适用于钻探的热稳定型聚晶金刚石复合片及其制备方法与流程

本发明涉及一种适用于钻探领域的热稳定型聚晶金刚石复合片及其制备方法，具体涉及一种利用镀衣金刚石与立方氮化硼混合配比强化聚晶金刚石复合片的强度、耐磨性、抗冲击韧性、热稳定性，属材料学领域。

背景技术：

金刚石拥有各种优异的性能，而被广泛地应用于各种领域。然而金刚石化学和热稳定性差。立方氮化硼(cbn)拥有优良的热稳定性，其热稳定性在空气氛围中可达1100℃左右,以及较高的硬度、大的弹性模量、断裂韧度和高熔点。单晶金刚石与氮化硼受晶体解理面的影响，加工效果不理想。所以工业上应用复合超硬材料，例如聚晶金刚石(pcd)、聚晶金刚石复合片(pdc)、聚晶立方氮化硼(pcbn)等来作为加工材料，并且复合超硬材料各向同性，韧性好，被广泛地应用在切削加工、地质钻探勘查、采矿和隧道挖掘、石油和天然气开采等领域。

常规pdc所用的粘结剂主要是铁、钴、镍、硅、碳化硅等。以钴为粘结剂烧结的pdc强度高，耐磨性好，热稳定差，钴与金刚石的热膨胀系数相差很大，在高温作用下，会使pdc的聚晶金刚石层中产生热应力和微裂纹，从而导致pdc性能下降。金刚石和氮化硼在结构晶格中的亲和力和共价键特性，金刚石和立方氮化硼可以形成合金，可能填补性能差距。四川大学将50nm～300nm的hbn(六方氮化硼)和0～1um的diamond在15gpa，1900℃～2100℃的条件下合成了直径为3mm的金刚石/cbn复合块体材料，硬度达到78gpa，耐热性起始氧化温度在910℃。中国专利cn105127430a公开了一种具有立方氮化硼、纤锌矿型氮化硼和金刚石的超硬材料及其制备方法，将纤锌矿氮化硼(1um)和金刚石微粉(2um)高温高压烧结，最终得到纤锌矿氮化硼、立方氮化硼和金刚石的混合烧结体，纤锌矿氮化硼没有完全转化成立方氮化硼，影响其最终强度，硬度只有46gpa。中国专利cn103803985a公开了一种纳米结构立方氮化硼—金刚石聚晶的制备方法，利用六方氮化硼(0um～2um)和金刚石微粉(0～2um)在7gpa～20gpa合成纳米结构立方氮化硼-金刚石复合材料，所需的温压条件高，且合成的尺寸小，不能满足钻探领域的复合片对抗冲击韧性需求。中国专利cn107602123a公开了一种聚晶金刚石超硬材料及其制备方法，利用亚微米级别金刚石微粉和立方氮化硼微粉(0～1um)在10gpa、2000℃的超高温高压条件下合成聚晶金刚石超硬材料，需要超高温高压，传统的六面顶大腔体压机难以满足需要，不能满足量化生产。吉林大学提出的pcbn基体孕镶金刚石复合材料的制备与性能研究，是利用立方氮化硼作为基体将大颗粒镀钛金刚石进行包镶，胎体磨损后，金刚石出刃进行切削岩石，单颗金刚石只是独立的作为一种被包镶体分布在立方氮化硼基体中，没有形成聚晶金刚石。

与用于刀具领域的pdc复合片不同，用于钻探领域的复合片要考虑其在各种极端环境条件钻进硬岩，钻探领域pdc复合片要考虑其硬度、耐热性、耐磨性和抗冲击韧性综合性能。粒度小的金刚石微粉烧结的pdc复合片耐磨性好，但抗冲击性差，综合考虑钻探领域的实际应用效果，金刚石微粉在30um～50um时综合性能最优，单一粒径的微粉由于其堆积密度小，烧结的聚晶体内孔隙大，耐磨性低，粒度粗的微粉占据的比重越大，这种结果越明显，因此需要研究不同粒度配比，以期实现pdc复合片的综合性能。以往合成的金刚石/六方氮化硼复合材料原材料都是亚微米级别，用于刀具领域，烧结后的复合材料会残存部分六方氮化硼没有完全转化成立方氮化硼聚晶，且所需的实验条件需要10gpa以上，温度也需要1900℃以上，这种超高温高压条件，需要二级加压，势必会影响聚晶金刚石的尺寸，只能做到不足8mm，且不能和硬质合金进行烧结成复合片。一方面目前很多国产六面顶压机很难满足超高温高压条件(压力条件为10gpa，温度条件为1900℃)进行量化生产金刚石/六方氮化硼复合材料，另一方面即便在超高温高压条件二级加压合成出的聚晶金刚石尺寸小，且均是采用刀具领域亚微米微粉(0um～1um)合成，不足以发挥其性能优势，综合性及可用性局限不能满足钻探领域对pdc复合片的硬度、耐热性、耐磨性和抗冲击韧性综合性能需求。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种适用于钻探领域的热稳定型聚晶金刚石复合片及其制备方法。

为实现上述目的，本发明提出了一种适用于钻探的热稳定型聚晶金刚石复合片，其特征在于，该复合片是由镀衣金刚石微粉、立方氮化硼微粉、金刚石微粉及粘结剂构成的混合粉末作为原料，利用六面顶大腔体压机，在压力为5.5gpa～6.0gpa，温度为1500℃～1600℃的条件下与硬质合金烧结制得的，其中，按照重量百分比计，镀衣金刚石微粉、立方氮化硼微粉、金刚石微粉及粘结剂的用量为：镀衣金刚石微粉75wt％～90wt％、立方氮化硼微粉5wt％～20wt％、金刚石微粉5wt％～20wt％及粘结剂0～5wt％。

所述镀衣金刚石微粉的粒径为30um～50um。

所述镀衣金刚石微粉为镀镍金刚石微粉或镀钛金刚石微粉。

所述立方氮化硼微粉的粒径小于20um。

所述金刚石微粉的粒径小于20um。

所述粘结剂为钴co粉或碳氮化钛tinc粉，钴co粉的粒径为1um～20um，碳氮化钛tinc粉的粒径为1um～20um。

所述硬质合金采用钨钴合金，硬质合金的含钴量为15％～16％，硬质合金的直径为10mm～30mm，厚度为4mm～10mm。

本发明还提出了一种制备所述的适用于钻探领域的热稳定型聚晶金刚石复合片的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、准备原料：

①对金刚石微粉表面进行酸处理，去除金刚石微粉表面的残留金属杂质，蒸馏水洗至中性，干燥后，放入干燥容器内，备用；

②硬质合金净化处理：在无水乙醇条件下超声提取，去除硬质合金表面的杂质；

③按照重量百分比为镀衣金刚石微粉75wt％～90wt％、立方氮化硼微粉5wt％～20wt％、金刚石微粉5wt％～20wt％及粘结剂0～5wt％，分别称量上述各组分，在球磨机下进行均匀混合，球磨采用球料比1：1，将已混好的粉料装入石墨杯中，然后将装有粉料的石墨杯置于真空炉内进行真空热处理，真空炉内最高温度为1000℃，真空度为3×10^-3pa，得到混合粉末，将得到的混合粉末与净化处理后的硬质合金，放入金属容器，进行压片处理，得到复合材料；

步骤2、利用高温高压组装烧结工艺制得聚晶金刚石复合片：

将除杂冷压后的复合材料随包裹在其外部的金属容器置于氧化锆包裹容器中，放在六面顶大腔体压机内经高温高压烧结，烧结后保温预定时间，得到聚晶金刚石复合片；

在高温高压烧结过程中，烧结压力p的范围为5.5gpa<p<6.0gpa，烧结温度t的范围为1500℃<t<1600℃，烧结持续时间t的范围为5min<t<20min；

步骤3、将步骤2中得到的聚晶金刚石复合片进行研磨抛光，即得到所述适用于钻探的热稳定型聚晶金刚石复合片。

其中，所述氧化锆包裹容器为中空圆柱体结构，其为直径30mm，高度30mm，所述氧化锆包裹容器上设置有0～3个贯穿孔。

进一步，所述步骤2中，在烧结时，先以0.5gpa/min～1gpa/min的升压速率升压至烧结压力，20℃/s～40℃/s的升温速率升温至烧结温度进行高温烧结，且在1300℃保温60s后，30s内升至烧结温度，烧结结束后以15℃/s～30℃/s降温降至500℃，保温3min～5min后降至室温，以0.1gpa/min～0.8gpa/min降压速率降至常压。

通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：本发明采用粒径为30um～50um的镀衣金刚石微粉为主粒径，从最佳堆积密度最优配比出发，利用传统国产的六面顶大腔体压机，在压力为5.5gpa～6.0gpa，温度为1500℃～1600℃的高温高压条件下，制得用于钻探领域的金刚石和立方氮化硼复合材料，提升pdc复合片硬度、耐磨性以及热稳定性。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明示意性实施例及其说明用于理解本发明，并不构成本发明的不当限定，在附图中：

图1为不同粒径的聚晶金刚石和立方氮化硼混合示意分布图；

图2为氧化锆包裹容器的示意图；

图3为实施例1制备出的聚晶金刚石复合片的热重-差热分析图(tg-dsc)；

图4为实施例2制备出的聚晶金刚石复合片的热重-差热分析图(tg-dsc)；

图5为实施例3制备出的聚晶金刚石复合片的热重-差热分析图(tg-dsc)；

图6为实施例4制备出的聚晶金刚石复合片的热重-差热分析图(tg-dsc)；

图中：ⅰ为镀衣金刚石微粉，ⅱ为立方氮化硼微粉，ⅲ为金刚石微粉，ⅳ为粘结剂，1为氧化锆包裹容器，2为保温片，3为复合材料。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解。下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

本发明所提出的适用于钻探领域的热稳定型聚晶金刚石复合片是由镀衣金刚石微粉、立方氮化硼微粉、金刚石微粉及粘结剂构成的混合粉末作为原料，利用传统的六面顶大腔体压机6*40mn在压力为5.5gpa～6.0gpa，温度为1500℃～1600℃的条件下与硬质合金烧结制得的；

按照重量百分比计，镀衣金刚石微粉、立方氮化硼微粉、金刚石微粉及粘结剂的用量为：镀衣金刚石微粉75wt％～90wt％、立方氮化硼微粉5wt％～20wt％、金刚石微粉5wt％～20wt％及粘结剂0～5wt％。

其中，镀衣金刚石微粉的粒径为30um～50um，镀衣金刚石微粉为镀镍金刚石微粉或镀钛金刚石微粉。

其中，立方氮化硼微粉的粒径小于20um。

其中，金刚石微粉的粒径小于20um。

其中，粘结剂为钴co粉或碳氮化钛tinc粉，钴co粉的粒径为1um～20um，碳氮化钛tinc粉的粒径为1um～20um。

其中，硬质合金采用钨钴合金，硬质合金的含钴量为15％～16％，硬质合金的直径为10mm～30mm，厚度为4mm～10mm。

图1为不同粒径的聚晶金刚石和立方氮化硼混合示意分布图；图2为氧化锆包裹容器1的示意图，且图中ⅰ为镀衣金刚石微粉，ⅱ为立方氮化硼微粉，ⅲ为金刚石微粉，ⅳ为粘结剂，1为氧化锆包裹容器，2为保温片，3为金属容器包裹的复合材料，其中保温片2为氯化钠保温片或氧化镁保温片。

本发明所提出的适用于钻探领域的热稳定型聚晶金刚石复合片的制备方法包括以下步骤：

步骤1、准备原料：

①金刚石微粉表面处理：采用王水或其它酸加热煮去金刚石微粉表面的残留金属杂质，蒸馏水洗至中性，干燥后，放入干燥容器内，备用，金刚石微粉先进行表面处理，再进行高温高压烧结，获得的材料强度和耐磨性高。

②硬质合金净化处理：在无水乙醇条件下超声30min，去除硬质合金表面的油污等杂质；

③按照重量百分比为镀衣金刚石微粉75wt％～90wt％、立方氮化硼微粉5wt％～20wt％、金刚石微粉5wt％～20wt％及粘结剂0～5wt％，分别称量上述各组分，在球磨机下进行均匀混合，球磨采用球料比1：1，其中镀衣金刚石微粉、立方氮化硼微粉、金刚石微粉及粘结剂总量为4g～8g，球磨介质为无水乙醇，无水乙醇的用量为10ml，球磨机的转速为600r/min，球磨机中钢球的直径为2mm，在球磨过程中每隔2h添加一部分无水乙醇，球磨8小时后停止球磨。打开球磨机后，待无水乙醇蒸发干，将已混好的粉料装入石墨杯中，然后将装有粉料的石墨杯置于真空炉内进行真空热处理，去除粉料表面吸附的氧、水蒸气等，并使其表面具有较好的反应活性，得到混合粉末，加热期间，真空炉内最高温度为1000℃，真空度为3×10^-3pa；将得到的混合粉末与净化处理后的硬质合金放入金属容器，通过压料机进行压片处理，得到复合材料3，所述金属容器为金属钼容器或金属钽容器。

步骤2、高温高压组装烧结工艺：

将除杂冷压后的复合材料3随包裹在其外部的金属容器置于氧化锆包裹容器1中，放在六面顶大腔体压机内经高温高压烧结，并在烧结后保温一段时间，得到聚晶金刚石复合片；

在高温高压烧结过程中，烧结压力p的范围为5.5gpa<p<6.0gpa，烧结温度t的范围为1500℃<t<1600℃，烧结持续时间t的范围为5min<t<20min；

烧结时，先以0.5gpa/min～1gpa/min的升压速率升压至烧结压力，20℃/s～40℃/s的升温速率快速升温至烧结温度进行高温烧结，烧结结束后以15℃/s～30℃/s降温速率降至500℃，保温3min～5min后降至室温，以0.1gpa/min～0.8gpa/min降压速率降至常压。且在本发明的烧结工艺中1300℃保温60s后，30s内升至烧结温度，因为温度升到1300℃时，镀镍金刚石表面的镍ni会与cbn发生反应，镀钛金刚石表面的钛ti与cbn发生反应，耐磨、耐高温的金属陶瓷相，同时极短时间内温度的快速提升，有助于硬质合金基体的钴液沿着金刚石颗粒间隙向金刚石层扫掠。

六面顶大腔体压机腔体组装的结构采用叶腊石片加碳柱作为密封传压介质以及在混合粉末与净化处理后的硬质合金经压片处理得到的复合材料3外套有mgo管及石墨管的双层保温设计，确保本发明的六面顶大腔体压机腔体组装实现更高的温度梯度，保证腔体反应时的准确温度，以实现更好的实验效果。氧化锆包裹容器1为中空圆柱体结构，其为直径30mm，高度30mm，所述氧化锆包裹容器1加工成0～3个贯穿孔，用于放置不同尺寸的硬质合金，合成不同尺寸的复合片，从而对所需对应尺寸复合片进行包裹，保温片2置于氧化锆包裹容器1中间，作为相对应复合片之间的隔断和保温作用。所烧结的复合片可以是直径30mm以下任意尺寸，直径10mm的复合片根据硬质合金厚度调整可一次性烧结6～9个，直径13mm～15mm的复合片根据硬质合金厚度调整可一次性烧结4～6个，合成的直径为15mm～30mm的复合片可根据需要激光切割成任意尺寸复合片，满足量化生产的需要，可大批量合成适用于钻探领域热稳定型聚晶金刚石复合片。

步骤3、将步骤2中得到的聚晶金刚石复合片进行研磨抛光，即得到所述适用于钻探的热稳定型聚晶金刚石复合片。

实施例1

本实施例中适用于钻探的热稳定型聚晶金刚石复合片的制备方法如下：

步骤1、准备原料：

按照重量百分比镀镍金刚石微粉87.5wt％，粒径为4um～8um的立方氮化硼微粉6.25wt％，粒径为1um～2um的金刚石微粉6.25wt％，分别称量，在球磨机下进行均匀混合，球磨采用球料比1:1，镀镍金刚石微粉、立方氮化硼微粉、金刚石微粉组成的混合材料质量为4g～8g，球磨介质为无水乙醇，用量为10ml，球磨机的转速为600r/min，球磨机中钢球的直径为2mm，在球磨过程中每隔2h添加一部分无水乙醇，球磨8小时后停止球磨。打开球磨机后，待无水乙醇蒸发干，将已混好的粉料装入石墨杯中，然后将装有粉料的石墨杯置于真空炉内进行真空热处理，去除粉料表面吸附的氧、水蒸气等，并使其表面具有较好的反应活性，得到混合粉末，加热期间，真空炉内最高温度为1000℃，真空度为3×10^-3pa；称取真空热处理的混合粉末1g～4g和硬质合金放入金属钼容器中，然后将金属钼容器放入模具中进行预压成型，预压压力10mpa，保压时间60s，得到复合材料3；

步骤2、高温高压组装烧结工艺：

将除杂冷压后的复合材料3随包裹在其外部的金属钼容器置于氧化锆包裹容器1中，置于6*40mn的六面顶大腔体压机，以0.5gpa/min的升压速率升压至烧结压力6.0gpa，30℃/s的升温速率快速升温至1300℃保温60s，保温后在30s内快速升至1500℃，保温900s，烧结结束后以20℃/min降温速率降至500℃，保温3min后降至室温，以0.5gpa/min降压速率降至常压。在喷砂机下去除复合片样品外包裹的金属钼容器，得到聚晶金刚石复合片，在体式显微镜初步观察，烧结体表面烧结均匀，无坑点、裂纹等缺陷；

步骤3、将步骤2中得到的聚晶金刚石复合片进行研磨抛光，即得到所述适用于钻探的热稳定型聚晶金刚石复合片；

镀镍金刚石的镍ni已全部参与形成新相或键合，存在nib2，nin，nin0.3等金属陶瓷新相，说明高压的存在增强cbn颗粒与镀镍金刚石表面的ni接触。图3为本实施制备出的聚晶金刚石复合片热重-差热分析图，普通pdc的初始氧化温度大约为760℃，本实施例制备出的聚晶金刚石复合片初始氧化温度在978℃，提升约218℃。

实施例2

本实施例中适用于钻探的热稳定型聚晶金刚石复合片的制备方法如下：

步骤1、准备原料：

按照重量百分比镀镍金刚石微粉75wt％，粒径为0～1um的立方氮化硼微粉11wt％，粒径为4um～8um的金刚石微粉11wt％，钴co粉3wt％，称量，在球磨机下进行均匀混合，球磨采用球料比1:1，镀镍金刚石微粉、立方氮化硼微粉、金刚石微粉及钴co粉组成的混合材料质量为4g～8g，球磨介质为无水乙醇，用量为10ml，球磨机的转速为600r/min，球磨机中钢球的直径为2mm，在球磨过程中每隔2h添加一部分无水乙醇，球磨8小时后停止球磨。打开球磨机后，待无水乙醇蒸发干，将已混好的粉料装入石墨杯中，然后将装有粉料的石墨杯置于真空炉内进行真空热处理，去除粉料表面吸附的氧、水蒸气等，并使其表面具有较好的反应活性，得到混合粉末，加热期间，真空炉内最高温度为1000℃，真空度为3×10^-3pa；称取真空热处理的混合粉末1g～4g和硬质合金放入金属钼容器中，然后将金属钼容器放入模具中进行预压成型，预压压力10mpa，保压时间60s，得到复合材料3；

步骤2、高温高压组装烧结工艺：

将除杂冷压后的复合材料3随包裹在其外部的金属钼容器置于氧化锆包裹容器1中，置于6*40mn的六面顶大腔体压机，以0.5gpa/min的升压速率升压至烧结压力5.5gpa，30℃/s的升温速率快速升温至1300℃保温60s，保温后在30s内快速升至1550℃，保温900s，烧结结束后以20℃/min降温速率降至500℃，保温3min后降至室温，以0.5gpa/min降压速率降至常压在喷砂机下去除复合片样品外包裹的金属钼容器，得到聚晶金刚石复合片，在体式显微镜初步观察，烧结体表面烧结均匀，无坑点、裂纹等缺陷。抗冲击测试实验显示，混合粒度的聚晶金刚石复合片冲击韧性明显提高，抑制了粗颗粒间的“架桥”现象和烧结体的微孔形成，提高了聚晶金刚石复合片的强度；

步骤3、将步骤2中得到的聚晶金刚石复合片进行研磨抛光，即得到所述适用于钻探的热稳定型聚晶金刚石复合片；

镀镍金刚石的ni已全部参与形成新相或键合，说明高压的存在增强cbn颗粒与镀镍金刚石表面的ni接触，实验结果中均没有发现六方氮化硼hbn的特征峰，可能是由于镀镍金刚石表面ni与cbn反应的产物nin具有催化作用，可促使hbn→cbn转化。同时钴co晶体结构包括六方和立方结构，与bn的低压相和高压相对应，co-cbn在高温高压烧结过程中，可以很好的拟制立方氮化硼向六方氮化硼hbn转化的存在，最主要的是实现diamond-cbn颗粒间的粘合形成d-bn键合。图4为本实施例制备出的聚晶金刚石复合片热重-差热分析图，普通pdc的初始氧化温度大约为760℃，本实施例合成的聚晶金刚石复合片初始氧化温度在958℃，提升约198℃。

实施例3

本实施例中适用于钻探的热稳定型聚晶金刚石复合片的制备方法如下：

步骤1、准备原料：

按照重量百分比镀钛金刚石微粉75wt％，粒径为4um～8um的立方氮化硼微粉11wt％，粒径为1um～2um的金刚石微粉11wt％，钴co粉3wt％，称量，在球磨机下进行均匀混合，球磨采用球料比1:1，镀钛金刚石微粉、立方氮化硼微粉、金刚石微粉及钴co粉组成的混合材料质量为4g～8g，球磨介质为无水乙醇，用量为10ml，球磨机的转速为600r/min，球磨机中钢球的直径为2mm，在球磨过程中每隔2h添加一部分无水乙醇，球磨8小时后停止球磨。打开球磨机后，待无水乙醇蒸发干，将已混好的粉料装入石墨杯中，然后将装有粉料的石墨杯置于真空炉内进行真空热处理，去除粉料表面吸附的氧、水蒸气等，并使其表面具有较好的反应活性，得到混合粉末，加热期间，真空炉内最高温度为1000℃，真空度为3×10^-3pa；称取真空热处理的混合粉末1g～4g和硬质合金放入金属钼容器中，然后将金属钼容器放入模具中进行预压成型，预压压力10mpa，保压时间60s，得到复合材料3；

步骤2、高温高压组装烧结工艺：

将除杂冷压后的复合材料3随包裹在其外部的金属钼容器置于氧化锆包裹容器1中，置于6*40mn的六面顶大腔体压机，以0.5gpa/min的升压速率升压至烧结压力5.8gpa，30℃/s的升温速率快速升温至1300℃保温60s，保温后在30s内快速升至1600℃，保温900s，烧结结束后以20℃/min降温速率降至500℃，保温3min后降至室温，以0.5gpa/min降压速率降至常压。在喷砂机下去除复合片样品外包裹的金属钼容器，得到聚晶金刚石复合片，在体式显微镜初步观察，烧结体表面烧结均匀，无坑点、裂纹等缺陷。抗冲击测试实验显示，混合粒度的聚晶金刚石复合片冲击韧性明显提高，抑制了粗颗粒间的“架桥”现象和烧结体的微孔形成，提高了聚晶金刚石复合片的强度；

步骤3、将步骤2中得到的聚晶金刚石复合片进行研磨抛光，即得到所述适用于钻探的热稳定型聚晶金刚石复合片。

镀钛金刚石的ti已全部参与形成新相或键合，存在tib2，tin，tin0.3等金属陶瓷新相，说明高压的存在增强了cbn颗粒与镀钛金刚石表面的ti接触，实验结果中均没有发现六方氮化硼hbn的特征峰，可能是由于镀钛金刚石表面ti与cbn反应的产物tin具有催化作用，可促使hbn→cbn转化；在高温1600℃时，tin生成量多，逆转换作用明显，抑制了cbn→hbn的变化。同时co晶体结构包括六方和立方结构，与bn的低压相和高压相对应，co-cbn在高温高压烧结过程中，可以很好的拟制立方氮化硼向六方氮化硼转化的存在，最主要的是实现diamond-cbn颗粒间的粘合形成td-bn键合。图5为本实施制备出的聚晶金刚石复合片热重-差热分析图，普通pdc的初始氧化温度大约为760℃，本实施例本实施例合成的聚晶金刚石复合片初始氧化温度在950℃，提升约190℃。

实施例4

本实施例中适用于钻探的热稳定型聚晶金刚石复合片的制备方法如下：

步骤1、准备原料：

按照重量百分比镀钛金刚石微粉84.5wt％，粒径为0～1um的立方氮化硼微粉6.25wt％，粒径为4um～8um的金刚石微粉6.25wt％，tinc粉3wt％，称量，在球磨机下进行均匀混合，球磨采用球料比1:1，镀钛金刚石微粉、立方氮化硼微粉、金刚石微粉及tinc粉组成的混合材料质量为4g～8g，球磨介质为无水乙醇，用量为10ml，球磨机的转速为600r/min，球磨机中钢球的直径为2mm，在球磨过程中每隔2h添加一部分无水乙醇，球磨8小时后停止球磨。打开球磨机后，待无水乙醇蒸发干，将已混好的粉料装入石墨杯中，然后将装有粉料的石墨杯置于真空炉内进行真空热处理，去除粉料表面吸附的氧、水蒸气等，并使其表面具有较好的反应活性，得到混合粉末，加热期间，真空炉内最高温度为1000℃，真空度为3×10^-3pa；称取真空热处理的混合粉末1g～4g和硬质合金放入金属钼容器中，然后将金属钼容器放入模具中进行预压成型，预压压力10mpa，保压时间60s，得到复合材料3；

步骤2、高温高压组装烧结工艺：

将除杂冷压后的复合材料3随包裹在其外部的金属钼容器置于氧化锆包裹容器1中，置于6*40mn的六面顶大腔体压机，以0.5gpa/min的升压速率升压至烧结压力6.0gpa，30℃/s的升温速率快速升温至1300℃保温60s，保温后在30s内快速升至1600℃，保温900s，烧结结束后以20℃/min降温速率降至500℃，保温3min后降至室温，以0.5gpa/min降压速率降至常压。在喷砂机下去除复合片样品外包裹的金属钼容器，得到聚晶金刚石复合片，在体式显微镜初步观察，烧结体表面烧结均匀，无坑点、裂纹等缺陷。抗冲击测试实验显示，混合粒度的聚晶金刚石复合片冲击韧性明显提高，抑制了粗颗粒间的“架桥”现象和烧结体的微孔形成，提高了聚晶金刚石复合片的强度；

步骤3、将步骤2中得到的聚晶金刚石复合片进行研磨抛光，即得到所述适用于钻探的热稳定型聚晶金刚石复合片；

镀钛金刚石的ti已全部参与形成新相或键合，存在tib2，tin，tin0.3等金属陶瓷新相，说明高压的存在增强了cbn颗粒与镀钛金刚石表面的ti接触，实验结果中均没有发现六方氮化硼hbn的特征峰，可能是由于镀钛金刚石表面ti与cbn反应的产物tin具有催化作用，可促使hbn→cbn转化；在高温1600℃时，tin生成量多，逆转换作用明显，抑制了cbn→hbn的变化。tinc本身是金属陶瓷粘结剂，ti(c,n)兼具tic和tin的优点,具有熔点高、硬度高的特性,并具有良好的导热性、导电性和化学稳定，起到了增韧补强作用，有利于聚晶金刚石复合片力学性能的提高。最主要是的实现金刚石-立方氮化硼颗粒间的键合形成td-bn键。图6为本实施制备出的聚晶金刚石复合片热重-差热分析图，普通pdc的初始氧化温度大约为760℃，本实施例制备出的复合片初始氧化温度在956℃，提升约196℃。