本发明涉及石油化工领域,具体的说,是涉及一种螯合酸对金属镁离子螯合能力测试方法。
背景技术:
酸化作业是保证油田开发增产、增注的一项重要措施。砂岩酸化主要机理为氢氟酸与铝硅酸盐、氟铝酸盐的反应,但该反应过程中可能形成氢氧化钙沉淀。因此能否实现对沉淀离子有效螯合是考察螯合酸性能的重要指标。
目前室内实验常用的螯合能力测试方法主要通过酸液与碳酸钠和氯化钙溶液混合均匀反应观察沉淀情况,该过程需要反复通过加入氢氧化钠溶液调节混合液的pH值,试验操作困难,试验操作结果难准确的判定,导致对镁离子稳定能力的判断容易达不到试验测定目的。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种螯合酸对金属镁离子螯合能力测试方法,其操作方便、快速、测试精确、易于推广使用。
为达上述目的,本发明提供了一种螯合酸对金属镁离子螯合能力测试方法,其中,所述方法包括:取螯合酸溶液,在缓冲液存在下,用Mg2+标准溶液滴定至终点,然后按照式(1)计算螯合酸对镁离子螯合能力,并以样品螯合镁离子的量表示:
式中:ω(Mg)—螯合镁离子能力,mg/g;
V—消耗的镁标准溶液体积(mL);
W—样品重量(g)。
根据本发明一些具体实施方案,其中,所述方法包括:取螯合酸溶液,在缓冲液存在下,用Mg2+标准溶液滴定至浑浊为终点。
根据本发明一些具体实施方案,其中,是用Mg2+标准溶液滴定至浑浊维持30s以上,即为终点。
根据本发明一些具体实施方案,其中,所述缓冲液为NH3-NH4Cl缓冲溶液。
根据本发明一些具体实施方案,其中,所述缓冲液用量为将螯合酸溶液pH调节为10-13。
根据本发明一些具体实施方案,其中,所述缓冲液用量为将螯合酸溶液pH调节为11。
其中可以理解的是,这里所述将螯合酸溶液pH调节为10-13,是指将缓冲液加入螯合酸溶液中,直至螯合酸溶液(即螯合酸溶液与缓冲液混合液)的pH值为10-13。
根据本发明一些具体实施方案,其中,NH3-NH4Cl的缓冲溶液为每1000mL蒸馏水中含6g NH4Cl和414-450毫升氨水。
根据本发明一些具体实施方案,其中,所述的螯合酸溶液的质量体积浓度为1%-3%。
根据本发明一些具体实施方案,其中,所述Mg2+标准溶液浓度为0.5-1.0mol/L。
根据本发明一些具体实施方案,其中,所述Mg2+标准溶液为六水氯化镁或氯化镁的水溶液。
根据本发明一些具体实施方案,其中,所述Mg2+标准溶液为质量浓度为8%-12%的氯化镁水溶液;其中更优选为质量浓度为10.15%的氯化镁水溶液。
根据本发明一些具体实施方案,其中,以螯合酸溶液总重量为100%计,所述螯合酸溶液由如下重量百分比成分组成:氟化铵5.0-15.0%、盐酸5.0-20.0%、缓蚀剂2.0-10.0%、螯合剂3.0-15.0%以及余量为水。
根据本发明一些具体实施方案,其中,所述缓蚀剂选自三乙醇胺、硫醇胺、苯乙酮按1:(1-2):(1-3)配制成浓度为15.0%-25.0%的水溶液。
根据本发明一些具体实施方案,其中,所述缓蚀剂选自三乙醇胺、硫醇胺、苯乙酮按1:1:1配制成浓度为25.0%的水溶液。
根据本发明一些具体实施方案,其中,所述螯合剂选自柠檬酸、次氨基三乙酸按(2-4):1配制成20.0%-25.0%的水溶液。
根据本发明一些具体实施方案,其中,所述螯合剂选自柠檬酸、次氨基三乙酸按2:1配制成25.0%的水溶液。
根据本发明一些具体实施方案,其中,所述方法包括:
步骤1:称取2g螯合酸溶液,加入蒸馏水稀释至50mL;
步骤2:量取5mL的NH3-NH4Cl的缓冲溶液,加入稀释的螯合酸溶液中;
步骤3:用0.5mol/L Mg2+标准溶液滴定至浑浊(持续30秒以上),即为终点;
步骤4:螯合酸对镁离子螯合能力按式(1)计算:
式中:ω(Mg)—螯合镁离子能力,mg/g;
V—消耗的镁标准溶液体积(mL);
W—样品重量(g)。
综上所述,本发明提供了一种螯合酸对金属镁离子螯合能力测试方法。本发明的方法具有如下优点:
(1)发明所述测定方法操作简单、快速、重复性好、易于推广使用;
(2)发明所述测定方法不存在反复加入氢氧化钠溶液调节PH值得问题;
(3)发明所述测定方法可快速、准确地实现对酸液稳定镁离子能力的评价;
(4)发明所述螯合剂能高效螯合Ca2+、Fe3+、Mg2+等金属离子,避免形成氟铝酸盐、氟硅酸盐等二次沉淀;
(5)发明所述螯合剂酸液体系现场可直接稀释使用。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明的实施过程和产生的有益效果,旨在帮助阅读者更好地理解本发明的实质和特点,不作为对本案可实施范围的限定。
实施例1
试剂配制:
0.5mol/L标准溶液:准确称取结晶氯化镁(MgCl2·6H2O)101.5g,用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀备用。
NH3-NH4Cl(pH=11)的缓冲溶液:用蒸馏水溶解6g纯NH4Cl和414毫升氨水,该缓冲溶液pH值为11,用容量瓶定容到1000mL,摇匀备用。
以上试剂均为分析纯。
螯合酸对金属镁离子螯合能力的测定:
称取2g螯合酸溶液(氟化铵10.0%、盐酸12.0%、缓蚀剂6.0%、螯合剂10.0%以及余量为水),用水稀释到50mL,加5mL NH3-NH4Cl(pH=11)的缓冲溶液。用0.5mol/L Mg2+标准溶液滴定至浑浊(持续30秒以上),即为终点,记录所消耗的镁标准溶液的体积V(mL)。
螯合酸对镁离子螯合能力按式(1)计算:
式中:ω(Mg)—螯合镁离子能力,mg/g;
V—消耗的镁标准溶液体积(mL);
W—样品重量(g)。
根据本测定方法对螯合酸溶液进行3次平行实验,结果见1。由表1可知,该方法测得的螯合酸对镁离子螯合能力最高达到159mg/g,平均为158mg/g。
表1镁离子螯合能力