本发明涉及医药化工技术领域,公开了一种甲酰基苯乙酸乙酯(简称:醛酯)的含量测定方法。
背景技术:
甲酰基苯乙酸乙酯(简称:醛酯)
化学名称:α-甲酰基苯乙酸乙酯
Ethyl -formylphenylacetate
分子式:C11H12O3
分子量:192.21
化学结构式:
本品常温下为液态,沸点110-120℃/2.72-4.08kPa,是一种重要的医药中间体,具有极高的利用价值,其含量高低直接影响后续反应成品的质量好坏和得率高低,本发明提供了一种简单、准确、迅速、可靠的含量测定方法。
技术实现要素:
取甲酰基苯乙酸乙酯(简称:醛酯)适量,精密称定,置反应瓶中,加碱性溶液适量,再精密加碘滴定液适量,密塞振摇,在暗处放置若干小时后加酸性溶液适量,用硫代硫酸钠滴定液将剩余的碘滴定,至近终点加淀粉指示液适量,继续滴定至蓝色消失,同时做空白试验。
具体实施方式
下面通过实例进一步阐述本发明,但并不限止于本发明。
实施例一:
取本品120mg~140mg,精密称定,置碘瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液10ml,再精密加0.05mol/L碘滴定液20ml,密塞振摇,在暗处放置0.5h后加0.5mol/L硫酸溶液11ml,用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液将剩余的碘滴定,至近终点加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,同时做空白试验。每1ml0.05mol/L的碘滴定液相当于9.6mg的甲酰基苯乙酸乙酯。
含量计算公式:
式中:C为硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)浓度
V空为空白消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的体积;ml
V样为样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的体积;ml
W为样品的称重;g。