一种SF6全自动抽真空充气推车的制作方法

本发明涉及全自动抽真空充气领域，尤其涉及一种sf6全自动抽真空充气推车。

背景技术：

sf6就是六氟化硫，是一种绝缘介质，其绝缘强度是空气的2.33倍，灭弧能力是空气的100倍，所以一般用作断路器等电气设备的的灭弧介质，在电气设备进行维修和充气之前，为了防止电气设备内混入空气，都需要对电气设备进行抽真空以保证sf6气体的纯度，然而传统的一些抽真空充气装置大都为手动式，仅仅通过操作工人的经验手动控制进行抽真空和充气，这无疑具有较大的安全隐患，浪费了大量的人力物力，降低了效率，也容易由于手动控制导致抽真空和充气的不稳定，对设备产生损耗；并且，同时实现抽真空、充气功能需要气瓶、真空泵、控制器、管道、阀门等较多的设备协同作用，设计一套将上述设备集成于一体，且便于移动的装置能够有效提高工作效率，降低人力物力成本。

纯净的sf6气体无色、无味、无臭、不燃，在常温下化学性质稳定，属惰性气体。在长期的放电情况下，由于电弧、电晕、火花放电和局部放电、高温等因素影响下，sf6气体会进行分解，生成一些有害的低氟化物，尤其是有些高毒性分解物，如sof2、so2f2和so2等，它们会刺激皮肤、眼睛、粘膜，如果吸入量大，还会引起头晕和肺水肿，甚至致人死亡，然而现有技术中的抽真空充气装置在抽真空时并没有将抽出的尾气进行过滤吸附，使得设备使用时sf6分解的有毒气体流入大气中，既污染了环境，也容易对工作人员的健康造成伤害。

例如，一种在中国专利文献上公开的“一种六氟化硫电气设备的手动充气抽真空装置”，其公告号cn203488991u，该发明包括接头、管路及抽吸设备，所述接头为三通接头，所述三通接头的一端与抽吸设备连接，三通接头的另两端通过管路分别连接sf6电气设备以及气源，然而该发明的抽吸装置为手动式抽吸装置，且搬运不便，浪费了人力物力，且容易导致工作效率下降。

技术实现要素：

本发明是为了克服现有技术中抽真空充气装置大都为手动式，且搬运不便等问题，提出了一种能够全自动抽真空、定压充气且将所有装置集成于一体方便搬运的sf6全自动抽真空充气推车。

本发明还解决了抽真空时sf6分解的有毒气体流入大气，容易对人员和环境造成伤害等问题，提出了一种能够有效吸附sf6分解气体的银附载石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种sf6全自动抽真空充气推车，包括推车本体、抽真空系统和定压充气系统，所述推车本体包括控制器和承重台，所述定压充气系统包括sf6气瓶、截止阀、过滤器、压力传感器、减压阀、电磁阀和储气缓冲罐，彼此之间使用充道接通，所述sf6气瓶与管道进气口连接，所述管道进气口端设置过滤器、压力传感器、和减压阀，所述管道出气口端设置压力传感器、储气缓冲罐和电磁阀，所述截止阀布置在管道中，用以控制管道的连通，所述抽真空系统包括真空泵、真空表和截止阀，所述截止阀一端与充气系统的管道连接，一端与真空表连接，真空表的另一端与真空泵连接，所述真空泵的出气口端设有吸收器，所述真空泵和储气缓冲罐设于承重台上，所述控制器与截止阀、电磁阀、压力传感器和真空泵电路连接，用以控制抽真空或者充气状态的启闭。

本发明推车本体上设有抽真空系统和定压充气系统，在定压充气系统中，sf6气瓶与进气口连接，用以提供气源，进气口端依次设置有过滤器、压力传感器和减压阀，其中过滤器用于过滤sf6气瓶内sf6气体中的水分等杂质，压力传感器用于监控进气口端的压力，减压阀用于减小进气口端的压力，并保持压力的稳定，出气口端设置压力传感器、储气缓冲罐和电磁阀，其中，由于出气口与电气设备连接，储气缓冲罐可用于缓冲气体，防止充入电气设备中气体流速过大而对电气设备产生损伤，当充气时，压力传感器用以监控出气口端、即电气设备的压力，用以判断电气设备的压力是否达到设定值，当电气设备的压力未达到设定值时，电磁阀自动打开，将电气设备的压力充至设定压力。

在充气之前，需要对电气设备内和推车管道内残留的sf6气体使用抽真空系统进行抽除，而在电气设备使用过程中，由于电弧、电晕、火花放电和局部放电、高温等因素影响下，sf6气体会进行分解，生成一些有害的低氟化物，尤其是有些高毒性分解物，如sof2、so2f2和so2等，它们会刺激皮肤、眼睛、粘膜，如果吸入量大，还会引起头晕和肺水肿，甚至致人死亡，因此，抽真空时，在真空泵的出气口端设有吸收器，用以吸收sf6气体的高毒性分解物。

真空泵和储气缓冲罐设于承重台上，这是由于真空泵和储气缓冲罐是抽真空系统和定压充气系统较重的两个设备，将其设于承重台上利于推车的稳定，本发明推车中的截止阀、电磁阀、压力传感器和真空泵均与控制器电路连接，通过控制器来控制抽真空或者充气状态的启闭，其中控制器为现有技术中的可编程逻辑控制器，型号为西门子s7-200smart。

作为优选，所述减压阀设于控制器上。

作为优选，所述推车本体的上部设有sf6气瓶限位块，所述限位块上设有与sf6气瓶形状配合的半圆缺口。

作为优选，所述推车本体的底部设有sf6气瓶承重块。

作为优选，承重块上设有与sf6气瓶形状配合的圆形凹口。

sf6气瓶可以放置在设于推车本体底部的sf6气瓶承重块上，并且嵌入承重块上的圆形凹口内，并且，sf6气瓶能够嵌入设于限位块的半圆缺口内，进一步对sf6气瓶进行限位。

作为优选，所述推车本体上设有扶手。

作为优选，所述推车本体两侧底部设有滚轮。

作为优选，所述吸收器内装有银附载石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒。

作为优选，所述银附载石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒的制备包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯分散于n,n-二甲基甲酰胺中，超声分散0.5-1h，得到氧化石墨烯分散液；

(2)将正硅酸乙酯溶于去离子水中，随后加入0.1mol/l的盐酸溶液和乙醇，在50-80℃下搅拌1-2h，得到二氧化硅溶胶；

(3)将步骤(2)制备得到的二氧化硅溶胶加入至n,n-二甲基甲酰胺中，随后加入乙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇月桂酸酯和丙二醇，在40-70℃下搅拌0.5-1h混合均匀后，加入步骤(1)制备得到的氧化石墨烯分散液，超声分散0.5-1h，再加入10wt-20wt％的氨水至ph为7-8，搅拌10-30min后，得到氧化石墨烯/二氧化硅凝胶颗粒；

(4)将氧化石墨烯/二氧化硅凝胶颗粒置于老化溶液中，在50-90℃下老化20-30h，随后将其浸泡至丙酮中，进行溶剂置换；

(5)将老化及溶剂置换后的氧化石墨烯/二氧化硅凝胶颗粒置于反应釜中，持续通入二氧化碳至压力达到8-14mpa，在40-60℃下萃取10-15h后，降至室温，得到氧化石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒；

(6)将5wt-10wt％的氨水缓慢滴入硝酸银溶液中，直至生成的黑色沉淀完全消失，制备得到银氨溶液；

(7)将氧化石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒浸没于银氨溶液中，搅拌均匀后在150-180℃的油浴下反应15-20h，随后在室温下冷却，用去离子水洗涤并在60-80℃下干燥12-24h，得到银附载石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒。

二氧化硅气凝胶是一种具有3d网络结构的轻质多孔材料，其表面积高，孔容大，且孔径分布较窄，本发明使用二氧化硅气凝胶颗粒作为载体，在二氧化硅气凝胶制备的同时与氧化石墨烯复合，最后通过附载银赋予材料对sf6气体分解物强大的吸附能力。在制备过程中，首先，需要将正硅酸乙酯溶于水中，并与乙醇、盐酸混合得到二氧化硅溶胶，二氧化硅溶胶是纳米级二氧化硅颗粒通过单个球状或者多个聚集体存在于水中形成的胶体溶液，这些二氧化硅颗粒之间通过硅氧键的方式连接在一起，并且，表面还存在大量的羟基，当二氧化硅溶胶置于n,n-二甲基甲酰胺中，并与氧化石墨烯分散液混合时，氧化石墨烯表面的羟基、羧基等活性基团与二氧化硅表面的羟基形成氢键，使得氧化石墨烯吸附于二氧化硅的表面，并在乙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇月桂酸酯和丙二醇存在的情况下搅拌，使得二氧化硅溶胶在有机溶剂中形成液滴，随后加入氨水，氨水包围在二氧化硅溶胶液滴表面并扩散至内部，使二氧化硅溶胶发生聚合反应形成凝胶，得到氧化石墨烯/二氧化硅凝胶颗粒，此时氧化石墨烯能够较好得分散于二氧化硅凝胶内部，随后置于老化溶液中进行老化，并浸泡于丙酮溶液中，置换出未完全反应的原料，再将其置于二氧化碳的环境下，在特定条件下干燥后得到氧化石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒。

制备得到氧化石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒之后，为了使得氧化石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒内的氧化石墨烯成功附载银，使用了氨水还原硝酸银和氧化石墨烯，然而使用氨水分别还原硝酸银和氧化石墨烯需要两步，工艺较为复杂，并且使用该种方法时，硝酸银中的银离子还原为单质银之后，单质银在石墨烯上的附载量较小，且附载不均匀，因此，首先将氨水缓慢滴入硝酸银溶液中，制备得到银氨溶液，随后使用银氨溶液与氧化石墨烯反应，同时还原硝酸银和氧化石墨烯，将银附载于还原的氧化石墨烯上，制备得到了银附载石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒。

银附载石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒对sf6气体的分解物具有强大的吸附作用，这是由于银附载石墨烯表面与sof2、so2f2和so2等sf6分解气体分子间存在强烈的相互作用，其中so2f2气体分子与银附载石墨烯表面相互作用时自身发生裂解，同时，裂解后的原子组合成so2气体分子，而so2气体分子在此相互作用中本身的硫-氧键拉伸断裂，与石墨烯表面的银形成银-硫键和银-氧键；sof2气体分子在与银附载石墨烯表面相互作用时也会发生断裂，氟原子和银原子形成新的银-氟键，硫原子与银也形成新的银-硫键，从而实现吸附。

作为优选，步骤(1)中所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯浓度为10-20mg/100ml。

作为优选，步骤(2)中所述正硅酸乙酯与乙醇的质量比为4-5:1。

作为优选，步骤(3)中所述乙二醇脂肪酸酯和失水山梨醇月桂酸酯质量比为1-3:1。

发明人进行实验时，发现选用混合的表面活性剂对乳液的稳定性更加有益，使用混合表面活性剂时，在乳液内形成新的界面时，其为界面提供乳化剂分子的速度比使用单一乳化剂快，而乙二醇脂肪酸酯和失水山梨醇月桂酸酯的质量比在上述比例内，混合之后的乳化剂具有较为合适的亲水亲油平衡值，亲水亲油平衡值过大或过小均不利于乳液的稳定。

作为优选，步骤(4)中所述老化溶液为正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液，所述正硅酸乙酯与乙醇的质量比为1-9:3。

因此，本发明具有如下有益效果：(1)将sf6气瓶抽真空系统、和定压充气系统集成于推车上，操作方便，且方便搬运；(2)充气时能够对电气设备的压力进行实时监测，操纵电磁阀的开关从而实现对充气压力的精确控制；(3)缓冲储气罐能够可用于缓冲气体，防止充入电气设备中气体流速过大而对电气设备产生损伤(4)在真空泵的出气口处设有装载了银附载石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒的吸收器，能够吸收sf6气体分解的sof2、so2f2和so2等有毒气体分子，保护了环境和操作人员的健康。

附图说明

图1是本发明结构正视图。

图2是本发明结构原理示意图。

图3是本发明结构侧视图。

图4是本发明限位块结构示意图。

图5是本发明承重块结构示意图。

图中：推车本体1，控制器2，承重台3，限位块4，半圆缺口5，承重块9，圆形凹口10，扶手11，滚轮12，进气口13，出气口14，sf6气瓶21，储气缓冲罐22，真空泵23，真空表24，吸收器25，第一截止阀v1，第二截止阀v2，第三截止阀v3，减压阀pv1，电磁阀sv1，第一压力传感器g1，第二压力传感器g2，过滤器f1。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施方式对本发明做进一步的描述。

实施例1：如图1-5所示，一种sf6全自动抽真空充气推车，包括推车本体1、抽真空系统和定压充气系统，所述推车本体包括控制器2和承重台3，推车本体1的上部设有sf6气瓶限位块4，其底部设有sf6气瓶承重块9，所述承重块9上设有与sf6气瓶形状配合的圆形凹口10，推车本体上还设有扶手11，且推车本体两侧底部设有滚轮12，所述定压充气系统包括sf6气瓶21、三个截止阀、过滤器f1、两个压力传感器、减压阀pv1、电磁阀sv1和储气缓冲罐22，彼此之间使用管道接通，其中三个截止阀分别为第一截止阀v1、第二截止阀v2和第三截止阀v3，两个压力传感器分别为第一压力传感器g1与第二压力传感器g2，sf6气瓶与管道进气口13连接，所述进气口13端设有第一截止阀v1，所述第一压力传感器g1一端与第一截止阀v1连接，另一端与过滤器f1连接，所述过滤器f1另一端的管道穿过控制器2，且与控制器2上的减压阀pv1连接，管道穿过控制器2之后分为两条，其中一条管道依次连接有电磁阀sv1、储气缓冲罐22、第二压力传感器g2和第二截止阀v2，第二截止阀v2的另一端连接出气口14，另一条管道与抽真空系统连接，依次包括第三截止阀v3、真空表24、真空泵23和吸收器25，吸收器25装载有银附载石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒，真空泵23的出气口与吸收器25连接，并通向大气，所述真空泵23和储气缓冲罐22设于承重台3上，控制器2与第一截止阀v1、第二截止阀v2、第三截止阀v3、电磁阀sv1、第一压力传感器g1、第二压力传感器g2和真空泵23电路连接，用以控制抽真空或者充气状态的启闭。

对电气设备进行维修或者充气时，分为抽真空和定压充气两个步骤，在抽真空之前，首先将sf6气瓶21嵌入承重块9的圆形凹口10内，并置于限位块4的半圆缺口5内，旋出第一旋转半圆6和第二旋转半圆7将sf6气瓶21进行限位，随后将sf6气瓶21与进气口13相连，此时将sf6气瓶21依然处于关闭状态，并将电气设备与出气口14连接，随后通过控制器将第一截止阀v1、第二截止阀v2、第三截止阀v3和电磁阀sv1打开，同时真空泵23开始运行抽真空，此时，真空泵23将真空系统和充气系统管路中的残留气体以及电气设备中的气体完全抽除，使其经过吸收器25转载的银附载石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒吸附后通向大气，当真空泵23上的真空表24到达设定的真空度后，真空泵23自动停止运行，同时第三截止阀v3关闭，此时开启sf6气瓶21后，sf6气体通过定压充气系统的管道冲入到电气设备中，此时可以调节减压阀pv1用以调节进气压力，在进行充气的同时，第一压力传感器g1与第二压力传感器g2分别对进气口13与出气口14的管道的压力进行监测，当第一压力传感器g1的压力达到设定值之后，电磁阀sv1自动关闭，停止充气，当管道内压力稳定之后，由于在充气时第一压力传感器g1比第二压力传感器g2所在的管道更接近sf6气瓶21，因此当充气时第一压力传感器g1达到设定压力关闭电磁阀sv1后，等到电气设备的压力稳定，即出气口14压力稳定之后，第二压力传感器g2的压力一定略低于设定的压力，此时控制器自动控制电磁阀的开关，缓慢得将电气设备压力充到设定压力，也就是第二压力传感器g2上的压力达到设定值之后，关闭所有阀门，完成整个充气过程。

银附载石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒的制备包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯分散于n,n-二甲基甲酰胺中，超声分散0.5h，得到氧化石墨烯浓度为10mg/100ml的氧化石墨烯分散液；

(2)将40g正硅酸乙酯溶于100g去离子水中，随后加入3.8g的0.1mol/l的盐酸溶液和10g乙醇，在50℃下搅拌2h，得到二氧化硅溶胶；

(3)将50g步骤(2)制备得到的二氧化硅溶胶加入至150gn,n-二甲基甲酰胺中，随后加入0.45g乙二醇脂肪酸酯、0.45g失水山梨醇月桂酸酯和0.3g丙二醇，在40℃下搅拌1h混合均匀后，加入步骤(1)制备得到的25ml氧化石墨烯分散液，超声分散0.5h，再加入10wt％的氨水至ph为7，搅拌10min后，得到氧化石墨烯/二氧化硅凝胶颗粒；

(4)将氧化石墨烯/二氧化硅凝胶颗粒置于50g正硅酸乙酯与10g乙醇的混合溶液中，在90℃下老化20h，随后将其浸泡至丙酮中，进行溶剂置换；

(5)将老化及溶剂置换后的氧化石墨烯/二氧化硅凝胶颗粒置于反应釜中，持续通入二氧化碳至压力达到8mpa，在60℃下萃取10h后，降至室温，得到氧化石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒；

(6)将5wt％的氨水缓慢滴入2wt％硝酸银溶液中，直至生成的黑色沉淀完全消失，制备得到银氨溶液；

(7)将氧化石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒浸没于银氨溶液中，搅拌均匀后在180℃的油浴下反应15h，随后在室温下冷却，用去离子水洗涤并在70℃下干燥18h，得到银附载石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒。

实施例2：与实施例1不同之处在于，银附载石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒的制备包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯分散于n,n-二甲基甲酰胺中，超声分散0.7h，得到氧化石墨烯浓度为15mg/100ml的氧化石墨烯分散液；

(2)将45g正硅酸乙酯溶于100g去离子水中，随后加入4.3g0.1mol/l的盐酸溶液和10g乙醇，在70℃下搅拌1.5h，得到二氧化硅溶胶；

(3)将70g步骤(2)制备得到的二氧化硅溶胶加入至190gn,n-二甲基甲酰胺中，随后加入0.9g乙二醇脂肪酸酯、0.3g失水山梨醇月桂酸酯和0.4g丙二醇，在50℃下搅拌0.8h混合均匀后，加入30ml步骤(1)制备得到的氧化石墨烯分散液，超声分散1h，再加入20wt％的氨水至ph为8，搅拌30min后，得到氧化石墨烯/二氧化硅凝胶颗粒；

(4)将氧化石墨烯/二氧化硅凝胶颗粒置于40g正硅酸乙酯与10g乙醇的混合溶液中，在50℃下老化20-30h，随后将其浸泡至丙酮中，进行溶剂置换；

(5)将老化及溶剂置换后的氧化石墨烯/二氧化硅凝胶颗粒置于反应釜中，持续通入二氧化碳至压力达到14mpa，在40℃下萃取13h后，降至室温，得到氧化石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒；

(6)将7wt％的氨水缓慢滴入2wt％硝酸银溶液中，直至生成的黑色沉淀完全消失，制备得到银氨溶液；

(7)将氧化石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒浸没于银氨溶液中，搅拌均匀后在150℃的油浴下反应20h，随后在室温下冷却，用去离子水洗涤并在80℃下干燥12h，得到银附载石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒。

实施例3：与实施例1不同之处在于，银附载石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒的制备包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯分散于n,n-二甲基甲酰胺中，超声分散1h，得到氧化石墨烯浓度为20mg/100ml的氧化石墨烯分散液；

(2)将50g正硅酸乙酯溶于100g去离子水中，随后加入4.8g0.1mol/l的盐酸溶液和10g乙醇，在80℃下搅拌1h，得到二氧化硅溶胶；

(3)将60g步骤(2)制备得到的二氧化硅溶胶加入至170gn,n-二甲基甲酰胺中，随后加入0.9g乙二醇脂肪酸酯、0.5g失水山梨醇月桂酸酯和0.36g丙二醇，在70℃下搅拌0.5h混合均匀后，加入28ml步骤(1)制备得到的氧化石墨烯分散液，超声分散0.7h，再加入15wt％的氨水至ph为7.5，搅拌20min后，得到氧化石墨烯/二氧化硅凝胶颗粒；

(4)将氧化石墨烯/二氧化硅凝胶颗粒置于45g正硅酸乙酯与10g乙醇的混合溶液中，在70℃下老化25h，随后将其浸泡至丙酮中，进行溶剂置换；

(5)将老化及溶剂置换后的氧化石墨烯/二氧化硅凝胶颗粒置于反应釜中，持续通入二氧化碳至压力达到12mpa，在50℃下萃取15h后，降至室温，得到氧化石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒；

(6)将10wt％的氨水缓慢滴入2wt％硝酸银溶液中，直至生成的黑色沉淀完全消失，制备得到银氨溶液；

(7)将氧化石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒浸没于银氨溶液中，搅拌均匀后在170℃的油浴下反应18h，随后在室温下冷却，用去离子水洗涤并在60℃下干燥24h，得到银附载石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒。

对比例1：与实施例1的区别在于，所述乙二醇脂肪酸酯和失水山梨醇月桂酸酯的添加量分别为0.3g和0.6g，即乙二醇脂肪酸酯和失水山梨醇月桂酸酯的添加量质量比为0.5:1。

对比例2：与实施例1的区别在于，所述乙二醇脂肪酸酯和失水山梨醇月桂酸酯的添加量分别为0.7g和0.2g，即乙二醇脂肪酸酯和失水山梨醇月桂酸酯的添加量质量比为3.5:1。

对比例3：与实施例1的区别在于，所述氧化石墨烯/二氧化硅气凝胶颗粒不进行银颗粒的负载。

将实施例1与不同对比例制备得到的吸附材料在常温下分别置于sof2、so2f2、so2和氮气的混合气体中，其中sof2、so2f2和so2三种气体分子的体积占混合气体体积的10％，吸附1h后，所得数据如下表所示。

由上表数据可知，对比实施例1与对比例1和2，当乙二醇脂肪酸酯和失水山梨醇月桂酸酯的质量比过大或过小时，容易导致乳液的不稳定，影响氧化石墨烯/二氧化硅凝胶颗粒颗粒大小和孔隙率的调控，从而影响了接下去银的附载，导致最后吸附量的下降。

对比实施例1与对比例3可知，附载银之后，能够大大增加sf6气体分解物的吸附。