用于捕集卷烟主流烟气气相成分的串联冷溶剂装置的制作方法

本实用新型涉及卷烟烟气分析检测
技术领域：
，具体涉及一种用于捕集卷烟主流烟气气相成分的串联冷溶剂装置。
背景技术：
：卷烟主流烟气可以分为粒相、气相两部分，这两相共同构成卷烟烟气的香味成分及有害成分的物质基础。卷烟烟气气相成分的捕集技术是测定烟气气相中香味成分、有害成分含量的必要手段，然而目前国内外现有的一些卷烟烟气气相成分捕集技术均存在一定问题。例如，烟气采样袋捕集到的烟气并非新鲜烟气，烟气在线直接进样方法的灵敏度较低且单口烟气从头到尾浓度变化较大，吸附剂捕集技术对不同类型化合物具有歧视性且难以捕集气态目标成分。理论上讲，冷溶剂捕集技术操作较为简单，且不具有歧视性，然而现有的冷溶剂捕集装置（GB/T27523-2011卷烟主流烟气中挥发性有机化合物（1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯）的测定气相色谱-质谱联用法）仅针对气相中1,3-丁二烯、苯、甲苯等挥发性组分，用于捕集气相中半挥发组分的效果不甚理想，因此难以推广到捕集主流烟气气相全成分。因此，开发一种能够捕集新鲜烟气的，前处理方法简单，捕集效率高的，同时适用于气相中挥发、半挥发成分的主流烟气气相成分捕集装置，不仅对烟气香味成分分析，而且对烟气有害成分分析均具有重要理论意义和应用价值。技术实现要素：本实用新型的目的正是基于上述现有技术状况而提供的用于捕集卷烟主流烟气气相成分的串联冷溶剂装置，利用该装置可有效捕集新鲜烟气，具有捕集效率高、前处理方法操作快速、重复性好的优点。本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：一种用于捕集卷烟主流烟气气相成分的串联冷溶剂装置，其特征在于：包括依次相连的卷烟夹持器、剑桥滤片、Ⅰ级冷溶剂捕集瓶、Ⅱ级冷溶剂捕集瓶和吸烟机构成，所述Ⅰ级冷溶剂捕集瓶、Ⅱ级冷溶剂捕集瓶均设置在≤-80℃的低温冷阱中，进入两级冷溶剂捕集瓶中的进气管底端呈倒置的布氏漏斗状，漏斗状底部为G0型砂芯筛板（100-160μm孔径），且漏斗状底部距离捕集瓶底部的距离≤8mm。倒置布氏漏斗的形状设计一方面可以通过进气管横截面积逐渐增大以降低烟气气流线速度，另一方面可有效增加烟气气流和溶液的接触面积，从而提高捕集溶液对气相成分的捕集效率；G0型砂芯筛板（100-160μm孔径）为多孔结构，有效增加了烟气气流与捕集溶液的接触面积，且不会增加管路吸阻（G1，G2，G3等砂芯的孔径按顺序逐渐减小，会不同程度增加管路吸阻）。在本实用新型中，进气管内径6-8mm，漏斗部分的高度为0.8-1.5cm，漏斗状底部内径为1.2-1.5cm。Ⅰ级冷溶剂捕集瓶、Ⅱ级冷溶剂捕集瓶的形状和尺寸相同，其体积均为35-50mL，内径均为20-30mm；且两级冷溶剂捕集瓶设置在同一个≤-80℃的低温冷阱中。在剑桥滤片与Ⅰ级冷溶剂捕集瓶之间、Ⅰ级冷溶剂捕集瓶与Ⅱ级冷溶剂捕集瓶之间、Ⅱ级冷溶剂捕集瓶与吸烟机之间均通过乳胶套管相连接。本实用新型联用的吸烟机可以为单通道吸烟机、直线吸烟机、转盘型吸烟机等不同类型吸烟机，而且可以在直线型吸烟机的多个通道同时并联使用，抽吸过程可以按照GB/T16450-2004或ISO3008:2000标准进行抽吸，即单口抽吸容量为35mL，抽吸时间为2s，抽吸间隔为58s，抽吸过程通过一台计算机精密控制注射泵实现。卷烟抽吸过程中，粒相物截留在剑桥滤片，烟气气相成分捕集在一级冷溶剂吸收瓶和二级冷溶剂吸收瓶中。由于本实用新型的冷溶剂捕集装置进气管底部为倒置的布氏漏斗形状，内径由6-8mm增加到12-15mm，且底部为G0砂芯筛板（GB/T27523-2011规定装置则采用吸收瓶底部为大孔球状结构，孔数少于20个，且孔径为2-3mm大孔，因此烟气气流和捕集溶液的接触面积较为有限），从而有效提高了烟气气流和溶液的接触面积，实现了对气相中不同沸点组分的完全捕集。采用本主流烟气气相成分捕集装置可有效捕集新鲜烟气，具有捕集效率高、前处理方法操作快速、重复性好的优点，同时适用于直线吸烟机、单通道吸烟、及转盘吸烟机等多种类型吸烟机，在烟气香味成分分析、挥发性成分分析上具有重要应用价值。附图说明图1为本实用新型的装置示意图。图1中：1、卷烟夹持器，2、剑桥滤片，3、Ⅰ级冷溶剂捕集瓶，4、Ⅱ级冷溶剂捕集瓶，5、进气管，6、低温冷阱，7、吸烟机，8、乳胶套管。图2为实施案例1卷烟烟气气相全成分的SCAN图谱。图3为实施案例2采用GB/T27523-2011冷溶剂捕集装置、本实用新型冷溶剂捕集装置得到的代表性化合物的归一化响应值柱状图（挥发性化合物）；图4为实施案例2采用GB/T27523-2011冷溶剂捕集装置、本实用新型冷溶剂捕集装置得到的代表性化合物的归一化响应值柱状图（沸点大于100℃的半挥发性化合物）。图5为实施案例3中第三个不同吸收瓶溶液的SCAN图谱。具体实施方式下面结合图1对本实用新型的构造及连接关系做进一步说明：如图1所示：一种用于捕集卷烟主流烟气气相成分的串联冷溶剂装置，包括依次相连的卷烟夹持器1、剑桥滤片2、Ⅰ级冷溶剂捕集瓶3、Ⅱ级冷溶剂捕集瓶5和吸烟机7构成，所述Ⅰ级冷溶剂捕集瓶、Ⅱ级冷溶剂捕集瓶设置在同一个≤-80℃的低温冷阱6中；进入两级冷溶剂捕集瓶中的进气管5的底端呈倒置的布氏漏斗状，漏斗状底部为G0烧结玻璃（100-160μm孔径），且漏斗状底部距离捕集瓶底部的距离为6-8mm.在本实用新型中，进气管5的内径6-8mm，漏斗部分的高度为0.8-1.5cm，漏斗状底部内径1.2-1.5cm。Ⅰ级冷溶剂捕集瓶3、Ⅱ级冷溶剂捕集瓶4的形状且两级冷溶剂捕集瓶在剑桥滤片2与Ⅰ级冷溶剂捕集瓶3之间、Ⅰ级冷溶剂捕集瓶3与Ⅱ级冷溶剂捕集瓶4之间、Ⅱ级冷溶剂捕集瓶4与吸烟机7之间均通过乳胶套管8相连接。本实用新型以下结合应用实例作进一步的描述，以证明本捕集装置捕集效率高、捕集重复性好。实施例1按照图1所示的装置示意图连接好装置，均采用50mL冷溶剂吸收瓶，捕集溶液体积为15mL的甲醇溶剂（含200μg/mL的氘代苯、氘代吡啶、乙酸苯乙酯混合内标）。吸烟机采用转盘吸烟机，剑桥滤片为92mm直径,采用造模流量计将气体流量调节为35mL/s。将抽取牌号1卷烟样品，按照GB/T16447-2004标准规定条件进行样品平衡，挑选(平均质量±0.02)g与(平均吸阻±50)Pa的烟支用于样品测试，在标准抽吸条件下采用本实用新型装置收集20支卷烟烟气气相成分。抽吸结束后，将2级冷溶剂吸收瓶（3.2）中吸收液倒入1级冷溶剂吸收瓶（3.1），混匀后，直接取2mL溶液于色谱瓶内，采用进行GC/MS检测。该实验在同一天、不同天进行平行6次时间。对已经准确定性出的99个色谱峰进行日内精密度，日间精密度测试。GC/MS检测条件如下：色谱柱为DB-624（60m×0.32mmI.D.×1.4μm）,柱流速为1mL/min,进样口温度为240℃，进样量为1μL,分流比为10:1，程序升温条件如下：40℃保持30min，然后以2℃/min的升温速度升到160℃，再以8℃/min的升温速度升到240℃，保持10min；质谱条件为：采用全扫描和选择离子同时测定模式，全扫采集质量数范围：40～350。本实施案例1得到的卷烟样品1的气相成分的SCAN图谱如图2所示，色谱峰数为345，采用NIST14谱库匹配及标样验证，共定准确性出99个目标成分，并计算日间精密度，如表1所示，其中97个化合物相对色谱相应（色谱峰面积/内标峰面积）的日间精密度在10%以内，证明本实用新型装置的捕集重复性好，且可有效捕集卷烟主流烟气气相成分。表1牌号1卷烟烟气气相成分名称、保留时间、CAS号点、相对色谱响应的日间精密度（n=12,连续6天，每天做平行样）#名称保留时间CAS号信号RSD1硫化氢4.73007783-06-43410.5%2丙烯4.84000115-07-1416.6%3氧硫化碳4.9463-581-1605.9%4丙炔5.21000074-99-7406.5%5异丁烷5.4000075-28-5435.7%6丁烯5.82000106-98-9414.1%7丁烷5.88000106-97-8435.2%81,3-丁二烯6000106-99-0548.8%93-甲基-1-丁炔7.9598-23-2678.3%10戊烯8.46000109-67-1553.1%112-甲基-1-丁烯8.46000563-46-2553.1%122-丁炔8.64503-17-3545.2%132-戊烯（Z）8.91000627-20-3553.4%14异戊二烯9.3000078-79-5673.5%152-甲基-2-丁烯9.59000513-35-9554.6%16丙醛10.23123-38-6589.2%171.3-戊二烯10.36000504-60-9673.2%18丙酮10.61000067-64-1434.2%19二硫化碳10.9775-15-0763.6%201,3-环戊二烯11.36542-92-7663.6%213-甲基-1,4-戊二烯13.441115-08-8673.7%222-丙烯腈13.82000107-13-1534.6%233-甲基戊烷13.5496-14-0574.4%241,5-己二烯14.01592-42-7673.1%252-戊炔14.4627-21-4689.5%262-甲基丙醛14.9278-84-2725.7%271-戊烯-3-炔14.98000646-05-9665.4%282,3-二氢呋喃15.191191-99-7707.3%29正己烷15.08000110-54-3576.6%30异丁烯醛15.97000078-85-3418.9%312-己烯（E）16.38004050-45-7553.9%322,3-二甲基-1-丁烯16.37000563-78-0693.8%333-甲基-2-戊烯（Z）16.86000922-62-3694.8%342,4-己二烯17.43005194-50-3673.9%353-甲基呋喃17.78000930-27-8823.9%363-甲基-2-戊烯（E）18.05616-12-6693.2%37甲基环戊烷18.9496-37-7563.6%38正丁醛19.06000123-72-8729.4%39甲基乙烯基酮19.31000078-94-4553.4%402-丁酮20.5478-93-3722.5%41丙腈21.2000107-12-0543.4%422-丙烯酸甲酯21.2596-33-3553.2%434-甲基-1,3-戊二烯22.26213-137-8673.3%443-甲基-环戊烯22.971120-62-3673.4%451,4-环己二烯23.21628-41-1795.2%46丙酸甲酯23.75554-12-1885.2%47苯27.91000071-43-2783.2%48异丁腈29000078-82-0423.5%493-甲基丁醛30.45000590-86-3448.3%502-甲基丁醛32.1296-17-3588.5%51巴豆醛（2-丁烯醛）32.444170-30-3708.5%524-甲基-2-己烯33.25002738-19-4692.8%533-甲基-3-丁烯-2-酮34.58000814-78-8419.3%542-乙基呋喃35.67003208-16-0812.7%552,5-二甲基呋喃36.74000625-86-5964.5%562-戊酮38.29000107-87-9434.2%573-戊酮39.66000096-22-0573.5%582,3-戊二酮40.12000600-14-6437.7%592,4-二甲基-1,3-戊二烯40.21000-86-8814.1%601-氯-2-丙酮41.2178-95-5927.3%612-乙烯基呋喃41.42001487-18-9943.8%621,3,5-庚三烯43.717679-93-5799.8%631-甲基-1,3-环己二烯46.291000298-96-0794.8%64羟基丁酮46.59513-86-0887.2%65甲基异丁基酮46.99108-10-1584.9%661-甲基-1H-吡咯47.0396-54-8813.5%67甲苯47.76000108-88-3912.8%68辛烯48.71000111-66-0434.4%69辛烷49.4000111-65-9438.8%702-乙基-5-甲基呋喃51.72001703-52-2953.5%71二甲氨基乙腈51.36000926-64-7839.2%723-己酮53.12589-38-8575.3%732,4-二甲基-3-戊酮53.39565-80-0711.7%742-己酮54.2000591-78-6585.6%752-甲基-2-丁烯腈54.75004403-61-6815.1%76吡咯55.23000109-97-7674.6%772-甲基苯酚56.8595-48-71085.5%78乙苯60.4000100-41-4914.1%792-甲基环戊酮61.291120-72-5425.9%80邻二甲苯61.37000106-42-3914.0%813,3-二甲基-6-亚甲基环己烯62.32020185-16-41074.4%823-甲基环戊酮62.58001757-42-2987.4%833-甲基吡啶62.81000108-99-6667.8%843,3,6-三甲基-1,5-庚二烯63.42035387-63-4695.6%85对二甲苯64.38000106-42-3914.7%862-乙基吡啶66.2000100-71-01067.0%87丙基苯70.48000103-65-1915.7%883,4-二甲基-2-环戊烯-1-酮71.6830434-64-11107.1%892,6-二甲基-2,6-辛二烯71.922609-23-6696.2%902,7-二甲基-1,6-辛二烯72.31040195-09-3697.3%91月桂烯72.74000123-35-3937.2%922,3-二甲基-2-环戊烯-1-酮72.8641121-05-71105.4%93甲基苯乙烯73.6298-83-91189.0%944-乙烯基吡啶74.64000100-43-61056.7%951-乙烯基-4-甲基-苯75.21000622-97-91187.5%961-甲基-4-异丙基环己烯75.781195-31-91387.1%975-甲基-2-糠醛75.84000620-02-011011.5%98苯并呋喃76.46000271-89-61188.2%993,7-二甲基-1,3,7-辛三烯78.18000502-99-8938.3%实施例2按照图1所示的装置示意图连接好装置，均采用50mL冷溶剂吸收瓶，捕集溶液体积为10mL的甲醇溶剂（含100μg/mL的氘代苯、氘代吡啶、乙酸苯乙酯混合内标）。吸烟机采用直线吸烟机，剑桥滤片为44mm直径,采用造模流量计将气体流量调节为35mL/s。将抽取牌号1卷烟样品，按照GB/T16447-2004标准规定条件进行样品平衡，挑选(平均质量±0.02)g与(平均吸阻±50)Pa的烟支用于样品测试，在标准抽吸条件下采用本实用新型装置收集10支卷烟烟气气相成分。抽吸结束后，将2级冷溶剂吸收瓶（3.2）中吸收液倒入1级冷溶剂吸收瓶（3.1），混匀后，直接取2mL溶液于色谱瓶内，采用进行GC/MS检测。为了进行捕集效率比较，采用GB/T27523-2011规定的冷溶剂吸收瓶代替本实用新型装置中吸收瓶（图1中3.1和3.2），进行主流烟气气相成分捕集，其他条件均保持一致，同样在标准抽吸条件下收集10支卷烟烟气气相成分。抽吸结束后，将两个吸收瓶溶液混匀后，直接取2mL溶液于色谱瓶内，采用进行GC/MS检测。本实施例2中，采用本实用新型装置和GB/T27523-2011规定装置分别得到的一些代表性目标化合物的色谱响应（归一化处理）的柱状图如图3、图4所示：对于挥发性化合物（图3），两种装置得到的色谱响应无显著性差异；对于沸点大于100℃的半挥发化合物（图4），本实用新型装置得到的色谱峰丰度显著高于GB/T27523-2011规定装置。实施例3依次连接3个本实用新型的冷溶剂吸收瓶进行连接，用于捕集卷烟主流烟气气相成分。三个吸收瓶均采用35mL冷溶剂吸收瓶，捕集溶液体积为10mL，捕集溶液为甲醇溶剂（含200μg/mL的氘代苯、氘代吡啶、乙酸苯乙酯混合内标）。吸烟机采用直线吸烟机，剑桥滤片为44mm直径,采用造模流量计将气体流量调节为35mL/s。将抽取牌号2卷烟样品，按照GB/T16447-2004标准规定条件进行样品平衡，挑选(平均质量±0.02)g与(平均吸阻±50)Pa的烟支用于样品测试，在标准抽吸条件下捕集10支卷烟烟气气相成分。抽吸结束后，将第3级冷溶剂吸收瓶中捕集溶液取2mL溶液于色谱瓶内，采用进行GC/MS检测。GC/MS检测方法同实施例1.第三个吸收瓶的SIM图如图5所示，由图5可知：色谱图中除了有内标峰之外，并无其他化合物峰，说明采用本实验装置的串联吸收瓶可完全捕集所有目标气相化合物。当前第1页1 2 3