食品悬浊和乳浊体系稳定性测定检测方法及检测装置与流程

本发明涉及食品悬浊和乳浊体系稳定性测定检测方法及检测装置，属于食品质量控制技术领域。

背景技术：
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乳浊液是食品加工中最重要的体系之一，通常以蛋白质、油脂、乳化剂和多糖为主要组成成分。食品乳浊液的不稳定性是经常遇到的问题，含蛋白乳浊液在货架期内的失稳现象尤为突出，严重影响到食品的外观和质量。在实际生产中，常通过添加乳化剂的方式提高食品乳浊液的稳定性。如何快速找到合适的乳化体系保障含蛋白乳浊液的稳定性是乳化剂选择复配中的关键环节，目前对于乳浊体系稳定性测定的仪器主要TURBSCAN等进口设备，这些设备由于有各自专利，售价一般接近百万左右，并且在使用过程中有的需要较长时间如：需要观察24或48小时以上，LUMIFuge110型多功能粒径大小和稳定度分析仪虽然采用离心方式可以很快的通过图像反映出体系的情况，但是其检测池磨损速度快，更换成本高，对于目前我们食品乳化体系相关企业来讲成本偏高，因此更多的企业采用目测的方式，目测方式往往受到观察者主观的影响较大，存在误差大，可比性差的问题，本发明根据目前乳浊体系稳定性测定存在的问题，开发了一套快速准确的乳浊体系稳定性检测设备。

按照国家标准的规定，乳浊中的粒子直径应小于2mm，一般乳浊粒子的直径为0.1-2mm。可见光光波的波长(l)为0.40-0.76mm，当光波照射到乳浊液上时，可能会发生以下几种情况：1)当乳浊的粒子的直径远远大于入射光的波长时，主要发生光的反射现象，也有可能发生光的折射和吸收，体系呈现不透明状；2)当粒子直径远远小于入射光光波的波长时，光完全透过乳浊液，体系呈透明状；3)当粒子直径D稍小入射光光波的波长时，则有光的散射现象发生，体系呈现半透明状。乳浊的粒子直径通常为0.1-2mm，因此上述三种现象都会发生，但主要发生光的散射现象。如果粒子直径小于0.4mm，则体系会变成半透明或趋近于透明，从而降低了乳浊的商业价值。然而根据斯托克斯定律，乳浊中的粒子在体系中上升或下沉的速度与粒子半径的平方成正比，即粒子直径增大一倍，则粒子上升或下沉的速度将会增加到原来的4倍，即乳浊越不稳定。

悬浊液或乳浊液的吸光度和散射光强在一定范围内随浓度变化呈线性变化。根据朗伯－比尔定律，溶液的吸光度公式：朗伯－比尔定律的成立要求满足较严格的条件，目前食品的乳浊液一般为悬浊液或乳浊液，不完全满足其条件，所以其吸光度与浓度的关系需经过试验方法确定。本发明考察吸光度与悬浊液和乳浊液浓度的关系基础上，根据悬浊液和乳浊液稳定性测定的现状需要发明适合目前我国食品行业乳浊液稳定性测定的装置和方法。

技术实现要素：
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针对上述问题，本发明要解决的技术问题是提供食品悬浊和乳浊体系稳定性测定检测方法及检测装置。

本发明的食品悬浊和乳浊体系稳定性测定检测方法有两种，第一种方法为：在光路固定情况下，通过无极升降样品架的点动升降测定不同部位的吸光度；第二种方法为：在固定样品的情况下，通过旋转反光镜，将测定样品池由上而下或由下而上移动来测定不同部位的吸光度来判别体系的稳定性。

作为优选，所述的两种检测方法中所需的食品悬浊和乳浊液样品均需要进行离心处理，通过对比处理前后不同部位吸光度，而判断体系的稳定性。

进一步优选，两种所述的食品悬浊和乳浊体系稳定性测定检测方法中均包含两种稳定性装置，一种是离心设备，另一种是分光光度计测定系统；所述的离心设备需要特制的离心管c和比色皿a，其中所述比色皿a底部呈梯形，底部梯形部分为实心底座，与底面成一体,其宽面为透明并且均一，侧面为毛面，底部呈梯形，所述的比色皿a的材质可以是石英和玻璃的，，所述的离心管c采用高分子材料浇注而成，管内壁垫层为硅胶层，硅胶表面粘绒状擦镜织物，为了防止离心过程中比色皿a相对离心发生运动，将离心管c与比色皿a设计成镶嵌式，为了增加体系判别的准确性，比色皿a装样部分的高度大于4cm，为了方便比色皿a从离心管c中取出，比色皿a装入离心管c中要高于离心管c大约0.4cm，为了避免离心过程中对比色皿露出部分造成损失，设计了硅胶比色皿保护套e，硅胶比色皿保护套e直径应等于或稍大于离心管c的外径。

进一步优选，所述的分光光度计测定系统中包含无极升降样品架、比色皿、光路系统、数据采集系统和控制系统，所述的无极升降样品架b主要包括样品固定部分b-1和无极上下升降系统b-2，所述的样品固定部分b-1由于使用特制的比色皿，因此所述的样品固定部分b-1内设置有梯形槽b-3，该梯形槽b-3内为弹性材料，外是高强度塑形材料，其形状恰好容纳比色皿的底座部分,无极上下升降系统b-2为液压升降系统或齿轮升降系统等任何可以使其平稳上下移动的升降系统。

进一步优选，第二种方法中所述的反光镜可以是平面镜也可是凹面镜，旋转反光镜置于比色皿垂直方向的1/2处，入射光最佳位置在透镜上两边与反射点连线及与延长线上，反光镜在其他位置同样可以实现，需要特制的透镜。

进一步优选，所述的光路系统包含单光路系统和双光路系统，双光路系统的测定方法为：同时将离心和未离心的比色皿一起放入光路，测定结果收集数据进行稳定性评价；单光路系统的测定方法为：先将未离心的比色皿置于光路测定不同部位的吸光度记录下来，然后进行离心处理后再放入光路，进行测定记录不同部位的吸光度，吸光度的变化对系统稳定性进行评价，稳定性判定标准原则为：离心前后两次吸光度重合，或两次吸光度回归的曲线平行即可判断体系稳定；如果两次测定吸光度呈交叉或多次交叉则体系不稳定。

本发明的有益效果：它能克服现有技术的弊端，采用特制的离心管和比色皿和分光光度计测定系统来实现乳化体系稳定性的快速测定。它的测定方法较为简单，测定结果可靠。

附图说明：

为了易于说明，本发明由下述的具体实施及附图作以详细描述。

图1为本发明具体实施方式中在400-800nm范围内对浓度为0.08g/ml和0.4g/ml的乳浊液进行光谱扫描结果图；

图2为本发明具体实施方式中在720nm处浓度与吸光度的拟合曲线图；

图3为本发明中比色皿的结构示意图；

图4为本发明中离心管的结构示意图；

图5为本发明中比色皿装入离心管的结构示意图；

图6为本发明中硅胶比色皿保护套的结构示意图；

图7为本发明中硅胶比色皿保护套在离心前装入离心管的结构示意图；

图8为本发明中无极升降样品架的结构示意图；

图9为本发明中单光束的测定状态结构示意图；

图9-1为本发明中双光束的测定状态结构示意图；

图10为本发明中整个系统光路结构示意图；

图11为本发明中旋转反光镜的位置在比色皿1/2L处的光路结构示意图。

具体实施方式：

本具体实施方式采用以下技术方案：所述的食品悬浊和乳浊体系稳定性测定检测方法有两种，第一种方法为：在光路固定情况下，通过无极升降样品架的点动升降测定不同部位的吸光度；第二种方法为：在固定样品的情况下，通过旋转反光镜，将测定样品池由上而下或由下而上移动来测定不同部位的吸光度来判别体系的稳定性。

其中，所述的两种检测方法中所需的食品悬浊和乳浊液样品均需要进行离心处理，通过对比处理前后不同部位吸光度，而判断体系的稳定性。

其中所述的食品悬浊和乳浊样品制备方法为：去100g全脂奶粉溶解定容于250ml的容量瓶中配制成0.4g/ml的母液，将该母液稀释成浓度分别为0.08g/ml、0.16g/ml、0.24g/ml、0.32g/ml的乳浊液；在400-800nm范围内对浓度为0.08g/ml和0.4g/ml的乳浊液进行光谱扫描，结果见图1。从图1中可知在波长500-800nm范围内二者的吸光度存在明显的差距，当波长大于650nm后，吸光度差别处于平稳，特别是700nm后，因此选择720nm处进行测定。测定不同浓度在720nm处的吸光度，对浓度与吸光度进行非线性拟合方程为：回归系数为0.9998，拟合曲线见图2。

不同色调的食品悬浊和乳浊样品的制备方法为：在上述制备的食品悬浊和乳浊样品中分别采用水溶性色素调制成黄绿、黄、橙、红、紫红、紫、蓝、紫蓝、蓝绿和褐色的色调。

其中，所述的两种食品悬浊和乳浊体系稳定性测定检测方法中均包含两种稳定性装置，一种是离心设备，另一种是分光光度计测定系统；所述的离心设备需要特制的离心管c和比色皿a，其中所述比色皿a底部呈梯形(如图3所示)，底部梯形部分为实心底座，与底面成一体,其宽面为透明并且均一，侧面为毛面，底部呈梯形，其中所述的比色皿a的上部长度为L₁,L₁一般应大于5cm，这样便于乳状液稳定性快速检测的观察，底部梯形的高度为L₂，L₂的长度一般为1.5cm，所述的比色皿a的材质可以是石英和玻璃的，与目前分光光度计所用比色皿材质相同，所述的离心管c采用高分子材料浇注而成，管内壁垫层为硅胶层，硅胶表面粘绒状擦镜织物(如图4所示)，管长为L₁+L₂-0.3cm，内径R_in大于1.5cm，外径根据材质的质量确定管壁厚度d，外径R_ou＝R_in+2d，为了防止离心过程中比色皿a相对离心发生运动，将离心管c与比色皿a设计成镶嵌式，为了增加体系判别的准确性，比色皿a装样部分的高度大于4cm，为了方便比色皿a从离心管c中取出，比色皿a装入离心管c中要高于离心管0.4cm(如图5所示)，所示为了避免离心过程中对比色皿露出部分造成损失，设计了硅胶比色皿保护套e(如图6所示)；硅胶比色皿保护套e直径应等于或稍大于离心管外径，离心前装入离心管，完整的图,(如图7所示)。

作为优选，所述的分光光度计测定系统中包含无极升降样品架、比色皿、光路系统、数据采集系统和控制系统，所述的无极升降样品架b主要包括样品固定部分b-1和无极上下升降系统b-2(如图8所示)，所述的样品固定部分b-1由于使用特制的比色皿，因此所述的样品固定部分b-1内设置有梯形槽b-3，该梯形槽b-3内为弹性材料，外是高强度塑形材料，其形状恰好容纳比色皿的底座部分,无极上下升降系统b-2为液压升降系统或齿轮升降系统用等任何可以使其平稳上下移动的升降系统，而且因检测过程中数据采集需要一定的时间，因此在无极升降样品架b移动过程中采用点动方式，每秒比色皿移动0.5mm后停1s，然后接着这样移动停路程根据比色皿L₁的长度设定，单光束和双光束的测定示意图,(如图9和图9-1所示)。

作为优选，所述的第二种方法中所述的反光镜可以是平面镜也可是凹面镜，旋转反光镜置于比色皿垂直方向的1/2处，入射光最佳位置在透镜上两边与反射点连线及与延长线上，反光镜在其他位置同样可以实现，需要特制的透镜。整个系统光路,(如图10所示)。理论上，入射单色光和旋转反光镜可以在透镜右侧的任何位置，但是如果旋转反光镜不置于比色皿的1/2L₁处则反射到透镜上的光不对称，这样透镜在加工难度大，增加检测装置的成本。因此，旋转反光镜的位置在比色皿1/2L处(如图11所示)；理论上单色入射光置于透镜两边a和a’与旋转反光镜b连线右侧的所有区域基本都可以实现，最佳区域应是Ⅰ区，即ab连线与a’b连线的延长线之间和a’b连线与ab连线之间。Ⅱ虽然可以实现，单色都存在盲点，一般情况最好不予采用。旋转反光镜的位置决定了其转角的大小，旋转反光镜离透镜越近转角越大，所以根据需要测定的精度可以设计合适的位置。

作为优选，所述的光路系统d包含单光路系统和双光路系统，双光路系统的测定方法为：同时将离心和未离心的比色皿一起放入光路，测定结果收集数据进行稳定性评价；单光路系统的测定方法为：先将未离心的比色皿置于光路测定不同部位的吸光度记录下来，然后进行离心处理后再放入光路，进行测定记录不同部位的吸光度，吸光度的变化对系统稳定性进行评价，稳定性判定标准原则为：离心前后两次吸光度重合，或两次吸光度回归的曲线平行即可判断体系稳定；如果两次测定吸光度呈交叉或多次交叉则体系不稳定。

实施例1：单光路升降样品架系统：离心机(包括特制的离心管)分光检测系统(入射单色光、升降样品架、数据采集系统和控制系统)。操作过程：(1)将带测样品放入特制的比色管中，将该比色管置于分光检测系统中，开动升降样品架，在720nm处从上往下测定吸光度A，记录吸光度曲线；(2)取出该比色皿，将其置于离心机中在500kg的离心力下离心10min；(3)将离心后的比色皿按照步骤(1)测定吸光度曲线；(4)根据前后两条曲线的关系进行稳定性判别。两条曲线平行或者重合，则体系稳定，否则体系不稳定。

实施例2：单光路升降样品架系统：离心机(包括特制的离心管)、分光检测系统(入射单色光、升降样品架、数据采集系统和控制系统)。操作过程：(1)将带测样品放入特制的比色管中，将该比色管置于分光检测系统中，开动升降样品架，在650nm处从下往上测定吸光度A，记录吸光度曲线；(2)取出该比色皿，将其置于离心机中在600kg的离心力下离心10min；(3)将离心后的比色皿按照步骤(1)测定吸光度曲线；(4)根据前后两条曲线的关系进行稳定性判别。两条曲线平行或者重合，则体系稳定，否则体系不稳定。

实施例3：双光路升降样品架系统：离心机(包括特制的离心管)、分光检测系统(入射单色光、升降样品架、数据采集系统和控制系统)。操作过程：(1)将带测样品分别放入特制的两个比色皿中，将其中一个比色皿置于离心机中600kg的离心力下离心10min；(2)将未离心和离心后的比色皿放置于分光检测系统中，开动升降样品架，在650nm处从下往上分别两个比色皿的吸光度，记录二者吸光度曲线；(3)根据前后两条曲线的关系进行稳定性判别。两条曲线平行或者重合，则体系稳定，否则体系不稳定。

实施例4：双光路升降样品架系统：离心机(包括特制的离心管)、分光检测系统(入射单色光、升降样品架、数据采集系统和控制系统)。操作过程：(1)将带测样品分别放入特制的两个比色皿中，将其中一个比色皿置于离心机中550kg的离心力下离心10min；(2)将未离心和离心后的比色皿放置于分光检测系统中，开动升降样品架，在7200nm处从上往下分别两个比色皿的吸光度，记录二者吸光度曲线；(3)根据前后两条曲线的关系进行稳定性判别。两条曲线平行或者重合，则体系稳定，否则体系不稳定。

实施例5：单光路旋转反光镜系统：离心机(包括特制的离心管)、分光检测系统(入射单色光、旋转反光镜、固定样品架、数据采集系统和控制系统)。操作过程：(1)将带测样品放入特制的比色管中，将该比色管置于分光检测系统中，开动测定(正向)，在720nm处从上往下测定吸光度A，记录吸光度曲线；(2)取出该比色皿，将其置于离心机中在500kg的离心力下离心10min；(3)将离心后的比色皿按照步骤(1)测定吸光度曲线；(4)根据前后两条曲线的关系进行稳定性判别。两条曲线平行或者重合，则体系稳定，否则体系不稳定。

实施例6：单光路旋转反光镜系统：离心机(包括特制的离心管)、分光检测系统(入射单色光、旋转反光镜、固定样品架、数据采集系统和控制系统)。操作过程：(1)将带测样品放入特制的比色管中，将该比色管置于分光检测系统中，开动测定(反向)，在650nm处从下往上测定吸光度A，记录吸光度曲线；(2)取出该比色皿，将其置于离心机中在500kg的离心力下离心10min；(3)将离心后的比色皿按照步骤(1)测定吸光度曲线；(4)根据前后两条曲线的关系进行稳定性判别。两条曲线平行或者重合，则体系稳定，否则体系不稳定。

实施例7：双光路升降样品架系统：离心机(包括特制的离心管)、分光检测系统(入射单色光、旋转反光镜、固定样品架、数据采集系统和控制系统)。操作过程：(1)将带测样品分别放入特制的两个比色皿中，将其中一个比色皿置于离心机中550kg的离心力下离心10min；(2)将未离心和离心后的比色皿放置于分光检测系统中，开动测定(正向)，在720nm处从上往下分别两个比色皿的吸光度，记录二者吸光度曲线；(3)根据前后两条曲线的关系进行稳定性判别。两条曲线平行或者重合，则体系稳定，否则体系不稳定。

实施例8：双光路升降样品架系统：离心机(包括特制的离心管)、分光检测系统(入射单色光、旋转反光镜、固定样品架、数据采集系统和控制系统)。操作过程：(1)将带测样品分别放入特制的两个比色皿中，将其中一个比色皿置于离心机中450kg的离心力下离心10min；(2)将未离心和离心后的比色皿放置于分光检测系统中，开动测定(反向)，在650nm处从上往下分别两个比色皿的吸光度，记录二者吸光度曲线；(3)根据前后两条曲线的关系进行稳定性判别。两条曲线平行或者重合，则体系稳定，否则体系不稳定。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。