高通量电化学测试装备及高通量电化学测试方法与流程

本发明涉及电化学测试领域，尤其涉及一种高通量电化学测试装置及高通量电化学测试方法。

背景技术：

电化学工作站主要应用于电镀研究、电池研究、金属腐蚀研究和常规电化学测试等。现有的电化学工作站多为单通道，效率低下，而现有的多通道电化学工作站成本高，通道偏少，对于实际的研究具有很多限制性，尤其针对电池测试领域，现有的电化学工作站无法对半电池状态材料进行测试分析，由于缺乏针对电化学性能测试的针对性设计，难以满足现有大规模数量材料的电化学性能的测试要求，因此，亟待提供一种新型电化学测试装备及其测试方法。

技术实现要素：

为克服现有大规模数量的材料电化学测试效率低的技术问题，本发明提供一种高通量电化学测试装置及高通量电化学测试方法。

本发明为解决上述技术问题的一技术方案是提供一种高通量电化学测试装备，其包括若干个电化学测试单元及装备主机，所述电化学测试单元包括正极材料基底、负极材料基底以及位于正负极材料基底间的电解质，所述装备主机与所述正极材料基底、负极材料基底电性连接并控制所述电化学测试单元的测试以及依据测试 结果进行分析。

优选地，所述高通量电化学测试装备进一步包括正负极基底芯片，上述的若干个电化学测试单元的正极材料基底与负极材料基底分别对应设置在所述正负极基底芯片相对的表面上。

优选的，每一电化学测试单元的正极材料基底，负极材料基底以及电解质与其他任一电化学测试单元的正极材料基底,负极材料基底以及电解质三者中至少之一者不同。

优选地，对应设置的所述正极材料基底与所述负极材料基底之间设有一电解质填充管，所述电解质填充于所述电解质填充管内。

优选地，所述装备主机包括正极端与负极端，所述正负极基底芯片与所述装备主机的正极端、负极端之间分别通过正极金手指、负极金手指连接，所述正极金手指、所述负极金手指分别与所述若干个正极材料基底、负极材料基底各自通过单一的导线连接，所述导线之间互不接触。

优选地，所述正极材料基底与所述正极基底芯片之间设有一正极防漏垫圈，所述负极材料基底与所述负极基底芯片之间设有一负极防漏垫圈。

优选地，所述正极材料基底、所述负极材料基底均呈阵列式分布。

本发明为解决上述技术问题的又一技术方案是提供一种高通量电化学测试方法，其包括以下步骤：提供多个电化学测试单元，所述电化学测试单元包括正极材 料基底、负极材料基底以及位于正负极材料基底间的电解质；提供装备主机，所述装备主机与所述正极材料基底、所述负极材料基底电性连接；控制所述电化学测试单元进行电化学测试以及依据测试结果进行分析。

优选地，每一电化学测试单元的正极材料基底，负极材料基底以及电解质与其他任一电化学测试单元的正极材料基底,负极材料基底以及电解质三者中至少之一者不同。

优选地，所述装备主机为每个所述电化学测试单元提供独立控制及独立接收由每个所述电化学测试单元输出的电信号。

相对于现有技术，本发明所提供的高通量电化学测试装备及高通量电化学测试方法，可有效同步进行多种电池状态材料的测试，并可实现多组实验同步进行测试，有效提高电化学测试的效率和降低大规模数量电化学测试的成本。

【附图说明】

图1是本发明一种高通量电化学测试装备的系统示意图。

图2是本发明所提供的高通量电化学测试装备中单个电化学测试单元的结构示意图。

【具体实施方式】

为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例，对本发明进行进一步详 细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1，本发明的第一实施例提供一种高通量电化学测试装备10，其包括若干个电化学测试单元(未标号)及用于控制该多个电化学测试单元进行测试的装备主机11，其中，所述电化学测试单元为可实现材料电化学测试的单元，所述电化学测试单元至少包括正极材料基底161、负极材料基底171以及位于正负极材料基底之间的电解质。

所述高通量电化学测试装备10进一步包括正极金手指15、负极金手指14及正负极基底芯片，其中，所述正负极基底芯片进一步包括正极基底芯片16及负极基底芯片17。所述装备主机11通过所述正极金手指15及所述负极金手指14分别与所述正极基底芯片16，所述负极基底芯片17电性连接。

所述装备主机11进一步包括一正极端(未标号)与一负极端(未标号)，所述正极端与所述正极金手指15连接，所述负极端与所述负极金手指14连接。更进一步地，所述装备主机11的正极端与所述正极金手指15之间通过一正极总线12连接，所述装备主机11的负极端与所述负极金手指14之间通过一负极总线13连接。

在本发明中，所述装备主机11可用于接收来自所述正极金手指15与所述负极金手指14的电信号。在本发明中，所述正极材料基底161设于所述正极基底芯片16之内，所述负极材料基底171设于所述负极基底芯片17之内。在本发明一些优选的实施例中，所述正极材料 基底161与所述负极材料基底171可分别呈n×m阵列式分别分布于所述正极基底芯片16及所述负极基底芯片17之上，其中，n与m均为正整数。所述装备主机11与所述正极材料基底161与所述负极材料基底171电性连接，并控制所述电化学测试单元的测试以及依据测试结果进行分析。在本发明一些具体的实施例中，设于所述正极基底芯片16上的各个所述正极材料基底161与所述正极金手指15之间通过导线(未标号)连接，设于所述负极基底芯片17上的各个所述负极材料基底171与所述负极金手指14之间也通过导线(未标号)连接。在本发明一些较优的实施例中，每个所述正极材料基底161、每个所述负极材料基底171均通过单一导线与所述正极金手指15、所述负极金手指14一一对应连接。其中，所述导线之间互不接触。

更具体地，所述导线可设置在所述正极基底芯片16及所述负极基底芯片17的不同面上，分设于所述正极基底芯片16及所述负极基底芯片17不同面上的导线可通过贯通所述正极基底芯片16或所述负极基底芯片17的通孔(图未示)与所述正极金手指15或所述负极金手指16连接。其中，所述通孔内表面可镀有导电物质。

在本发明一些较优的实施例中，所述高通量电化学测试装备10还包括设置在相对应设置的所述正极材料基底161与所述负极材料基底171之间的电解质填充管19。所述电解质填充管19为一圆柱形中空腔体，其中，所述电解质填充管19可设置为与所述正极材料基底161或所述负极材料基底171固定连接。所述电解质填 充管19用于存储电解质。

优选地，请参阅图2，所述高通量电化学测试装置10中所述装备主机11可控制所述多个电化学测试单元同步进行测试。

往所述电解质填充管19中注入电解质的方式可为在所述正极材料基底161上安装所述电解质填充管19后，往所述电解质填充管19内填充电解质，然后再安装所述负极材料基底171；或在另外的实施方式中，往所述电解质填充管19中注入电解质的方式还可进一步为在所述负极材料基底171上安装所述电解质填充管19后，往所述电解质填充管19内填充电解质，然后再安装所述正极材料基底161。

在本发明一些具体的实施例中，填充在所述电解质填充管19内的电解质可导通正极材料基底161与负极材料基底171，因此，所述装备主机11的正极端与所述正极金手指15、所述正极材料基底161、所述电解质(未标号)、所述负极材料基底171、所述负极金手指14及所述装备主机11的负极端之前形成贯通的电流回路。

如图2中所示，在每个所述正极材料基底161与所述正极基底芯片16之间可设置有一正极防漏垫圈162，在所述负极材料基底171与所述负极基底芯片17之间可设置有一负极防漏垫圈172。所述正极防漏垫圈162与所述负极防漏垫圈172可用于防止所述电解质填充管19内的电解质泄漏。

本发明所提供的所述高通量电化学测试装备10可对大规模数量的样品进行同步并行测试。采用本发明第 一实施例所提供的所述高通量电化学测试装备10进行电化学测试，每一电化学测试单元中的正极材料基底161与所述负极材料基底171及填充与所述电解质填充管19内的电解质的种类与其它任一电化学测试单元中的所述正极材料基底161与所述负极材料基底171及填充于所述电解质填充管19内的电解质三者中至少之一者不同。

在一些实施例中，形成所述正极材料基底的材料可包括但不受限于：锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂锰氧化物和聚阴离子正极材料系列。

形成所述负极材料基底的材料可包括但不受限于：嵌入型负极材料、合金化型负极材料和转化型负极材料；其中，嵌入型负极材料可包括软碳、硬碳和石墨等；合金化型负极材料可包括如锡、硅、锌、铝、锗、铅、砷、铂、银及金等；转化型负极材料可包括如钴、镍、锰、铁、钒、钛、钼、等过渡金属的氧化物、硫化物、氮化物、磷化物及氟化物。

所述电解质可为固态电解质或液态电解质，其中，固态电解质可分为无机固态电解质与聚合物固态电解质。

所述正极基底芯片16和所述负极基底芯片17可采用半导体材料制成，如高纯硅材料等。在本发明中，所述正极基底芯片16和所述负极基底芯片17两者的位置可以互换，且所述正极基底芯片16和所述负极基底芯片17的种类不受限制。

在本发明一些实施例中，采用本发明第一实施例中 所提供的所述高通量电化学测试装备10的整个安装步骤为：先把正极材料基底161与负极材料基底171分别固定在正极材料芯片16与负极材料芯片17上，然后将电解质填充管19固定在某一极材料基底(正极材料基底161或负极材料基底171)上后，往所述电解质填充管19中填充电解质，然后将另一极材料基底(负极材料基底171或正极材料基底161)对准已经固定有电解质填充管19的正极材料基底161或负极材料基底171进行固定，从而形成由所述正极材料基底161，所述电解质，所述负极材料基底171组成的多个电化学测试单元。

在本发明第一实施例提供的高通量电化学测试装备的基础上，本发明进一步提供可同步对大规模数量的电池样品进行电化学测试的高通量电化学测试方法。

本发明的第二实施例提供一种采用上述高通量电化学测试设备来进行高通量电化学测试方法，其包括：提供多个电化学测试单元，所述电化学测试单元包括正极材料基底、负极材料基底以及位于正极材料基底与负极材料基底之间的电解质；提供装备主机，所述装备主机与所述正极材料基底、所述负极材料基底电性连接；控制该多个电化学测试单元进行同步测试，以及依据由所述电化学测试单元获得的电信号进行电化学分析。

所述高通量电化学测试方法中信号的具体流向及处理步骤如下：所述装备主机为每个所述电化学测试单元提供电源以启动所述电化学测试单元进行测试，所述电化学测试单元将测试结果反馈回给装备主机来进行 分析。其中，由所述装备主机发出的控制电信号与由所述电化学测试单元反馈的测试结果，均通过导线进行传送。

在本发明的一些较优的实施例中，由于每一所述电化学检测单元都配备单一的信号回路，因此，采用本发明所提供的高通量电化学测试方法，可同时对多个电化学检测单元进行检测。

其中，每一所述电化学测试单元的正极材料基底、电解质及负极材料基底与其他任一电化学测试单元的正极材料基底、电解质及负极材料基底三者中至少之一者不同。这样的设置，可有利于快速获得具有一定变化规律的电化学测试单元，从而进一步提高高通量电化学测试的效率。如在一些实施例中，安装在不同位置的正极材料基底161与负极材料基底171的种类可为相同或不同，而相邻的所述电化学测试单元的正极材料基底、电解质及负极材料基底中材质的选择也可为相同或不同。

更进一步地，所述装备主机为每个所述电化学测试单元提供独立控制，且所述装备主机可独立接收由每个所述电化学测试单元反馈的测试结果。

上述安装方法中，所选用的形成正极材料基底、负极材料基底和电解质的材料样品，可根据需求任意选择，因此，采用本发明所提供的高通量电化学测试设备可对大规模数量的材料样品进行同步并行测试，极大地提高了材料研究的效率，且电化学测试具有成本较低、适用性强等优点。

在本发明一个较优的实施例中，本发明所涉及的所述装备主机具有成大量通道并集成了多种电化学分析方法。所述装备主机具体为集成了循环伏安法，线性扫描伏安法，阶梯波伏安法，塔菲尔(Tafel)图，计时电流法，计时电量法，差分脉冲伏安法，常规脉冲伏安法，差分常规脉冲伏安法，方波伏安法，交流(含相敏)伏安法，二次谐波交流(相敏)伏安法，傅里叶变换交流伏安法，电流-时间曲线，差分脉冲电流测试，双差分脉冲电流测试，三脉冲电流测试，积分脉冲电流测试，控制电位电解库仑法，流体力学调制伏安法，扫描-阶跃混合方法，多电位阶跃方法，交流阻抗测量，交流阻抗-时间测量，交流阻抗-电位测量，计时电位法，电流扫描计时电位法，多电流阶跃法，电位溶出分析，电化学噪声测量，开路电压-时间曲线，恒电流仪，RDE控制(0-10V输出)，任意反应机理CV模拟器，预设反应机理CV模拟器，交流阻抗数字模拟器或拟合程序中的任意一种或多种分析方法。

与现有技术相比，本发明所提供的高通量电化学测试装备与高通量电化学测试方法具有如下的有益效果：

(1)本发明所提供的高通量电化学测试装备包括若干个电化学测试单元及用于控制多个电化学测试单元进行检测并分析测试结果的装备主机，所述电化学测试单元包括正极材料基底、负极材料基底以及位于正负极材料基底间的电解质，所述装备主机与所述正极材料基底、负极材料基底电性连接并控制所述电化学测试单元的测试以及依据测试结果进行分析。采用所述高通量 电化学测试装备，可有效在一个装备中同步进行多种电池及其材料的电化学性能测试，并可实现多组实验同步进行，有效提高电化学测试的效率和降低大规模数量电化学测试的成本。

(2)所述高通量电化学测试装备进一步包括正负极基底芯片，上述的若干个电化学测试单元的正极材料基底与负极材料基底分别对应设置在所述正负极基底芯片相对的表面上。采用所述高通量电化学测试装备，可实现多组测试同步进行，并可方便多种材料测试过程中待测试材料的更换，从而进一步提高测试效率。

(3)在本发明中，每一电化学测试单元的正极材料基底，负极材料基底以及电解质与其他任一电化学测试单元中正极材料基底，负极材料基底以及电解质三者中至少之一者不同。这样的设置，可有利于在电化学测试过程中快速获得具有一定变化规律的电化学测试单元，从而提高高通量电化学测试的效率。

(4)在所述正极材料基底与所述负极材料基底之间设有一电解质填充管，所述电解质填充于所述电解质填充管内，将所述正极材料基底、所述电解质与所述负极材料基底三者分离设计，可便于在进行高通量电化学测试过程中，所述电化学测试单元中形成正极材料基底、电解质与负极材料基底的材料可为多种组合方式，从而可快速获得更多的测试实验组以提高测试效率。

(5)所述高通量电化学测试装备中采用正极金手指、负极金手指实现所述装备主机的正极端、负极端与所述正负极基底芯片之间的连接，更进一步地，所述正 极金手指、所述负极金手指分别与所述若干个正极材料基底、负极材料基底各自通过单一的导线连接，可实现所述装备主机对单个电化学测试单元的独立电信号输出与独立控制。

(6)所述高通量电化学测试装备中导线之间互不接触，可保证由所述装备主机输出的控制信号与由所述电化学测试单元输出的电信号可准确、快速地传递到指定的器件中，提高测试的精准度。

(7)所述高通量电化学测试装备中所述正极材料基底与所述正极基底芯片之间设有一正极防漏垫圈，所述负极材料基底与所述负极基底芯片之间也设有一负极防漏垫圈，通过正极防漏垫圈及负极防漏垫圈的设置，可进一步提高电解质防漏的效果，从而提高测试的精准度与测试效率。

(8)所述高通量电化学测试装备中所述正极材料基底、所述负极材料基底均呈阵列式分布，通过这样的分布方式，可便于在测试准备过程中，对正负极材料样品与电解质样品的有效放置、编号及分类，从而可有效提高高通量电化学测试的效率。

(9)本发明进一步所提供的高通量电化学测试方法，其包括提供多个电化学测试单元，所述电化学测试单元包括正极材料基底、负极材料基底以及位于正负极材料基底间的电解质；提供装备主机，所述装备主机与所述正极材料基底、所述负极材料基底电性连接，并控制所述电化学测试单元的测试以及依据测试结果进行分析。采用所述的高通量电化学测试方法，可有效在一 个装备中同步进行多种电池状态材料的测试，并可实现多组实验同步进行测试与分析，有效提高电化学测试的效率和降低大规模数量电化学测试的成本。

(10)所述高通量电化学测试方法，相邻的所述电化学测试单元的正极材料基底、电解质及负极材料基底三者之至少之一者不同。这样的设置，可有利于快速获得具有一定变化规律的电化学测试单元，从而进一步提高高通量电化学测试的效率。

(11)在所述高通量电化学测试方法中，所述装备主机为每个所述电化学测试单元提供独立控制及独立接收由每个所述电化学测试单元输出的电信号，从而可实现所述装备主机对每个电化学测试单元的有效控制与测试，提高高通量电化学测试的效率与准确度。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等均应包含本发明的保护范围之内。