一种石墨中金属离子检测的前处理方法与流程

本发明属于锂离子电池技术领域，具体是一种石墨中金属离子检测的前处理方法。

背景技术：

一直以来，石墨作为一种重要的工业原料，具有耐高温性，导电性，导热性，润滑性和化学稳定性，为人们所广泛的使用。但石墨中不可避免的含有一些微量金属杂质并以多种形式存在着。这些杂质或多或少会影响着石墨制品的性能和在实际生产中的应用。于是，准确测定石墨中的金属元素的含量是十分有必要的。

微波消解法和高温灼烧是人们通常使用的前处理方法，但这些方法都有其一定的弊端。微波消解需要使用高浓度强氧化性的酸液，操作过程十分危险，并极易发生迸溅导致测量结果偏差；而利用高温灼烧的方法，则会因高温煅烧，引入坩埚脱落的材料中的其他杂质成分。于是这些方法都不利于对石墨中杂质金属元素的准确分析。

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)，在溶液中显酸性，pH约为4.7。其溶液中的酸性环境有利于将石墨中的金属杂质溶解，而乙二胺四乙酸的特殊结构又利于同金属离子结合成为一种在溶液中稳定存在的螯合物。于是，其可以作为一种处理样品中微量金属杂质并将其离子化的物质。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种石墨中金属离子检测的前处理方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种石墨中金属离子检测的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取0.5g石墨粉末，置于100mL烧杯中，用去离子水分散均匀，加入EDTA溶液50mL，加热至150℃并保温1h，冷却后过滤，滤液转移到100mL容量瓶中以去离子水定容，得待测溶液；

(2)将50mL步骤(1)EDTA溶液转移到100mL容量瓶中以去离子水稀释定容，得空白溶液；

(3)分别移取检测的金属离子不同浓度梯度的标准溶液于容量瓶中，采用火焰原子吸收光谱分析法测定其中金属离子含量对应的吸光度，绘制成待检测金属离子浓度-金属元素吸光度的标准曲线；

(4)采用火焰原子吸收光谱分析法分别对待测溶液和空白溶液进行检测，测试其中金属离子对应的吸光度，以标准曲线为依据读取待测溶液吸光度对应的金属离子浓度，扣除空白溶液吸光度对应的金属离子浓度，通过换算即可得到待检测石墨中的金属元素含量。

进一步方案，所述步骤(1)EDTA溶液浓度为10-50g/L。

进一步方案，所述步骤(3)待检测金属元素为锌、铜、铬中的至少一种。

本发明的有益效果：本发明中对石墨中金属元素游离为金属离子的处理方式是利用了EDTA的酸性和络合作用来完成，处理方式高效、简便；本发明采用火焰原子吸收光谱分析法，提高了检测效率，没有使用强酸和强碱类危险化学品，也没有使用微波消解仪，安全系数高；同时前处理原料来源广泛，无毒无害，价格低廉，检测成本低。

附图说明

图1为金属铜离子的浓度-金属元素吸光度的标准曲线。

图2为金属铬离子的浓度-金属元素吸光度的标准曲线。

图3为金属锌离子的浓度-金属元素吸光度的标准曲线。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。

首先分别以铜、铬、锌三种金属离子的标准溶液配置一系列浓度梯度的铜、铬、锌金属离子溶液，金属离子溶液浓度梯度分别为：铜(0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L)、铬(0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L)、锌(0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L)；以火焰原子吸收光谱分析仪器采用主灵敏线测试分别检测铜、铬、锌在不同浓度下的吸光度，绘制金属离子浓度-金属元素吸光度的标准曲线，结果见图1、图2、图3。

实施例1

1、称取0.5g的石墨粉末样品置于100mL烧杯中，用去离子水搅拌均匀，加入50mL浓度为50g/L的EDTA溶液，150℃加热并保温1h，冷却后过滤，滤液转移到100mL容量瓶中以去离子水定容，得待测溶液；

2、将50mL浓度为50g/L的EDTA溶液转移到100mL容量瓶中以去离子水稀释定容，得空白溶液；

3、采用火焰原子吸收光谱分析法分别对待测溶液和空白溶液进行检测，测试待测溶液和空白溶液的金属铜元素对应的吸收值，检测结果显示待测溶液中金属铜吸光度为0.0317，空白溶液中金属铜吸光度为0.0012，扣除空白溶液的干扰，则实际待测溶液中金属铜的吸光度为0.0305。

以图1给出的铜元素金属铜离子的浓度-金属元素吸光度的标准曲线为根据，通过换算可计算出待检测的石墨中铜元素在石墨样品中的含量为32.7ppm。

实施例2

1、称取0.5g的石墨粉末样品置于100mL烧杯中，用去离子水搅拌均匀，加入50mL浓度为50g/L的EDTA溶液，150℃加热并保温1h，冷却后过滤，滤液转移到100mL容量瓶中以去离子水定容，得待测溶液；

2、将50mL浓度为30g/L的EDTA溶液转移到100mL容量瓶中以去离子水稀释定容，得空白溶液；

3、采用火焰原子吸收光谱分析法分别对待测溶液和空白溶液进行检测，测试待测溶液和空白溶液的金属铬元素对应的吸收值，检测结果显示待测溶液中金属铬吸光度为0.0009，空白溶液中金属铬吸光度为0.0002，扣除空白溶液的干扰，则实际待测溶液中金属铬的吸光度为0.0007。

以图2给出的铬元素金属铬离子的浓度-金属元素吸光度的标准曲线为根据，通过换算可计算出待检测的石墨中铬元素摩尔质量为5.28ppm。

实施例3

1、称取0.5g的石墨粉末样品置于100mL烧杯中，用去离子水搅拌均匀，加入50mL浓度为50g/L的EDTA溶液，150℃加热并保温1h，冷却后过滤，滤液转移到100mL容量瓶中以去离子水定容，得待测溶液；

2、将50mL浓度为10g/L的EDTA溶液转移到100mL容量瓶中以去离子水稀释定容，得空白溶液；

3、采用火焰原子吸收光谱分析法分别对待测溶液和空白溶液进行检测，测试待测溶液和空白溶液的金属锌元素对应的吸收值，检测结果显示待测溶液中金属锌吸光度为0.0534，空白溶液中金属锌吸光度为0.0014，扣除空白溶液的干扰，则实际待测溶液中金属锌的吸光度为0.0520。

以图3给出的铬元素金属锌离子的浓度-金属元素吸光度的标准曲线为根据，通过换算可计算出待检测的石墨中锌元素摩尔质量为15.62ppm。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。