本发明涉及一种锌冶炼净化工序压滤液钙镁离子的测定方法。
背景技术：
：目前在锌冶炼过程中，由于溶液中含有钙、镁离子，净化工序进行溶液压滤过程中，溶液中的钙镁离子不断富集增多，当溶液中的钙、镁离子增加到一定浓度，钙、镁离子就会被大量吸附在滤板和滤布上，容易造成滤布边变硬、滤板出液口被钙镁结晶堵死，影响压滤机的压滤性能。及时准确地测定压滤液中的钙、镁离子含量，在钙、镁离子含量还没有超标的时候及时清理吸附在滤板和滤布上的钙镁结晶，可避免出现滤布边变硬、滤板出液口被钙镁结晶堵死，影响压滤机的压滤性能的情况。目前能准确测定锌冶炼净化工序压滤液钙镁离子含量的方法，步骤较多且较为复杂，增加了员工的劳动强度，增加了生产成本；而简便测定压滤液钙镁离子含量的测定方法，测定结果不准确，难以指导工业生产。技术实现要素：针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种测定准确、测定效率高、且测定成本低的锌冶炼净化工序压滤液钙镁离子的测定方法。为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种锌冶炼净化工序压滤液钙镁离子的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在含Ca2+100-500mg/L，Mg2+100-500mg/L的锌冶炼净化工序压滤液中加入酸，调节酸度，控制pH=3-5；（2）在每升步骤（1）溶液中加入100g-150g的可溶性钡盐，静置10-15min；（3）静置结束后，在每升步骤（2）溶液中加入20-50克的明矾，静置10-15min；（4）将步骤（3）得到的溶液进行过滤，留下滤液；（5）通过火焰原子吸收光谱法测定步骤（4）中的滤液中钙镁离子的浓度。优选地，所述步骤（1）中的酸为高氯酸。优选地，所述步骤（2）中的可溶性钡盐为氯化钡、硝酸钡、氢氧化钡中的任意一种。优选地，所述步骤（4）中的过滤是指减压过滤。优选地，所述步骤（2）中在每升步骤（1）溶液中加入125g的可溶性钡盐。上述步骤（1）中在锌冶炼净化工序压滤液中加入高氯酸，可以将锌冶炼净化工序压滤液调节为酸性，同时高氯酸具有强氧化性，可以使锌冶炼净化工序压滤液中的硫酸根在酸性、强氧化条件下完全释放出来。上述步骤（2）中加入可溶性钡盐，可溶性钡盐可以与步骤（1）中完全释放出来的硫酸根反应生成硫酸钡沉淀，有效消除锌冶炼净化工序压滤液中硫酸根离子。上述步骤（3）中加入明矾吸附硫酸钡沉淀，再进行过滤处理除去硫酸钡，可使硫酸钡沉淀去除效果更好，有效消除溶液中硫酸钡沉淀对火焰原子吸收光谱法测定滤液中钙镁离子的浓度的影响。本发明的优点在于，先在锌冶炼净化工序压滤液中加入高氯酸，调节酸度，控制pH=3-5，在酸性、强氧化条件下可以完全释放溶液中的硫酸根离子，再加入可溶性钡盐，生产硫酸钡沉淀，可有效除去溶液中的硫酸根离子，再加入明矾吸附沉淀溶液中的硫酸钡，可除去溶液中硫酸钡沉淀对火焰原子吸收光谱法测定滤液中钙镁离子的浓度的影响。较之传统锌冶炼净化工序压滤液钙镁离子的测定方法，测定方法简便，测定效率高且测定结果准确，可有效指导工业生产，同时降低了钙镁离子测定成本。具体实施方式下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不可以以任何方式限制本发明。实施例1一种锌冶炼净化工序压滤液钙镁离子的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取1L含Ca2+100mg/L，Mg2+100mg/L的锌冶炼净化工序压滤液，加入高氯酸，调节酸度，控制pH=3；（2）在步骤（1）溶液中加入100g的氯化钡，静置10min；（3）静置结束后，在步骤（2）溶液中加入20克的明矾，静置10min；（4）将步骤（3）得到的溶液进行减压过滤，留下滤液；（5）通过火焰原子吸收光谱法测定步骤（4）中的滤液中钙镁离子的浓度。实施例2一种锌冶炼净化工序压滤液钙镁离子的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取1L含Ca2+500mg/L，Mg2+500mg/L的锌冶炼净化工序压滤液，加入高氯酸，调节酸度，控制pH=5；（2）在步骤（1）溶液中加入150g的硝酸钡，静置15min；（3）静置结束后，在步骤（2）溶液中加入50克的明矾，静置15min；（4）将步骤（3）得到的溶液进行减压过滤，留下滤液；（5）通过火焰原子吸收光谱法测定步骤（4）中的滤液中钙镁离子的浓度。实施例3一种锌冶炼净化工序压滤液钙镁离子的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取1L含Ca2+300mg/L，Mg2+300mg/L的锌冶炼净化工序压滤液，加入高氯酸，调节酸度，控制pH=4；（2）在步骤（1）溶液中加入125g的氢氧化钡，静置12min；（3）静置结束后，在步骤（2）溶液中加入35克的明矾，静置12min；（4）将步骤（3）得到的溶液进行减压过滤，留下滤液；（5）通过火焰原子吸收光谱法测定步骤（4）中的滤液中钙镁离子的浓度。对比例1与实施例1相比，对比例1未进行步骤（3）处理，其余步骤均与实施例1相同。本发明选取含Ca2+300mg/L，Mg2+300mg/L的锌冶炼净化工序压滤液120份为研究对象，每份1L。以下为6组锌冶炼净化工序压滤液钙镁离子的测定试验，每组20份，做对比试验：其中A、B、C组分别使用实施例1-3中的锌冶炼净化工序压滤液钙镁离子的测定方法测定，D组使用乙二胺四乙酸标定钙镁离子浓度的测定方法测定，E组为使用电感藕合等离子体发射光谱仪分析法测定，F组使用对比例1中的锌冶炼净化工序压滤液钙镁离子的测定方法测定，结果如表1。表1分组钙离子含量镁离子含量测定费用（元）测定耗时A295.62mg/L298.76mg/L12048minB296.56mg/L297.63mg/L12051minC298.68mg/L296.52mg/L12050minD286.34mg/L285.72mg/L16062minE281.87mg/L273.91mg/L18060minF290.01mg/L289.98mg/L12038min由上述结果不难看出较之传统锌冶炼净化工序压滤液钙镁离子的测定方法，本测定方法的测定效率高且测定结果准确，可有效指导工业生产，同时降低了钙镁离子测定成本。虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。当前第1页1 2 3