基于核磁共振的煤层气产出过程甲烷状态监测装置及方法与流程

本发明是关于煤层气产出过程煤样甲烷状态的监测装置及方法，尤其涉及一种基于核磁共振的煤层气产出过程甲烷状态监测装置及方法。

背景技术：

煤层气主要以甲烷为主，在煤储层存在吸附态、游离态和溶解态等，主要以吸附态存在。煤层气产出的前提是从吸附态转变为游离态，产出的整个过程要经历解吸、扩散和渗流三个阶段。煤层气解吸前首先需要排水降压，当储层压力降低至临界解吸压力时，煤层气开始解吸。生产实践及实验表明，储层中的水和井底压差影响着煤层气的产出，目前对甲烷状态的研究主要是采用等温吸附原理研究吸附态甲烷随压力的变化规律，且多为粉状样，而在煤层气实际产出过程中，甲烷的状态是随时间而不断变化的，且受储层中水和井底压差的的影响，因此，从微观角度研究煤层气产出过程中不同赋存状态甲烷的动态变化，对揭示煤层气产出过程水和井底压差对煤层气产量的影响具有重要意义。

在模拟煤层气产出过程中，用常规的仪器，很难实时监测甲烷状态随时间的动态变化，通过核磁共振技术测试的核磁共振横向弛豫时间T₂，可将煤储层中不同状态的煤层气区分出来，并可监测甲烷不同状态随时间的变化。

目前采用一种更优越的煤层气产出过程中甲烷状态监测方法，十分重要的显现出来。

技术实现要素：

为了解决煤层气产出过程中甲烷状态的动态变化，本发明提供了一种模拟煤层气产出过程中，基于核磁共振的煤样甲烷状态动态监测方法。它将核磁共振技术与岩心驱替技术相结合，实现了模拟煤层气产出过程中，实时监测煤样甲烷状态的动态变化，同时，还可研究驱替压力、驱替进出口压力差、水、围压对煤样中甲烷状态的影响。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：基于核磁共振的煤层气产出过程甲烷状态监测装置，其特征在于：包括用于放置煤样的岩心夹持器、缠绕在在岩心夹持器外侧的测试线圈、与测试线圈相对应的磁体，所述的岩心夹持器包括入口端和出口端，所述的岩心夹持器的入口端连接有用于向岩心夹持器内施加围压的围压压力泵、围压控制平台和监测压力的围压传感器，所述的岩心夹持器的出口端连接有真空泵、真空泵阀门、出口压力控制泵、出口阀门和气体流量计一，所述的测试线圈上连接有信号采集装置，还包括与岩心夹持器入口端连接的气驱管路和水驱管路，所述的气驱管路包括甲烷气源、压力调节阀、进口阀门、气体流量计二、气驱压力显示器和驱替压力传感器，所述的水驱管路包括驱替压力泵、驱替液体容器、进口阀门、水驱替压力控制台和驱替压力传感器。

所述的压力调节阀的个数为两个。

所述的驱替液体容器内设有推动液体的活塞，所述的驱替压力泵和进口阀门分别设置在驱替液体容器 的入口和出口。

基于核磁共振的煤层气产出过程甲烷状态的监测方法，所用到的监测装置为上面所述的监测装置，具体操作步骤如下：

1)制样、装样、抽真空及气密性检查

将制作好的煤样在105℃条件下干燥4h以上，经核磁共振T₂谱测试，无核磁信号后，将煤样装入岩心夹持器，关闭进口阀门和出口阀门，打开真空泵阀门，用真空泵抽真空8h以上，去除装置中的空气，关闭真空泵，通过真空泵观察真空度是否下降，判断装置是否漏气，若不漏气，卸载真空泵；

2)干燥煤样吸附解吸过程甲烷状态监测

将甲烷气源通过进口阀门连接至岩心夹持器，连接前，用甲烷排空进口阀门与甲烷气源之间管路中的空气，通过加载围压压力泵给煤样加载一定的围压，围压要高于驱替压力，打开进口阀门，关闭出口阀门，以设定的驱替压力将甲烷驱替到煤样中，使煤样吸附一定量甲烷或吸附至该驱替压力点的甲烷饱和吸附量，对该吸附过程通过核磁信号采集装置每隔15min采集一次横向弛豫时间T₂谱信号，是否吸附饱和可根据核磁共振T₂谱吸附峰面积是否变化判断，关闭进口阀门和甲烷气源，打开出口阀门，通过出口压力控制泵将出口压力直接降至大气压或从驱替压力逐渐降低，使煤样解吸一段时间，对该解吸过程通过核磁信号采集装置每隔15min采集一次横向弛豫时间T₂谱信号，关闭出口阀门，打开甲烷气源和进口阀门，以相同的驱替压力将甲烷驱替到煤样中，至煤样吸附甲烷量与第一次吸附时相同，对该吸附过程通过核磁信号采集装置每隔15min采集一次横向弛豫时间T₂谱信号；

3)含水煤样驱替解吸过程甲烷状态监测

关闭进口阀门和甲烷气源，将水驱管路连接至岩心夹持器，先以低驱替压力将重水驱进煤样一部分，该驱替压力大小为刚能把重水驱替进煤样的压力，可首先通过水驱替实验确定；然后打开出口阀门，设定重水驱替压力，将出口压力直接降至大气压或从该重水驱替压力点开始逐渐降低。出口压力至大气压后，将驱替压力逐渐降低，至无甲烷出来，然后再缓慢提高驱替压力，至有甲烷出来，由此可确定合适的驱替进口和出口压力差。对整个过程通过核磁信号采集装置每隔15min采集一次横向弛豫时间T₂谱信号；

4)含水煤样甲烷吸附解吸过程甲烷状态监测

清除驱替装置中的残留重水，将水驱管路换为气驱管路，连接前，用甲烷排空进口阀门与甲烷气源之间管路中的空气，关闭出口阀门，打开甲烷气源和驱替进口阀门，以与第一次吸附时相同的驱替压力将甲烷驱替到煤样中，至煤样吸附甲烷量与第一次吸附时相同，对该吸附过程通过核磁信号采集装置每隔15min采集一次横向弛豫时间T₂谱信号；

5)不同围压条件煤层气产出过程甲烷状态监测

选取物性参数基本一致的煤样，通过加载围压压力泵设置不同的围压，重复步骤1、步骤2、步骤3和步骤4，可监测煤样吸附解吸过程中围压对甲烷状态的影响。

6)不同条件煤层气产出过程甲烷状态变化对比

利用核磁共振T₂谱，通过步骤2可获得干燥煤样在吸附解吸过程中甲烷状态的变化规律；通过步骤4和步骤2的对比可获得煤样吸附解吸过程中重水对甲烷状态的影响及变化规律；通过步骤2、步骤3和步骤4对比分析可获得驱替压力及驱替压力差对煤样吸附解吸过程中甲烷状态的影响及其变化规律。

本发明的原理为：本发明主要通过核磁共振横向弛豫时间T₂谱来测量煤柱吸附解吸过程中甲烷状态的动态变化及水、驱替压力、驱替压力差和围压对甲烷状态的影响，本发明中核磁共振技术探测的是甲烷中的氢原子核，其信号幅度与探测范围内的甲烷质量成正比；实验中所用水为无核磁信号的重水，可避免甲烷和水的信号相互重叠，煤样中的甲烷与自由状态甲烷具有不同的核磁共振特征；煤样的存在加快了甲烷的弛豫速率，理论上，煤柱中甲烷的核磁共振横向弛豫时间T₂谱大致出现三个谱峰，从左到右分别为吸附态甲烷峰、受限孔裂隙中的甲烷峰和自由态甲烷峰，实际中，由于实验用煤柱体积较小，煤柱本身孔裂隙又不发育，所以自由态甲烷峰可能观测不到。

因而本发明具有以下优点：与现有技术相比，应用本发明可以实时观测煤柱中甲烷状态的动态变化，进而研究甲烷状态变化的影响因素。

附图说明

图1是本发明基于核磁共振的煤层气产出过程甲烷状态监测装置气驱的结构示意图。

图2是本发明基于核磁共振的煤层气产出过程甲烷状态监测装置水驱的结构示意图。

如图所示：1、岩心夹持器，2、测试线圈，3、磁体，4、围压压力泵，5、围压控制平台，6、围压传感器，7、真空泵，8、真空泵阀门，9、出口压力控制泵，10、出口阀门，11、气体流量计一，12、信号采集装置，13、甲烷气源，14、压力调节阀，15、进口阀门，16、气体流量计二，17、气驱压力显示器，18、驱替压力传感器，19、驱替压力泵，20、驱替液体容器，21、水驱替压力控制台，22、活塞，23、煤样。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。

本发明提供了一种利用核磁共振技术监测煤层气产出过程中甲烷状态动态变化的方法，所述方法利用岩心驱替技术对驱替过程中甲烷状态进行核磁共振测量，获得驱替过程中随时间不断变化的甲烷状态，从而分析煤层气产出过程中甲烷状态随时间的动态变化和不同因素对其状态的影响。

所用的到基于核磁共振的煤层气产出过程甲烷状态监测装置，包括用于放置煤样的岩心夹持器1、缠绕在在岩心夹持器1外侧的测试线圈2、与测试线圈2相对应的磁体3，所述的岩心夹持器1包括入口端和出口端，所述的岩心夹持器1的入口端连接有用于向岩心夹持器1内施加围压的围压压力泵4、围压控制平台5和监测压力的围压传感器6，所述的岩心夹持器1的出口端连接有真空泵7、真空泵阀门8、出口压力控制泵9、出口阀门10和气体流量计一11，所述的测试线圈2上连接有信号采集装置12，还包括 与岩心夹持器1入口端连接的气驱动管路和水驱管路，所述的气驱管路包括甲烷气源13、压力调节阀14、进口阀门15、气体流量计二16、气驱压力显示器17和驱替压力传感器18，所述的水驱管路包括驱替压力泵19、驱替液体容器20、进口阀门15、水驱替压力控制台21和驱替压力传感器18。

所述的压力调节阀14的个数为两个。

所述的驱替液体容器20内设有推动液体的活塞22，所述的驱替压力泵19和进口阀门15分别设置在驱替液体容器20的入口和出口。

本发明测量方法为：

第一，将煤样在105℃条件下干燥4h以上，经测试，基本无核磁信号后，将煤样装入岩心夹持器，关闭岩心夹持器与外界空气连通的阀门，用真空泵抽真空8h以上，去除煤样及岩心夹持器中的空气；

第二，将甲烷连接至驱替装置，连接前，先用甲烷排空管路中的空气，然后给煤样加载一定的围压，要求围压大于轴压，打开进口阀门，关闭出口阀门，以设定的驱替压力将甲烷驱替到煤样中，使煤样吸附一定量甲烷或吸附至该驱替压力点的饱和甲烷量；关闭进气口和气瓶，打开出气口，出气口压力直接降至大气压或从驱替压力逐渐降低，使煤样解吸一段时间。关闭出气口阀门，打开气瓶和驱替进口阀门，以相同的驱替压力将甲烷驱替到煤样中，至煤样吸附甲烷量与第一次吸附时相同；

第三，关闭进口阀门和气瓶，将水驱管路连接至岩心夹持器，先以低驱替压力将重水驱进煤样一部分，该驱替压力根据水驱替煤样难易程度确定，可先通过水驱替实验确定；然后打开出口阀门，设定重水驱替压力，将出口压力直接降至大气压或从该重水驱替压力点开始逐渐降低。出口压力至大气压后，驱替压力逐渐降低，至无甲烷出来，然后再缓慢提高驱替压力，至有甲烷出来，由此可确定合适的驱替进口和出口压力差；

第四，清除驱替装置中的残留重水，将水驱管路换为气驱管路，以与第一次相同的驱替压力将甲烷驱替到煤样中，至煤样吸附甲烷量与第一次吸附时相同；然后将出口压力直接降至大气压或从该驱替压力点开始逐渐降低；

第五，选取物性参数基本一致的煤样，通过设置不同的围压，重复上述步骤，研究围压对煤样中甲烷状态的影响；

通过核磁共振T₂谱实时监测以上过程中煤样中甲烷状态的变化，可综合研究驱替压力、水和围压对煤样中甲烷状态的影响；

本发明利用核磁共振技术监测煤层气产出过程中甲烷状态动态变化方法的装置主要包括两套管路：气驱管路和水驱管路，气驱管路中包括甲烷气源、施加围压的围压压力泵、岩心夹持器、真空泵、出口压力控制泵和信号采集装置，其中岩心夹持器放置在测试线圈中，测试线圈放置在外加磁体中心位置，甲烷气源通过阀门与岩心夹持器相连，围压压力泵通过围压控制台对岩心夹持器施加围压，真空泵通过阀门与岩心夹持器出口端相连，出口压力控制泵通过阀门与岩心夹持器出口相连接，信号 采集装置与测试线圈相连接，在驱替入口处安装有气体流量计和气驱压力显示器，在岩心夹持器出口端安装有气体流量计。水驱管路包括驱替液罐、施加围压的围压压力泵、驱替压力泵、岩心夹持器、出口压力控制泵和信号采集装置，其中岩心夹持器放置在测试线圈中，测试线圈放置在外加磁体中心位置，驱替压力泵与驱替液罐相连，驱替液罐通过阀门与岩心夹持器相连，围压压力泵通过围压控制台对岩心夹持器施加围压，出口压力控制泵通过阀门与岩心夹持器出口相连接，信号采集装置与测试线圈相连接，在驱替入口处安装有气体流量计和水驱替压力控制台，在岩心夹持器出口端安装有气体流量计。

基于核磁共振的煤层气产出过程甲烷状态的监测方法，其特征在于：所用到的监测装置为权利要求1中所述的监测装置，具体操作步骤如下：

1)制样、装样、抽真空及气密性检查

将制作好的煤样23在105℃条件下干燥4h以上，经核磁共振T₂谱测试，无核磁信号后，将煤样23装入岩心夹持器1，关闭进口阀门15和出口阀门10，打开真空泵阀门8，用真空泵7抽真空8h以上，去除装置中的空气，关闭真空泵7，通过真空泵7观察真空度是否下降，判断装置是否漏气，若不漏气，卸载真空泵7；

2)干燥煤样吸附解吸过程甲烷状态监测

将甲烷气源13通过进口阀门15连接至岩心夹持器1，连接前，用甲烷排空进口阀门15与甲烷气源1之间管路中的空气，通过围压压力泵4给煤样加载一定的围压，围压要高于驱替压力，打开进口阀门15，关闭出口阀门10，以设定的驱替压力将甲烷驱替到煤样中，使煤样吸附一定量甲烷或吸附至该驱替压力点的甲烷饱和吸附量，对该吸附过程通过核磁信号采集装置12每隔15min采集一次横向弛豫时间T₂谱信号，是否吸附饱和可根据核磁共振T₂谱吸附峰面积是否变化判断，关闭进口阀门15和甲烷气源13，打开出口阀门10，通过出口压力控制泵9将出口压力直接降至大气压或从驱替压力逐渐降低，使煤样解吸一段时间，对该解吸过程通过核磁信号采集装置12每隔15min采集一次横向弛豫时间T₂谱信号，关闭出口阀门10，打开甲烷气源13和进口阀门15，以相同的驱替压力将甲烷驱替到煤样中，至煤样吸附甲烷量与第一次吸附时相同，对该吸附过程通过核磁信号采集装置12每隔15min采集一次横向弛豫时间T₂谱信号；

3)含水煤样驱替解吸过程甲烷状态监测

关闭进口阀门15和甲烷气源13，将水驱管路连接至岩心夹持器1，先以低驱替压力将重水驱进煤样一部分，该驱替压力大小为刚能把重水驱替进煤样的压力，可首先通过水驱替实验确定；然后打开出口阀门10，设定重水驱替压力，将出口压力直接降至大气压或从该重水驱替压力点开始逐渐降低，出口压力至大气压后，将驱替压力逐渐降低，至无甲烷出来，然后再缓慢提高驱替压力，至有甲烷出来，由此可确定合适的驱替进口和出口压力差。对整个过程通过核磁信号采集装置12每隔15min采集一次横向弛豫时间T₂谱信号；

4)含水煤样甲烷吸附解吸过程甲烷状态监测

清除驱替装置中的残留重水，将水驱管路换为气驱管路，连接前，用甲烷排空进口阀门15与甲烷气源13之间管路中的空气，关闭出口阀门10，打开甲烷气源13和驱替进口阀门15，以与第一次吸附时相同的驱替压力将甲烷驱替到煤样中，至煤样吸附甲烷量与第一次吸附时相同，对该吸附过程通过核磁信号采集装置12每隔15min采集一次横向弛豫时间T₂谱信号；

5)不同围压条件煤层气产出过程甲烷状态监测

选取物性参数基本一致的煤样，通过围压压力泵4设置不同的围压，重复步骤1、步骤2、步骤3和步骤4，可监测煤样吸附解吸过程中围压对甲烷状态的影响；

6)不同条件煤层气产出过程甲烷状态变化对比

利用核磁共振T₂谱，通过步骤2可获得干燥煤样在吸附解吸过程中甲烷状态的变化规律；通过步骤4和步骤2的对比可获得煤样吸附解吸过程中重水对甲烷状态的影响及变化规律；通过步骤2、步骤3和步骤4对比分析可获得驱替压力及驱替压力差对煤样吸附解吸过程中甲烷状态的影响及其变化规律。

以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。