-1的孔径为7埃，选择的第二反渗透 膜2-2的孔径为3埃；
[0141] 具体操作过程中，可将第一反渗透膜2-1和第二反渗透膜2-2设计为多层结构，采 用层层过滤的方法提高离子选择的准确率和选择效率。
[0142] 步骤二、利用步骤一中所选择的第一反渗透膜2-1和第二反渗透膜2-2将微弧氧 化槽分隔为三个工作区：第一非氧化工作区1-1、氧化工作区1-2和第二非氧化工作区1-3， 所述氧化工作区1-2位于第一反渗透膜2-1和第二反渗透膜2-2之间，所述第一非氧化工 作区1-1位于第一反渗透膜2-1的左侧，所述第二非氧化工作区1-3位于第二反渗透膜2-2 的右侧；
[0143] 步骤三、采用管路6将步骤二中所述第一非氧化工作区1-1和第二非氧化工作区 1-3连通，并在管路6上设置压力栗5,然后将电解液7加入微弧氧化槽中，将阳极4、第一阴 极3-1和第二阴极3-2插设于氧化工作区1-2内并浸入电解液7中，之后利用压力栗5使 电解液7发生定向流动，利用第一反渗透膜2-1和第二反渗透膜2-2对电解液7进行离子 选择；所述离子选择的时间为30min，所述阳极4的材质为铌，所述第一阴极3-1和第二阴 极3-2的材质均为不锈钢，所述第一阴极3-1和第二阴极3-2均与阳极4平行相对设置；所 述电解液7由氢氧化钠、无机盐和去离子水混合均匀而成，其中氢氧化钠的浓度为12g/L， 无机盐的浓度为20g/L，所述无机盐为硅酸钠；
[0144] 步骤四、在保持步骤三中所述电解液7定向流动的条件下，通电进行微弧氧化处 理50min，微弧氧化处理的工艺参数为：电压400V，脉冲频率250Hz，占空比15%，电解液7 的温度20°C，在阳极4表面得到氧化物陶瓷涂层。
[0145] 本实施例所制氧化物陶瓷涂层的成分数据见表11。
[0146] 表11涂层成分对比结果（质量百分比，wt % )
[0148] 由表11可知，本实施例采用反渗透技术和微弧氧化技术相结合的方法，在有色金 属表面制备氧化物陶瓷涂层，利用反渗透膜对电解液中的离子进行定向选择，有效的实现 了涂层成分的选择性调控，涂层成分及含量调控方法简便且容易实现，使用设备简单且投 入成本低。
[0149] 实施例12
[0150] 本实施例采用反渗透技术和微弧氧化技术相结合的方法，在有色金属表面制备氧 化物陶瓷涂层，所述有色金属为锆合金。结合图1，本实施例有色金属表面制备氧化物陶瓷 涂层成分可控的微弧氧化方法包括以下步骤：
[0151] 步骤一、选择第一反渗透膜2-1和第二反渗透膜2-2 ;所选择的第一反渗透膜2-1 的孔径Di满足：2R D # 2. 2R x，所选择的第二反渗透膜2-2的孔径D2满足：D 2< 2R x，所 述Rx为待沉积元素的可溶性盐的离子半径，Rx的单位为埃；本实施例中待沉积元素为钒，偏 钒酸盐离子半径Rx= 3. 5埃，故选择的第一反渗透膜2-1的孔径为7埃，选择的第二反渗 透膜2-2的孔径为3埃；
[0152] 具体操作过程中，可将第一反渗透膜2-1和第二反渗透膜2-2设计为多层结构，采 用层层过滤的方法提高离子选择的准确率和选择效率。
[0153] 步骤二、利用步骤一中所选择的第一反渗透膜2-1和第二反渗透膜2-2将微弧氧 化槽分隔为三个工作区：第一非氧化工作区1-1、氧化工作区1-2和第二非氧化工作区1-3， 所述氧化工作区1-2位于第一反渗透膜2-1和第二反渗透膜2-2之间，所述第一非氧化工 作区1-1位于第一反渗透膜2-1的左侧，所述第二非氧化工作区1-3位于第二反渗透膜2-2 的右侧；
[0154] 步骤三、采用管路6将步骤二中所述第一非氧化工作区1-1和第二非氧化工作区 1-3连通，并在管路6上设置压力栗5,然后将电解液7加入微弧氧化槽中，将阳极4、第一 阴极3-1和第二阴极3-2插设于氧化工作区1-2内并浸入电解液7中，之后利用压力栗5 使电解液7发生定向流动，利用第一反渗透膜2-1和第二反渗透膜2-2对电解液7进行离 子选择；所述离子选择的时间为60min，所述阳极4的材质为锆合金，所述第一阴极3-1和 第二阴极3-2的材质均为不锈钢，所述第一阴极3-1和第二阴极3-2均与阳极4平行相对 设置；所述电解液7由氢氧化钠、无机盐和去离子水混合均匀而成，其中氢氧化钠的浓度为 18g/L，无机盐的浓度为20g/L，所述无机盐为偏银酸铵；
[0155] 步骤四、在保持步骤三中所述电解液7定向流动的条件下，通电进行微弧氧化处 理60min，微弧氧化处理的工艺参数为：电压400V，脉冲频率600Hz，占空比10%，电解液7 的温度20°C，在阳极4表面得到氧化物陶瓷涂层。
[0156] 本实施例所制氧化物陶瓷涂层的成分数据见表12。
[0157] 表12涂层成分对比结果（质量百分比，wt % )
[0159] 由表12可知，本实施例采用反渗透技术和微弧氧化技术相结合的方法，在有色金 属表面制备氧化物陶瓷涂层，利用反渗透膜对电解液中的离子进行定向选择，有效的实现 了涂层成分的选择性调控，涂层成分及含量调控方法简便且容易实现，使用设备简单且投 入成本低。
[0160] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技 术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案 的保护范围内。
【主权项】
1. 一种有色金属表面氧化物陶瓷涂层成分可控的微弧氧化方法，其特征在于，该方法 包括以下步骤： 步骤一、选择第一反渗透膜（2-1)和第二反渗透膜（2-2);所选择的第一反渗透膜 (2-1)的孔径Di满足：2R D 2. 2R x，所选择的第二反渗透膜（2-2)的孔径D2满足：D 2 < 2RX，所述Rx为待沉积元素的可溶性盐的离子半径，Rx的单位为埃； 步骤二、利用步骤一中所选择的第一反渗透膜（2-1)和第二反渗透膜（2-2)将微弧氧 化槽分隔为三个工作区：第一非氧化工作区（1-1)、氧化工作区（1-2)和第二非氧化工作区 (1-3)，所述氧化工作区（1-2)位于第一反渗透膜（2-1)和第二反渗透膜（2-2)之间，所述 第一非氧化工作区（1-1)位于第一反渗透膜（2-1)的左侧，所述第二非氧化工作区（1-3) 位于第二反渗透膜（2-2)的右侧； 步骤三、采用管路（6)将步骤二中所述第一非氧化工作区（1-1)和第二非氧化工作区 (1-3)连通，并在管路（6)上设置压力栗（5)，然后将电解液（7)加入微弧氧化槽中，将阳极 (4)、第一阴极（3-1)和第二阴极（3-2)插设于氧化工作区（1-2)内并浸入电解液（7)中，之 后利用压力栗（5)使电解液（7)发生定向流动，利用第一反渗透膜（2-1)和第二反渗透膜 (2-2)对电解液（7)进行离子选择；所述离子选择的时间为20min~60min，所述阳极（4) 的材质为有色金属，所述第一阴极（3-1)和第二阴极（3-2)均与阳极（4)平行相对设置； 步骤四、在保持步骤三中所述电解液（7)定向流动的条件下，进行微弧氧化处理lOmin~60min，在阳极（4)表面得到氧化物陶瓷涂层。2. 根据权利要求1所述的有色金属表面氧化物陶瓷涂层成分可控的微弧氧化方法，其 特征在于，步骤三中所述阳极（4)的材质为镁、镁合金、铝、铝合金、钛、钛合金、锆、锆合金、 铌、铌合金、钽或钽合金。3. 根据权利要求1所述的有色金属表面氧化物陶瓷涂层成分可控的微弧氧化方法，其 特征在于，步骤三中所述第一阴极（3-1)和第二阴极（3-2)的材质均为不锈钢。4. 根据权利要求1所述的有色金属表面氧化物陶瓷涂层成分可控的微弧氧化方法，其 特征在于，步骤三中所述电解液（7)由氢氧化钠、无机盐和去离子水混合均匀而成，其中氢 氧化钠的浓度为lg/L~15g/L，无机盐的浓度为5g/L~30g/L，所述无机盐为错酸钠、娃酸 钠、氟锆酸钾、钨酸钠或偏钒酸铵。5. 根据权利要求1所述的有色金属表面氧化物陶瓷涂层成分可控的微弧氧化方法， 其特征在于，步骤四中所述微弧氧化处理的工艺参数为：电压300V~450V，脉冲频率 100Hz~600Hz，占空比5%~20%，电解液（7)的温度15°C~30°C。
【专利摘要】本发明提供了一种有色金属表面氧化物陶瓷涂层成分可控的微弧氧化方法，包括以下步骤：一、选择反渗透膜；二、利用反渗透膜将微弧氧化槽分隔为三个工作区；三、将第一非氧化工作区和第二非氧化工作区连通并设置压力泵，将电解液加入微弧氧化槽中，将阳极、第一阴极和第二阴极插设于氧化工作区内，之后使电解液发生定向流动从而进行离子选择；四、微弧氧化处理，得到氧化物陶瓷涂层。本发明采用反渗透技术和微弧氧化技术相结合的方法制备氧化物陶瓷涂层，涂层成分调控方法简便、投入成本低且使用效果好，实用价值高，能够有效实现陶瓷涂层成分的选择性调控，能有效改善目前微弧氧化陶瓷层性能。
【IPC分类】C25D11/02
【公开号】CN105316740
【申请号】CN201510893970
【发明人】李宏战, 李争显, 杜继红, 杨海彧, 李少龙
【申请人】西北有色金属研究院
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年12月7日