本发明属于特种气体
技术领域：
，尤其涉及一种储氨钢瓶的处理方法。
背景技术：
在近年来高速增长的led产业中，超纯氨可作为其上游产业中led蓝绿光外延芯片制造最主要的原材料之一；在pv(太阳能电池)行业，超纯氨则可作为晶体硅太阳能电池中氮化硅薄膜重要的氮源；在生产制造太阳能电池及led芯片过程中，都需要用到大量的超纯氨作为氮源；超纯氨在众多行业中的应用已越来越广泛，市场需求不断增大，具有较大的市场潜力和较高的经济效益。储氨钢瓶作为超纯氨最终的存储装置，其洁净程度直接影响着超纯氨使用时的纯度。技术实现要素：有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种储氨钢瓶的处理方法。本发明提供了一种储氨钢瓶的处理方法，包括：在钢瓶内充入超纯氨，然后分析钢瓶内的轻组分含量与水分含量；如轻组分含量≤50ppb，水分≤50ppb，证明钢瓶合格，可以进行超纯氨成品的充装；如轻组分含量＞50ppb，水分＞50ppb，则将钢瓶内的液相压入低温回收罐中，然后放空气相，第二次充入超纯氨，然后对钢瓶内的轻组分含量与水分含量进行分析，如轻组分含量≤50ppb，水分≤50ppb，证明钢瓶合格，可以进行超纯氨成品的充装；如轻组分含量＞50ppb，水分＞50ppb，则继续进行处理。优选的，所述钢瓶为新购钢瓶时，在充入超纯氨之前，进行预处理；所述预处理的方法为：将钢瓶内的气体放空后，在加热的条件下进行第一次抽真空，然后第一次充入高纯保护性气体，再在加热的条件下进行第二次抽真空。优选的，第二次抽真空后，第二次充入高纯保护性气体，再在加热的条件下进行第三次抽真空。优选的，第三次抽真空后，第三次充入高纯保护性气体，再在加热的条件下进行第四次抽真空。优选的，所述第一次抽真空、第二次抽真空、第三次抽真空与第四次抽真空的温度各自独立地为50℃～60℃。优选的，所述第一次充入的高纯保护性气体为高纯氮气；所述第二次充入的高纯保护性气体与第三次充入的高纯保护性气体为高纯氦气。优选的，当所述钢瓶为使用过的钢瓶时，在充入超纯氨之前，先对钢瓶内的轻组分含量与水分含量进行分析，然后将钢瓶内的液相压入低温回收罐中，再放空气相。优选的，所述继续进行处理具体为：将钢瓶加热后，将钢瓶内的液相压出，放空气相，进行抽真空，再充入超纯氨，检测钢瓶内的轻组分含量与水分含量，如轻组分含量≤50ppb，水分≤50ppb，证明钢瓶合格，可以进行超纯氨成品的充装；如轻组分含量＞50ppb，水分＞50ppb，则重复继续进行处理的步骤。优选的，所述钢瓶加热的温度为50℃～60℃。优选的，所述超纯氨充入的体积为钢瓶体积的1％～5％。本发明提供了一种储氨钢瓶的处理方法，包括：在钢瓶内充入超纯氨，然后分析钢瓶内的轻组分含量与水分含量；如轻组分含量≤50ppb，水分≤50ppb，证明钢瓶合格，可以进行超纯氨成品的充装；如轻组分含量＞50ppb，水分＞50ppb，则将钢瓶内的液相压入低温回收罐中，然后放空气相，第二次充入超纯氨，然后对钢瓶内的轻组分含量与水分含量进行分析，如轻组分含量≤50ppb，水分≤50ppb，证明钢瓶合格，可以进行超纯氨成品的充装；如轻组分含量＞50ppb，水分＞50ppb，则继续进行处理。与现有技术相比，本发明以超纯氨作为钢瓶处理的气体，对钢瓶进行钝化，可提高钢瓶储存超纯氨的质量及时间。具体实施方式下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明提供了一种储氨钢瓶的处理方法，包括：在钢瓶内充入超纯氨，然后分析钢瓶内的轻组分含量与水分含量；如轻组分含量≤50ppb，水分≤50ppb，证明钢瓶合格，可以进行超纯氨成品的充装；如轻组分含量＞50ppb，水分＞50ppb，则将钢瓶内的液相压入低温回收罐中，然后放空气相，第二次充入超纯氨，然后对钢瓶内的轻组分含量与水分含量进行分析，如轻组分含量≤50ppb，水分≤50ppb，证明钢瓶合格，可以进行超纯氨成品的充装；如轻组分含量＞50ppb，水分＞50ppb，则继续进行处理。本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。当所述钢瓶为新购钢瓶时，在充入超纯氨之前，优选进行预处理；所述预处理的方法具体为：将钢瓶内的气体放空后，在加热的条件下进行第一次抽真空，然后第一次充入高纯保护性气体，再在加热的条件下进行第二次抽真空；所述第一次抽真空的温度优选为50℃～60℃，更优选为55℃；加热可更好地去除水分；所述抽真空优选至钢瓶内的压力为-1～0mpa，更优选为-0.5～-0.1mpa，再优选为-0.3～-0.1mpa；抽真空结束后，优选在加热的条件下第一次充入高纯保护性气体；所述高纯保护性气体为本领域技术人员熟知的高纯保护性气体即可，并无特殊的限制，本发明中优选为高纯氮气；所述高纯保护性气体充入的量优选使钢瓶内的压力为0.01～0.05mpa，更优选为0.01～0.03mpa，再优选为0.02mpa；充完高纯保护性气体后，再在加热的条件下进行第二次抽真空；所述第二次抽真空的温度优选为50℃～60℃，更优选为55℃；所述抽真空优选至钢瓶内的压力为-1～0mpa，更优选为-0.5～-0.1mpa，再优选为-0.3～-0.1mpa。第二次抽真空结束后，优选第二次充入高纯保护性气体；所述第二次充入高纯保护性气体优选在加热的条件下进行；所述加热的温度优选为50℃～60℃，更优选为55℃；所述高纯保护性气体为本领域技术人员熟知的高纯保护性气体即可，并无特殊的限制，本发明中优选为高纯氦气；所述高纯保护性气体充入的量优选使钢瓶内的压力为0.01～0.05mpa，更优选为0.01～0.03mpa，再优选为0.02mpa。第二次充入高纯保护性气体结束后，优选在加热的条件下进行第三次抽真空；所述第三次抽真空的温度优选为50℃～60℃，更优选为55℃；所述抽真空优选至钢瓶内的压力为-1～0mpa，更优选为-0.5～-0.1mpa，再优选为-0.3～-0.1mpa。第三次抽真空结束后，优选第三次充入高纯保护性气体；所述第三次充入高纯保护性气体优选在加热的条件下进行；所述加热的温度优选为50℃～60℃，更优选为55℃；所述高纯保护性气体为本领域技术人员熟知的高纯保护性气体即可，并无特殊的限制，本发明中优选为高纯氦气；所述高纯保护性气体充入的量优选使钢瓶内的压力为0.01～0.05mpa，更优选为0.01～0.03mpa，再优选为0.02mpa。第三次充入高纯保护性气体结束后，优选在加热的条件下进行第四次抽真空；所述第四次抽真空的温度优选为50℃～60℃，更优选为55℃；所述抽真空优选至钢瓶内的压力为-1～0mpa，更优选为-0.5～-0.1mpa，再优选为-0.3～-0.1mpa；为保证抽真空的效果，所述第四次抽真空优选在钢瓶内的压力达到-1～0mpa后，继续抽真空2～3h。抽真空结束后，在钢瓶内充入超纯氨；所述充入超纯氨的体积优选为钢瓶体积的1％～5％，更优选为1.5％～4.5％，再优选为1.77％～4.4％；充入超纯氨可钝化钢瓶内壁。超纯氨充入结束后，优选经过20～30h，更优选经过22～28h，再优选经过24～26h，再分析钢瓶内的轻组分含量与水分含量。如轻组分含量≤50ppb，水分≤50ppb，证明钢瓶合格，可以进行超纯氨成品的充装；如轻组分含量＞50ppb，水分＞50ppb，则将钢瓶内的液相压入低温回收罐中，然后放空气相，优选至钢瓶内微正压，更优选为钢瓶内的压力为0.01～0.05mpa，再优选为0.01～0.03mpa，再优选为0.02mpa；第二次充入超纯氨，所述充入超纯氨的体积优选为钢瓶体积的1％～5％，更优选为1.5％～4.5％，再优选为1.77％～4.4％；第二次超纯氨充入结束后，优选经过20～30h，更优选经过22～28h，再优选经过24～26h，然后对钢瓶内的轻组分含量与水分含量进行分析，如轻组分含量≤50ppb，水分≤50ppb，证明钢瓶合格，可以进行超纯氨成品的充装；如轻组分含量＞50ppb，水分＞50ppb，则继续进行处理；所述继续进行处理优选为重复充入超纯氨的步骤。当钢瓶为使用过的钢瓶时，在充入超纯氨之前，优选先对钢瓶内的轻组分含量与水分含量进行分析，然后将钢瓶内的液相压入低温回收罐中，再放空气相，优选至钢瓶内微正压，更优选为钢瓶内的压力为0.01～0.05mpa，再优选为0.01～0.03mpa，再优选为0.02mpa。放空气相后，在钢瓶内充入超纯氨；所述充入超纯氨的体积优选为钢瓶体积的1％～5％，更优选为1.5％～4.5％，再优选为1.77％～4.4％；然后分析钢瓶内的轻组分含量与水分含量。如轻组分含量≤50ppb，水分≤50ppb，证明钢瓶合格，可以进行超纯氨成品的充装；如轻组分含量＞50ppb，水分＞50ppb，则将钢瓶内的液相压入低温回收罐中，然后放空气相，优选至钢瓶内微正压，更优选为钢瓶内的压力为0.01～0.05mpa，再优选为0.01～0.03mpa，再优选为0.02mpa；第二次充入超纯氨，所述充入超纯氨的体积优选为钢瓶体积的1％～5％，更优选为1.5％～4.5％，再优选为1.77％～4.4％；然后对钢瓶内的轻组分含量与水分含量进行分析，如轻组分含量≤50ppb，水分≤50ppb，证明钢瓶合格，可以进行超纯氨成品的充装；如轻组分含量＞50ppb，水分＞50ppb，则继续进行处理。所述继续进行处理优选具体为：将钢瓶加热后，将钢瓶内的液相压出，放空气相，进行抽真空，再充入超纯氨，检测钢瓶内的轻组分含量与水分含量，如轻组分含量≤50ppb，水分≤50ppb，证明钢瓶合格，可以进行超纯氨成品的充装；如轻组分含量＞50ppb，水分＞50ppb，则重复继续进行处理的步骤。所述钢瓶加热的温度优选为50℃～60℃，更优选为50℃～55℃；加热后，将钢瓶内的液相压出，放空气相，优选至钢瓶内微正压，更优选为钢瓶内的压力为0.01～0.05mpa，再优选为0.01～0.03mpa，再优选为0.02mpa，再进行抽真空；所述抽真空优选至钢瓶内的压力为-1～0mpa，更优选为-0.5～-0.1mpa，再优选为-0.3～-0.1mpa；抽真空后，再充入超纯氨，检测钢瓶内的轻组分含量与水分含量；所述超纯氨充入的体积优选为钢瓶体积的1％～5％，更优选为1.5％～4.5％，再优选为1.77％～4.4％。本发明以超纯氨作为钢瓶处理的气体，对钢瓶进行钝化，可提高钢瓶储存超纯氨的质量及时间。为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种储氨钢瓶的处理方法进行详细描述。以下实施例中所用的试剂均为市售。实施例1新购置瓶处理钢瓶的体积为944l。钢瓶处理主要作用为：提高钢瓶洁净度，保证产品充装后的质量1.1新购置的槽罐内有氮气保压，在处理之前需先将氮气放净。1.2氮气放完后，将钢瓶放入加热烘箱内，温度设置为55℃(加热可更好地去除水分)。连上悬片真空泵，对新钢瓶进行抽真空处理。1.3抽真空时先保证钢瓶阀门为关闭状态，用真空泵将连接管道抽真空，保证管道的清洁的前提下再开启钢瓶阀门，进行抽真空处理(适当考虑环境温度，根据实际情况决定)。1.4抽真空准备结束时，管道真空表压力表的示数为-0.1mpa。此时应按照顺序关闭阀门，依次是钢瓶，连接管道，最后是关闭真空泵电源。保持钢瓶负压，开始垫氮气(高纯氮)，当钢瓶外接的压力表显示瓶内压力为微正压(0.02mpa左右)时即可停止垫气。1.5垫完氮气后，开始第二次抽真空，此时仍保持加热。同样抽真空至表压为-0.1mpa停止。1.6第二次抽真空结束后，不再垫氮气，改换高纯氦气垫压，垫气至微正压(0.02mpa左右)，继续保持加热55℃。1.7第三次抽真空，重复上述步骤。1.8第二次垫高纯氦气，当钢瓶外接的压力表显示瓶内压力为微正压(0.02mpa左右)时停止垫气。1.9第四次抽真空持续时间可适当延长，表压达到-0.1mpa后可适当继续抽真空2～3h，以保证抽真空的效果。1.10钢瓶处理结束后，按照顺序关闭阀门，依次是钢瓶，连接管道，最后是关闭真空泵电源。1.11保持钢瓶内部负压，往钢瓶内垫7n成品氨气25㎏，钝化24h，进行底气分析，轻组分水分同时分析，记录分析数据。1.12第一次置换过后的氨气，先液相压到低温回收罐，压空后换气相放空，至槽罐内部微正压。1.13第二次置换，钝化，分析(重复步骤1.11，1.12)。分析数据达标，可选择充装，不合格则继续上述1.11～1.13步骤，直至分析合格(为确保质量，钢瓶轻组分含量≤50ppb，水分≤50ppb)。实施例2返回钢瓶处理钢瓶的体积为944l。2.1返回的钢瓶，车间接收后，记录返回钢瓶的相关数据，包括客户名称，收发货日期，做好7n钢瓶周转记录。2.2返回的钢瓶做底气称重并记录。2.3底气分析：返回钢瓶连接到分析管道上，管道置换洁净后，对底气进行分析，轻组分水分同时检测，记录分析数据。2.4为保证质量，返回钢瓶内残液一律压出。先液相压到低温回收罐，压空后换气相放空，至钢瓶内部微正压。2.5往微正压的钢瓶垫成品氨气25㎏，进行分析合格后可进行充装，不合格则继续进行第二次置换，分析，直至合格(为确保质量，钢瓶处理结果要求：轻组分含量≤50ppb，水分≤50ppb)。2.6如果两次处理仍不合格，则进行抽真空处理：a.将钢瓶放入烘箱内，温度设置为50℃，将钢瓶内液氨压出。先液相压到低温回收罐，压空后将气相阀接皮管至氨水桶，进行气相放空，放至钢瓶内部微正压。b.氨气放完后，继续保持温度设置为50℃(加热可更好地去除水分)。连上悬片真空泵，对新钢瓶进行抽真空处理。c.抽真空时先保证钢瓶阀门为关闭状态，用真空泵将连接管道抽真空，保证管道的清洁的前提下再开启钢瓶阀门，进行抽真空处理(适当考虑环境温度，根据实际情况决定)。d.抽真空准备结束时，管道真空表压力表的示数大概为-0.1mpa。此时应按照顺序关闭阀门，依次是钢瓶，连接管道，最后是关闭真空泵电源。e.保持钢瓶负压，垫成品氨气25㎏，进行分析合格后可进行充装，不合格则重复步骤2.6。直至合格(轻组分含量≤50ppb，水分≤50ppb)。实施例3新购置瓶处理钢瓶的体积为944l。钢瓶处理主要作用为：提高钢瓶洁净度，保证产品充装后的质量3.1新购置的槽罐内有氮气保压，在处理之前需先将氮气放净。3.2氮气放完后，将钢瓶放入加热烘箱内，温度设置为55℃(加热可更好地去除水分)。连上悬片真空泵，对新钢瓶进行抽真空处理。3.3抽真空时先保证钢瓶阀门为关闭状态，用真空泵将连接管道抽真空，保证管道的清洁的前提下再开启钢瓶阀门，进行抽真空处理(适当考虑环境温度，根据实际情况决定)。3.4抽真空准备结束时，管道真空表压力表的示数为-0.1mpa。此时应按照顺序关闭阀门，依次是钢瓶，连接管道，最后是关闭真空泵电源。保持钢瓶负压，开始垫氮气(高纯氮)，当钢瓶外接的压力表显示瓶内压力为微正压(0.02mpa左右)时即可停止垫气。3.5垫完氮气后，开始第二次抽真空，此时仍保持加热。同样抽真空至表压为-0.1mpa停止。3.6第二次抽真空结束后，不再垫氮气，改换高纯氦气垫压，垫气至微正压(0.02mpa左右)，继续保持加热55℃。3.7第三次抽真空，重复上述步骤。3.8第二次垫高纯氦气，当钢瓶外接的压力表显示瓶内压力为微正压(0.02mpa左右)时停止垫气。3.9第四次抽真空持续时间可适当延长，表压达到-0.1mpa后可适当继续抽真空2～3h，以保证抽真空的效果。3.10钢瓶处理结束后，按照顺序关闭阀门，依次是钢瓶，连接管道，最后是关闭真空泵电源。3.11保持钢瓶内部负压，往钢瓶内垫7n成品氨气10㎏，钝化24h，进行底气分析，轻组分水分同时分析，记录分析数据。3.12第一次置换过后的氨气，先液相压到低温回收罐，压空后换气相放空，至槽罐内部微正压。3.13第二次置换，钝化，分析(重复步骤3.11，3.12)。分析数据达标，可选择充装，不合格则继续上述3.11～3.13步骤，直至分析合格(为确保质量，钢瓶轻组分含量≤50ppb，水分≤50ppb)。实施例4返回钢瓶处理钢瓶的体积为944l。4.1返回的钢瓶，车间接收后，记录返回钢瓶的相关数据，包括客户名称，收发货日期，做好7n钢瓶周转记录。4.2返回的钢瓶做底气称重并记录。4.3底气分析：返回钢瓶连接到分析管道上，管道置换洁净后，对底气进行分析，轻组分水分同时检测，记录分析数据。4.4为保证质量，返回钢瓶内残液一律压出。先液相压到低温回收罐，压空后换气相放空，至钢瓶内部微正压。4.5往微正压的钢瓶垫成品氨气10㎏，进行分析合格后可进行充装，不合格则继续进行第二次置换，分析，直至合格(为确保质量，钢瓶处理结果要求：轻组分含量≤50ppb，水分≤50ppb)。4.6如果两次处理仍不合格，则进行抽真空处理：a.将钢瓶放入烘箱内，温度设置为50℃，将钢瓶内液氨压出。先液相压到低温回收罐，压空后将气相阀接皮管至氨水桶，进行气相放空，放至钢瓶内部微正压。b.氨气放完后，继续保持温度设置为50℃(加热可更好地去除水分)。连上悬片真空泵，对新钢瓶进行抽真空处理。c.抽真空时先保证钢瓶阀门为关闭状态，用真空泵将连接管道抽真空，保证管道的清洁的前提下再开启钢瓶阀门，进行抽真空处理(适当考虑环境温度，根据实际情况决定)。d.抽真空准备结束时，管道真空表压力表的示数大概为-0.1mpa。此时应按照顺序关闭阀门，依次是钢瓶，连接管道，最后是关闭真空泵电源。e.保持钢瓶负压，垫成品氨气10㎏，进行分析合格后可进行充装，不合格则重复步骤4.6。直至合格(轻组分含量≤50ppb，水分≤50ppb)。比较例1新购置瓶处理钢瓶的体积为944l。钢瓶处理主要作用为：提高钢瓶洁净度，保证产品充装后的质量1.1新购置的槽罐内有氮气保压，在处理之前需先将氮气放净。1.2氮气放完后，连上悬片真空泵，对新钢瓶进行抽真空处理。1.3抽真空时先保证钢瓶阀门为关闭状态，用真空泵将连接管道抽真空，保证管道的清洁的前提下再开启钢瓶阀门，进行抽真空处理。1.4抽真空准备结束时，管道真空表压力表的示数为-0.1mpa。此时应按照顺序关闭阀门，依次是钢瓶，连接管道，最后是关闭真空泵电源。保持钢瓶负压，开始垫氮气(高纯氮)，当钢瓶外接的压力表显示瓶内压力为微正压(0.02mpa左右)时即可停止垫气。1.5垫完氮气后，开始第二次抽真空。同样抽真空至表压为-0.1mpa停止。1.6第二次抽真空结束后，不再垫氮气，改换高纯氦气垫压，垫气至微正压(0.02mpa左右)。1.7第三次抽真空，重复上述步骤。1.8第二次垫高纯氦气，当钢瓶外接的压力表显示瓶内压力为微正压(0.02mpa左右)时停止垫气。1.9第四次抽真空持续时间可适当延长，表压达到-0.1mpa后可适当继续抽真空2～3h，以保证抽真空的效果。1.10钢瓶处理结束后，按照顺序关闭阀门，依次是钢瓶，连接管道，最后是关闭真空泵电源。比较例1没有用超纯氨进行置换，只是用氮气和氦气进行置换，这样会造成处理好钢瓶后充装超纯氨后会有氮气和氦气杂质气体存在；且在处理过程中没有对钢瓶进行加热，这样会造成杂质气体吸附在钢瓶内壁上，不容易脱附，导致处理好的钢瓶充装超纯氨后杂质气体的含量会偏高。表1钢瓶处理后检测结果钢瓶处理方式水分(ppb)轻组分(ppb)实施例13545实施例23040比较例180130当前第1页12