一种接触加热型热重分析装置加热电流引入方法与流程

本发明涉及接触加热类型热重分析装置的加热系统，该发明属于材料热分析领域。

背景技术：

热重分析指在程序温控下测定物质的质量随温度（或时间）的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化，通过分析所得的热重曲线（tg曲线）及其导数曲线（dtg曲线），能够准确分析物质的质量变化及变化的速率情况进而得出所研究样品材料的相关方面特性。由于采用炉膛辐射加热，现有多数热重分析仪测量试样的质量偏小，对于重量传感器的测量精度、灵敏性、稳定性、抗干扰性要求比较高，同时也无法提供高升温速率（如大于200℃/min）测试条件。针对上述情况，开发与样品直接接触加热并可提供高升温速率的热重分析装置成为诸多领域样品测试的需求，基本原理是杠杆一端与压紧样品的电热元件连接，一端与质量传感器连接，杠杆中间有可绕一固定支座旋转的支点，进而实现质量的实时传递、测量，然而接触加热的电热元件需要外界电流引入，即便电流导线从测量杠杆支点轴处引入，其本身的弹性、微小振动、通电热膨胀对样品重量的实时测量都会产生不可以忽略的影响。本发明针对上述接触加热型热重分析装置加热系统面临的技术问题，通过采用支点轴作为电流输入中介，以消除采用直接引出电加热导线的方法中导线对于测量系统的影响。

技术实现要素：

本发明针对接触加热类型热重分析装置的样品电加热系统技术难题，提供了一种利用支点轴作为外界电流输入通道的的热重分析装置电流引入方法，消除直接引出通电导线对于测量系统干扰，进而实现大样品、高升温速率的热重分析数据精确测量。

所适用的接触加热型热重分析装置主要由如下几部分组成：与试样直接接触加热的试样电加热元件、用以提供样品实验气体氛围的保护气体系统、温度采集控制系统、固定支座、两端分别连接试样电加热元件和重量传感器并可通过与之固定的杠杆支点在支座上转动的重量传递杆架、重量测量系统组成。

本发明所阐述的电加热元件的电流引入方法是利用杠杆支点、杠杆轴、支座为导体可以导电的特性，将用以加热样品电热元件电流引入到装置系统，内部辅以导线连接，最终用以电热元件加热，由于杠杆支点、杠杆轴及内部导线不会对重量系统测量产生干扰，因此可以作为接触加热类型热重分析装置的典型引线方式，具体实现可以通过刀口支点模式、轴承模式、电刷模式实现，下文详述。

与现有机械式天平称量原理类同，本发明所述的重量传递杆架的杠杆支点可以采用刀口型支点方式与静止不动的固定支座接触，传递杆架一端与加热元件及样品固定，另外一端与重量测量装置（重量传感器或天平）相连，重量传递杆架一端的样品的实时重量通过杠杆原理被重量传递杆架另外一端重量传感器测量记录，而电流经由固定支座、与固定支座接触并可以转动的刀口型支点、固定刀口型支点的支点轴、与支点轴连接的导线导入到电热元件，对于可绕支点旋动的重量传递杆架上的电热元件，此种电流的引入方法不会对重量测量产生影响。

与上述方案具有相同效果的是，重量传递杆架的杠杆支点也可以采用轴承装配方式与固定支座接触。同样，传递杆架一端与加热元件及样品固定，另外一端与重量测量装置（重量传感器或天平）相连，重量传递杆架一端的样品的实时重量通过杠杆原理被重量传递杆架另外一端重量传感器测量记录，而电流经由静止的装配轴承的固定支座、静止的金属轴承外圈传递至可以旋动的金属轴承内圈，经由与轴承内圈固定的支点轴，最终通过内部导线导入到与重量传递杆架固定在一起的电热元件中。

与上述相同的重量传递杆架上可采用柔性电极电刷接触方式与外界电源相连，电流经由电刷、支点轴、与支点轴连接的导线导入到电热元件。

为了避免电流短路，上所述的与重量传递杠杆固定的支点轴中间与重量传动杆架相连的部分采用绝缘体，两侧与支撑刀口或轴承相接的部分为具有导电功能的材料用以引入外界电流，对于采用柔性电刷情况，与电刷接触的支点轴要保证表面具有良好的导电性能材料覆盖。

为了简化加工，上所述的与重量传递杆件固定的支点轴也可以采用在其上或内部固定具有绝缘外层的导体，电流从轴承或接触刀口进入与之导通导体一端并从导体另一侧流出，最终通入电加热元件。

附图说明

图1为采用支撑刀口方法引线的重量测量系统俯视图。

图2为采用支撑刀口方法引线的重量测量系统立式图。

图3为采用轴承装配方法引线的重量测量系统俯视图。

图4为采用轴承装配方法引线的重量测量系统立式图。

图5为采用柔性电刷方法引线的重量测量系统俯视图。

图6为采用柔性电刷方法引线的重量测量系统立式图。

具体实施方式

具体实施方式一：结合图1和图2说明采用支撑刀口方法引线的热重分析装置重量测量系统。重量传递杆架4一端与两个片状样品电加热元件1固定，电热元件中间夹有待测试样3，试样不同位置都装有温度数据采集测量传感器2，整个电热元件及样品可采用气体罩方法或整体放置于要求的保护气体氛围中，由于温度测量及保护气体系统为通用手段，为了突出本发明内容因此不需详述，重量传递杆架4另外一端连接重量测量传感器9以实时记录样品受热重量变化曲线，重量传递杆架4在合适位置地方设有由绝缘体6、支点轴7、及支点刀口8组成的杠杆支点，杠杆支点放于静止的固定支座10上，电流通过电线11连接固定支座10，并通过支点刀口8、支点轴导体7、及与支点轴7导通的内部导线5进入到电加热元件1中。

具体实施方式二：结合图3和图4说明采用轴承装配方法引线的热重分析装置重量测量系统。重量传递杆架4一端与两个片状样品电加热元件1固定，电热元件中间夹有待测试样3，试样不同位置都装有温度数据采集测量传感器2，整个电热元件及样品可采用气体罩方法或整体放置于要求的保护气体氛围中，由于温度测量及保护气体系统为通用手段，为了突出本发明内容因此不需详述，重量传递杆架4另外一端连接重量测量传感器9以实时记录样品受热重量变化曲线，重量传递杆架4在合适位置地方设有由绝缘体6、支点轴7、及支撑轴承8组成的杠杆支点，轴承8安装在静止的固定支座10上并可以灵活转动，电流通过电线11连接固定支座10，并通过静止的金属轴承8外圈经轴承钢珠传递至可以旋动的金属轴承8内圈，经由与轴承内圈固定的支点轴7及与支点轴7导通的内部导线5进入到电加热元件1中。

具体实施方式三：结合图5和图6说明采用柔性电刷方法引线的热重分析装置重量测量系统。重量传递杆架4一端与两个片状样品电加热元件1固定，电热元件中间夹有待测试样3，试样不同位置都装有温度数据采集测量传感器2，整个电热元件及样品可采用气体罩方法或整体放置于要求的保护气体氛围中，由于温度测量及保护气体系统为通用手段，为了突出本发明内容因此不需详述，重量传递杆架4另外一端连接重量测量传感器9以实时记录样品受热重量变化曲线，重量传递杆架4在合适位置地方设有由绝缘体6、支点轴7、及支点刀口8组成的杠杆支点，杠杆支点放于静止的固定支座10上，外部电流通过具有弹性压紧功能的石墨电刷12导入支点轴7，并通过与支点轴7导通的内部导线5进入到电加热元件1中，此例中支撑方式也可以用轴承支撑方式替代。