一种三位一体式纳米压痕实验方法与流程

本发明属于纳米力学测试实验技术领域，特别是涉及一种三位一体式纳米压痕实验方法。

背景技术：

目前，纳米力学测试系统作为国际上最有效的纳米力学测试设备，可对样品表面微区进行纳米级别的压痕或划痕实验，并原位成像压痕或划痕后的表面形貌。

纳米力学测试系统的成像方式有两种，第一种为常规成像模式：通过放大倍数为200倍或500倍的物镜对样品进行简单的形貌观察；第二种为纳米量级高分辨率表面原位形貌观测成像模式：通过纳米压痕针尖以2nN的微小接触力对样品表面进行接触式扫描形成形貌图，这种成像方式的纵向分辨率为0.1nm，横向分辨率为1nm，且扫描区域非常小，最大扫描区域仅为80um²，导致成像范围有限。再有，第二种成像方式一般针对小载荷(mN量级)浅压痕(＜200nm)才可进行原位形貌观察，同时该成像方式对样品表面质量要求非常高，通常要求样品表面的粗糙度≤100nm，因为粗糙度过高会直接影响到扫描图像的质量和清晰度。

采用纳米力学测试系统进行相硬度测量时，对于多相金属材料而言，通常需要统计不同相的纳米硬度，用以研究各相硬度以及各相硬度与材料制备工艺之间关系等一系列问题，目前能够满足实验精度的设备只有纳米硬度设备。在纳米硬度测试实验中，通常采用点阵模式，通过打一个n×n的点阵，且点与点之间的间距为m，而上述参数由实验人员按照实验材料与实验需求进行设定。

在纳米硬度设备上进行实验后，每个压痕点与相的位置关系很难统计，因为单个压痕点压入的深度通常只有100nm～200nm，而通过纳米力学测试系统的常规成像模式不可能观察到压痕点，当采用纳米力学测试系统的纳米量级高分辨率表面原位形貌观测成像模式时，由于成像范围有限(最大扫描区域仅为80um²)，一旦点阵面积超过了扫描区域范围(例：采用10×10的点阵，点与点之间的间距为10nm，则实际点阵面积为100um²)，就会导致无法把所有的压痕点都包含在内，如此一来，实验人员就无法把每个压痕点的压入相与硬度一一对应；再有，由于原位形貌观测成像模式对样品表面质量要求非常高(要求样品表面的粗糙度≤100nm)，如果样品表面的质量较差，其过高的粗糙度也会直接影响到扫描图像的质量和清晰度。

因此，受到上述现有实验方式的限制，导致点阵模式下难以对实验结果进行原位观察和分析，也严重影响了压痕位置与各相关系的统计。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种三位一体式纳米压痕实验方法，首次将纳米力学测试系统与扫描电镜以及显微硬度计相结合实现三位一体式的实验模式，通过显微硬度计进行定位，通过扫描电镜进行观察，通过纳米力学测试系统进行压痕实验与测量，有效解决了点阵模式下难以对实验结果进行原位观察和分析的难题，有效实现了压痕位置与各相关系的准确统计。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种三位一体式纳米压痕实验方法，包括如下步骤：

步骤一：准备实验所需的样品和设备，设备包括纳米力学测试系统、扫描电镜以及显微硬度计；

步骤二：先对样品进行电解抛光处理，再对电解抛光处理后的样品进行形貌观察，并选定一个实验区域，而后通过显微硬度计进行打点定位，形成标定区域；

步骤三：利用扫描电镜对标定区域实施扫描拍照，获得标定区域的形貌图；

步骤四：将样品转移到纳米力学测试系统的样品仓内，通过纳米力学测试系统中的金相成像组件找到标定区域，再将标定区域的金相成像形貌图进行放大，并与扫描电镜下获得的形貌图进行对比，再在标定区域内选定一个实验部位，并对所选定的实验部位进行点阵模式下的纳米硬度测试实验，同时记录下实验位置和实验数据；

步骤五：将样品从纳米力学测试系统的样品仓内取出，再次转移到扫描电镜下，可迅速找到标定区域以及标定区域内的实验部位，利用扫描电镜对标定区域实施扫描拍照，获得标定区域的形貌图；

步骤六：通过步骤五中获得的形貌图，对压痕位置与各相关系进行统计，再结合步骤四中记录的实验数据，对不同相的硬度分布情况进行统计。

在步骤三中，利用扫描电镜拍照时，采用二次电子成像模式或背散射电子成像模式扫描样品，并逐级放大倍数，获得200～2000倍放大倍数下的标定区域的形貌图。

在步骤五中，利用扫描电镜拍照时，采用二次电子成像模式或背散射电子成像模式扫描样品，并逐级放大倍数，获得2000～4000倍放大倍数下的标定区域的形貌图。

本发明的有益效果：

本发明与现有技术相比，首次将纳米力学测试系统与扫描电镜以及显微硬度计相结合实现三位一体式的实验模式，通过显微硬度计进行定位，通过扫描电镜进行观察，通过纳米力学测试系统进行压痕实验与测量，有效解决了点阵模式下难以对实验结果进行原位观察和分析的难题，有效实现了压痕位置与各相关系的准确统计。

附图说明

图1为实施例步骤三中扫描电镜采用二次电子成像模式获得的标定区域的形貌图；

图2为实施例步骤三中扫描电镜采用背散射电子成像模式获得的标定区域的形貌图；

图3为实施例步骤五中扫描电镜采用二次电子成像模式获得的标定区域的形貌图；

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明。

本实施例中，样品为TiAl合金。

一种三位一体式纳米压痕实验方法，包括如下步骤：

步骤一：准备实验所需的样品和设备，设备包括纳米力学测试系统、扫描电镜以及显微硬度计；

步骤二：先对样品进行电解抛光处理，再对电解抛光处理后的样品进行形貌观察，并选定一个实验区域，而后通过显微硬度计进行打点定位，形成标定区域；

步骤三：利用扫描电镜对标定区域实施扫描拍照，获得标定区域的形貌图；其中，利用扫描电镜拍照时，采用二次电子成像模式或背散射电子成像模式扫描样品，并逐级放大倍数，获得200～2000倍放大倍数下的标定区域的形貌图，具体如图1、2所示。

步骤四：将样品转移到纳米力学测试系统的样品仓内，通过纳米力学测试系统中的金相成像组件找到标定区域，再将标定区域的金相成像形貌图进行放大，并与扫描电镜下获得的形貌图进行对比，再在标定区域内选定一个实验部位，并对所选定的实验部位进行点阵模式下的纳米硬度测试实验，同时记录下实验位置和实验数据；

步骤五：将样品从纳米力学测试系统的样品仓内取出，再次转移到扫描电镜下，可迅速找到标定区域以及标定区域内的实验部位，利用扫描电镜对标定区域实施扫描拍照，获得标定区域的形貌图；其中，利用扫描电镜拍照时，采用二次电子成像模式扫描样品，并逐级放大倍数，获得2000～4000倍放大倍数下的标定区域的形貌图，该形貌图具有分辨率高、扫描范围广及对比度高的特点，具体如图3所示。

步骤六：通过步骤五中获得的形貌图，对压痕位置与各相关系进行统计，再结合步骤四中记录的实验数据，对不同相的硬度分布情况进行统计，见表1。

实施例中的方案并非用以限制本发明的专利保护范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均包含于本案的专利范围中。

表1 TiAl合金内不同相的硬度统计表