发出信号控制順3储罐自动阀门和HF储罐自动阀门打开，反应原料NH3和HF分别从NH 3储罐和HF储罐进入反应釜，NH 3储罐流量计和HF储罐流量计分别调节順3和HF的流量，使HF与NH 3的摩尔比为2:1?3:1 ;当NH 3储罐流量计和HF储罐流量计分别检测到順3和HF累积流量达到反应釜的容量时，发出信号给自动化控制系统，收到信号后，自动化控制系统发出信号控制順3储罐自动阀门和HF储罐自动阀门关闭，NH 3和HF停止进入反应釜；在反应釜中順3气和HF气反应生成电解液；
[0021]反应结束后，自动化控制系统发出信号控制N2罐自动阀门A和自动阀门A打开，控制N2罐压力表调整N2压力，通过将N2压入反应釜使反应釜中的电解液进入储料槽，当储料槽液位计显示数值达到储料槽的存储上限时，给自动化控制系统发出信号，收到信号后，自动化控制系统发出信号控制N2罐自动阀门A和自动阀门A关闭，N2停止进入反应釜，电解液停止进入储料槽。
[0022](2) NF3电解和补加
[0023]自动化控制系统发出信号控制队罐自动阀门B和自动阀门B打开，控制N2罐压力表调整N2压力，将N2压入储料槽使储料槽中的电解液进入电解槽中，当电解槽液位计显示数值达到电解槽的液位上限时，给自动化控制系统发出信号，收到信号后，自动化控制系统发出信号控制队罐自动阀门B和自动阀门B关闭，电解液在电解槽中电解反应产生NF 3气。
[0024]电解生产NF3气过程中，由于电解液消耗所进行的补加电解液方法为:I)当电解液液位计显示数值达到电解槽的液位下限时，给自动化控制系统发出信号，收到信号后，自动化控制系统发出信号控制N2罐自动阀门B和自动阀门B打开，控制N2罐压力表调整化压力，将队压入储料槽控制电解液的加入速率，将电解液从储料槽压入电解槽，流量计显示补加速率；2)当电解槽液位计显示数值达到电解槽的液位上限时，给自动化控制系统发出信号，收到信号后，自动化控制系统发出信号控制队罐动阀门B和自动阀门B关闭，停止向电解槽加入所述电解液；3)当储料槽液位计未显示数值到达储料槽的液位下限时，重复步骤
I)和2)补加电解液；当储料槽液位计显示数值到达储料槽的存储下限时，给自动化控制系统发出信号，收到信号后，自动化控制系统发出信号控制顯3储罐自动阀门和HF储罐自动阀门打开，重复步骤(I)电解液合