一种利格列汀原料物质的检测方法与流程

文档序号:11824300阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种利格列汀原料物质的检测方法,其特征在于,步骤如下:

1)配制利格列汀样品溶液,所述利格列汀样品溶液包括系统适用性溶液、供试品溶液、对照品溶液;

(2)将步骤(1)所得样品溶液注入高效液相色谱仪,用流动相进行洗脱,并记录色谱图;其中,所述供试品溶液的制备方法包括下述步骤:取本品适量,用乙腈-水70∶30溶解并定量稀释制成每1ml约含2mg的溶液,作为供试品溶液,另取利格列汀对照品适量,用乙腈-水70∶30溶解并定量稀释制成每1ml含2μg的溶液,作为对照品溶液,照高效液相色谱法试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以pH2.5磷酸盐缓冲液为流动相A;甲醇-乙腈1∶1为流动相B,照下表进行梯度洗脱,流速为每分钟1.0ml,检测波长为218nm,柱温55℃,取利格列汀杂质M、杂质X、杂质Z,各约2mg,置10ml量瓶中,加乙腈-水70∶30溶解并稀释至刻度,精密量取1ml,加入事先放有利格列汀系统适用性试验用对照品10mg的5ml量瓶中,用乙腈-水70∶30稀释至刻度,取2μl注入液相色谱仪,记录色谱图,所述高效液相色谱法的色谱柱固定相填充剂用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

2.根据权利要求1 所述的检测方法,其特征在于,所述流动相的配制:流动相A为pH2.5磷酸盐缓冲液;流动相B为甲醇-乙腈1∶1。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述磷酸盐缓冲溶液取磷酸二氢钾3.0g,溶于1000ml水中,用磷酸调节pH至2.5。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的色谱柱,柱温为55℃,检测波长为218nm。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,在高效液相色谱法检测步骤(2)中,取对照品溶液2μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;精密量取供试品溶液与对照品溶液各2μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图;优选地,注入液相色谱仪中样品溶液的量均为2μl。

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