熔体泵和超高分子量聚硅氧烷制备系统及其制备方法与流程

本发明涉及生产有机硅聚硅氧烷产品技术领域，尤其是指一种熔体泵和超高分子量聚硅氧烷制备系统及其制备方法。

背景技术：

有机硅聚硅氧烷产品是指原料以硅氧烷混合环体为基料，使用碱性催化剂催化，封端剂控制链的长度，主链增加乙烯基硅氧烷等聚合而成。现有的分子量在50-80万，主要用于有机硅混炼胶等。现有的生产中聚硅氧烷由于分子量比较高，粘度大，因此流动性比较差。

目前常见的生产工艺中有两种出胶方式：其一，脱挥后的产品采用中间缓冲罐进行储存后再使用氮气压出；其二，采用专用的螺杆挤出机进行出胶。

对于第一种情况，如图1所示，第一制备系统包括依次通过管道连接的计量罐1、脱水冷却器2、脱水受器3、脱水釜4、聚合受器5、聚合冷却器6、第一反应釜7、第二反应釜8、脱低分子器15、第一中间罐16、第二中间罐17、脱低冷却器12、低分子受器13和低分子罐14。使用第一制备系统制备聚硅氧烷的方法如下：脱挥后的产品采用第一中间罐16和第二中间罐17进行储存后再使用氮气压出。上述方法在脱低分子器15的下方设有两只中间储罐，因此需要设备较多，而且由于胶料的粘度较大，所需氮气压力较高，存在一定的安全隐患。另外，由于第一中间罐16和第二中间罐17使用氮气进行出料，进料时需抽真空，在氮气与真空之间进行转换时，容易导致整个脱低系统真空度的变化，影响整个产品的挥发份，从而影响产品质量。

对于第二种情况，如图2所示，第二制备系统包括依次通过管道连接的计量罐1、脱水冷却器2、脱水受器3、脱水釜4、聚合受器5、聚合冷却器6、第一反应釜7、第二反应釜8、脱低分子器15、螺杆挤出机10、脱低冷却器12、低分子受器13和低分子罐14。使用第二制备系统制备聚硅氧烷的制备方法如下：采用专用的螺杆挤出机10进行出胶。采用螺杆挤出机10时，由于螺杆长度较长，温度高，螺杆填料容易出现磨损，机械油容易进入胶料中污染胶料，影响胶料产品质量。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明公开了一种熔体泵和超高分子量聚硅氧烷制备系统及其制备方法。

本发明所采用的技术方案如下：

一种熔体泵，包括壳体；所述壳体的一端开设第一进料口，所述壳体的另一端开设第一出料口；所述第一进料口的中轴线和所述第一出料口的中轴线在同一水平线上；所述壳体内安装一组相互啮合的齿轮；一组所述齿轮的纵向对称轴均在同一直线上；所述齿轮的中心穿过传动轴；所述传动轴连接第三电机的输出轴。

一种超高分子量聚硅氧烷制备系统，包括如权利要求1所述的熔体泵。

其进一步的技术特征在于：还包括计量罐；所述计量罐的出口连通脱水釜的入口；所述脱水釜的上部连通脱水冷却器，所述脱水釜的下部连通至少一个反应釜；所述脱水冷却器的出口连通脱水受器的入口；所述反应釜的上部连通聚合冷却器，所述熔体泵连通所述反应釜的下部；所述聚合冷却器连通聚合受器；所述熔体泵连通螺杆挤出机；所述螺杆挤出机分别连通出胶冷却机和脱低冷却器；所述脱低冷却器连通低分子受器；所述脱水受器、所述聚合受器和所述低分子受器均连通低分子罐。

其进一步的技术特征在于：所述脱水釜包括第一釜体；所述第一釜体内安装第一搅拌元件；所述第一搅拌元件的一端连接第一电机的输出轴。

其进一步的技术特征在于：所述反应釜包括第二釜体；所述第二釜体内安装第二搅拌元件；所述第二搅拌元件的一端连接第二电机的输出轴。

其进一步的技术特征在于：所述螺杆挤出机包括机壳；所述机壳内设置固体输送区、熔融区和熔体输送区；所述机壳内轴向安装螺杆，且所述螺杆贯穿所述固体输送区、所述熔融区和所述熔体输送区；所述机壳的一端开设第二进料口，所述机壳的另一端开设第二出料口；所述螺杆的一端连接第四电机的输出轴。

其进一步的技术特征在于：所述螺杆包括轴；所述轴上凸出设置等距不等深的螺旋渐开线。

其进一步的技术特征在于：所述计量罐和所述脱水釜之间、所述脱水冷却器和所述脱水受器之间、所述脱水受器和所述低分子受器之间、所述脱水釜和所述反应釜之间、所述反应釜和所述熔体泵之间、所述聚合受器和所述低分子受器之间、所述熔体泵和所述螺杆挤出机之间、所述螺杆挤出机和所述脱低冷却器之间、所述脱低冷却器和所述低分子受器之间、所述低分子受器和所述低分子罐之间均通过管道连接。

其进一步的技术特征在于：所述脱水釜的下部连通第一反应釜和第二反应釜；所述第一反应釜为反应釜体，所述第二反应釜为备用釜体，或者，所述第一反应釜为备用釜体，所述第二反应釜为反应釜体。

一种超高分子量聚硅氧烷制备系统的制备方法，包括以下步骤：

步骤s1：对原料在高温、负压情况下进行脱水；

步骤s2：对脱水后的原料加入催化剂，在100℃～120℃条件下反应成目标产品；

步骤s3：将目标产品中的低分点组分通过抽真空脱低；

步骤s4：将脱低后的物料冷却至80℃以下。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

1、本发明通过熔体泵依靠齿轮相互啮合过程中所引起的工作容积变化来输送物料。从两个齿轮流出的物料在排出腔相互汇合,其中绝大部分被挤入熔体泵的出口,只有小部分返回到熔体泵的吸入腔。随着齿轮不断的吸入和排出,达到输送物料的目的。并且，一组齿轮的传动轴同为主动轴，可以减小啮合受力,减少变形。

2、本发明通过使用熔体泵替代现有生产工艺使用的中间罐和出胶机，通过设备上的改变，提升整个产品的质量。

3、本发明可解决现有生产工艺中产品质量不稳定情况，减少不合格品的产生。

4、本发明减少了设备的数量，同时操作步骤简单化，减少了操作人员的工作量。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。

图1为现有的第一制备系统的示意图。

图2为现有的第二制备系统的示意图。

图3为本发明的制备系统的示意图。

图4为熔体泵的示意图。

图5为螺杆挤出机的示意图。

图6为本发明的制备方法的流程图。

说明书附图标记说明：1、计量罐；2、脱水冷却器；3、脱水受器；4、脱水釜；5、聚合受器；6、聚合冷却器；7、第一反应釜；8、第二反应釜；9、熔体泵；91、第一进料口；92、齿轮；93、壳体；94、第一出料口；95、传动轴；10、螺杆挤出机；101、第二进料口；102、螺杆；103、轴；104、第二出料口；105、第四电机；11、出胶冷却机；12、脱低冷却器；13、低分子受器；14、低分子罐；15、脱除低分子设备；16、第一中间罐；17、第二中间罐。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

关本发明的前述及其他技术内容、特点与功效，在以下配合参考附图对实施例的详细说明中，将可清楚的呈现。以下实施例中所提到的方向用语，例如：上、下、左、右、前或后等，仅是参考附图的方向。因此，使用的方向用语是用来说明并非用来限制本发明，此外，在全部实施例中，相同的附图标号表示相同的元件。

图4为熔体泵的示意图。如图4所示，熔体泵9包括壳体92。壳体92的一端开设第一进料口91，壳体92的另一端开设第一出料口94。第一进料口91的中轴线和第一出料口94的中轴线在同一水平线上。壳体92内安装一组相互啮合的齿轮92。一组齿轮92的纵向对称轴均在同一直线上。齿轮92的中心穿过传动轴95。传动轴95连接第三电机的输出轴。熔体泵9安装在反应釜的底部或者管道上，熔体泵9专用于物料输送的设备，体积小，内部结构可根据物料的粘度大小进行适当的调节。使用齿轮92进行传动，密封性好。整个生产过程中通过第三电机的变频控制，不影响整个系统真空度，也不会把杂质带入产品中，能保证生产的稳定及产品质量的稳定。

图3为本发明的制备系统的示意图。如图3所示，一种聚硅氧烷制备系统，包括上述的熔体泵9，还包括计量罐1，计量罐1的出口通过管道连通脱水釜4的入口。脱水釜4的上部通过管道连通脱水冷却器2，脱水釜4的下部通过管道连通至少一个反应釜。脱水釜4包括第一釜体。第一釜体内安装第一搅拌元件。第一搅拌元件的一端连接第一电机的输出轴。

由于聚硅氧烷制备方法为间歇生产，即批次生产，计量罐1用于计量储存每批物料重量，储存物料为二甲基硅氧烷混合环体。脱水釜4可加热，脱水釜4在加热情况下，通过脱水受器3抽真空，在负压状况下脱水。

本实施例中，脱水釜4的下部连通第一反应釜7和第二反应釜8。第一反应釜7和第二反应釜8用于聚合反应。第一反应釜7为反应釜体，第二反应釜8为备用釜体，或者，第一反应釜7为备用釜体，第二反应釜8为反应釜体。第一反应釜7和第二反应釜8可以交替使用，使得脱低分子能连续运行。第一反应釜7和第二反应釜8均包括第二釜体。第二釜体内安装第二搅拌元件。第二搅拌元件的一端连接第二电机的输出轴。

脱水冷却器2的出口通过管道连通脱水受器3的入口。脱水冷却器2为列管式换热器，用于冷却脱低出来的物料。反应釜的上部通过管道连通聚合冷却器6，反应釜的下部通过管道连通熔体泵9。聚合冷却器6通过管道连通聚合受器5。本实施例中，聚合冷却器6为列管式换热器；聚合受器5为不锈钢容器，用于存储反应釜放空冷凝下来的物料。

在不需要进一步冷却的情况下，脱水冷却器2放空带出来的物料可不经过聚合冷却器6和聚合受器5直接排出至熔体泵9。

熔体泵9通过管道连通螺杆挤出机10。螺杆挤出机10通过管道分别连通出胶冷却机11和脱低冷却器12。出胶冷却器11为列管式换热器，用于冷却产品。脱低冷却器12为列管式换热器，聚合后的物料含有10％左右的低沸点组分，产品挥发分在1％左右，用于冷却脱低沸点物料。

脱低冷却器12通过管道连通低分子受器13。低分子受器13为不锈钢储罐，用于储存脱低过程中冷凝物料。脱水受器3、聚合受器5和低分子受器13均通过管道连通低分子罐14。

相互连接的装置之间的管道上均设置阀门，阀门可以是球阀，或者是闸阀。

图5为螺杆挤出机的示意图。如图5所示，螺杆挤出机10包括机壳。机壳内设置固体输送区、熔融区和熔体输送区。机壳内轴向安装螺杆102，且螺杆102贯穿固体输送区、熔融区和熔体输送区。机壳的一端开设第二进料口101，机壳的另一端开设第二出料口104。螺杆102的一端连接第四电机104的输出轴。

图6为本发明的制备方法的流程图。如图6所示，本发明的制备方法如下：

步骤s1：对原料在高温、负压条件下进行脱水。具体地，脱水釜4中加入二甲基硅氧烷混合环体原料，通过蒸汽进行升温，通过脱水受器3对脱水釜4抽真空，在高温、负压情况下进行脱水。

步骤s2：聚合。具体地，脱水后的二甲基硅氧烷混合环体原料转移至聚合受器5中，在聚合受器5中加入低粘度的甲基硅油或乙烯基硅油作为封端剂，使用四甲基氢氧化铵的碱胶作为催化剂，在100℃～120℃的温度条件下反应成目标产品，目标产品的外观为高粘度胶状物。

步骤s3：将目标产品中的低分点组分通过抽真空脱低。具体地，物料使用熔体泵9输送至螺杆挤出机10，熔体泵9依靠齿轮相互啮合过程中所引起的工作容积变化来输送物料。从两个齿轮流出的物料在排出腔相互汇合,其中绝大部分被挤入熔体泵的出口,只有小部分返回到熔体泵的吸入腔。螺杆挤出机10可以升温，控制螺杆挤出机10的温度在160℃～180℃，低分点的组分通过抽真空系统，被脱出，低分点组分返回脱水釜4再次利用。脱低后的物料通过螺杆挤出机10挤压至出胶冷却机11。

步骤s4：脱低后的物料冷却至80℃以下。具体地，脱低后的物料被螺杆挤出机10挤压至出胶冷却机11，出胶冷却机11的夹套通循环水冷却，物料的温度降低至80℃以下，进行包装。

本发明使用熔体泵9替代现有生产工艺使用的中间罐和出胶机，通过设备上的改变，提升整个产品的质量，并且本发明减少了设备的数量，操作步骤简单化，减少了操作人员的工作量。

列管式换热器为本领域的公知常识，由本领域的技术人员根据需要选择和调整列管式换热器的型号和功率。

在本发明实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，若出现术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。