一种气相谱分析仪的制作方法

本实用新型涉及一种气相谱分析仪，属于分析仪器技术领域。

背景技术：

绝缘油的含气量是油质监督的一项非常重要的指标。国家标准GB/T17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》、中华人民共和国能源部标准(SD304-89)绝缘油中溶解气体组分含量测定法，电力行业标准DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》中对气相色谱仪的要求，中华人民共和国国家标准(GB7252-87)——变压器油中溶解气体分析和判断导则中所规定的要求。现有的气相谱分析仪在使用时不方便，而且测量数据不准确，操作复杂。

技术实现要素：

针对上述问题，本实用新型要解决的技术问题是提供一种气相谱分析仪。

本实用新型的一种气相谱分析仪，它包含壳体与柱室；所述壳体的中部设置有柱室，所述壳体的右侧从上至下依次设置有柱室温控仪、汽化室温控仪、氢焰温控仪、桥流表、桥路调零电位器、桥电源指示灯、桥电流给定器、桥电源开关、量程选择开关、衰减选择开关、放大器电源开关、调基线电位器、补偿倒相、总电源开按钮、指示灯、总电源关按钮，所述壳体的左侧从下至上依次设置有空气阀、空气压力表、氢气阀、氢气压力表、载气阀、载气压力表；所述壳体的左后侧分别设置有放大器保险丝、热导电源保险丝、温控保险丝、放大器电源保险丝、220V电缆插座、TCD输出端子、FID输出端子；所述壳体的后右侧分别安装 有放空口、空气入口、氢气入口、载气入口、空气稳压阀、氢气稳压阀、载气稳压阀；所述柱室的内部分别安装有FID输出端子、交流接触器、搅拌马达、变压器；所述壳体右侧的内部分别设置有温控拖动板、微电流放大器、微电流放大器电源板、热导恒直流电流源、总温控仪；所述柱室的内部分别安装有检测器、转化炉、接线端子、汽化室、FID2载气流量表、FID2载气针阀、FID2氢气流量表、FID2氢气针阀、FID2空气流量表、FID2空气针阀；所述检测器、转化炉、汽化室通过导线与接线端子电性连接；所述柱室的内部设置有风轮，所述风轮的侧面安装有色谱仪，所述风轮的上侧分别安装有汽化室、检测器。

作为优选，所述检测器包含下体、喷嘴、上体、收集极、绝缘垫、上帽、螺栓一、Q9插座、螺栓二、极化座、极化电极；所述下体的侧壁上穿接有极化电极，所述极化电极通过极化座固定在下体上，所述极化电极的一端设置有喷嘴，所述下体的上端设置有上体，所述上体的上端安装有上帽，所述收集极穿接在上体上，所述收集极通过绝缘垫安装在上体上，所述上体的侧壁上安装有Q9插座，所述Q9插座的前端通过螺栓一、螺栓二固定在收集极上。

作为优选，所述柱室温控仪包含面板、上显示窗、数据移位键、设置键、数据增加键/兼停止操作、数据减少键/兼暂停操作键、十只指示灯、下显示窗；所述面板上分别安装有上显示窗、数据移位键、设置键、数据增加键/兼停止操作、数据减少键/兼暂停操作键、十只指示灯、下显示窗。

作为优选，所述总温控仪包含操作板、加热指示灯、报警指示灯、备用指示灯一、备用指示灯二、设置键、数据移位键、数据减少键、数据增加键、温控下显示窗、温控上显示窗；所述操作板上分别安装有加热指示灯、报警指示灯、备用指示灯一、备用指示灯二、设置键、数据 移位键、数据减少键、数据增加键、温控下显示窗、温控上显示窗。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：便于实现快速检测，且检测数据准确，操作简便，工作效率高，节省时间。

附图说明

为了易于说明，本实用新型由下述的具体实施及附图作以详细描述。

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为图1中去后盖板的后视图；

图3为图1中开盖俯视图；

图4为本实用新型中柱室示意图；

图5为本实用新型的气路流程图；

图6为本实用新型中检测器的原理图；

图7为本实用新型中检测器的结构示意图；

图8为本实用新型中柱室温控仪的结构示意图；

图9为本实用新型中总温控仪的结构示意图。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图中示出的具体实施例来描述本实用新型。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本实用新型的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本实用新型的概念。

如图1-3所示，本具体实施方式采用以下技术方案：它包含壳体与柱室；所述壳体的中部设置有柱室，所述壳体的右侧从上至下依次设置有柱室温控仪1、汽化室温控仪2、氢焰温控仪3、桥流表4、桥路调零电位器5、桥电源指示灯6、桥电流给定器7、桥电源开关8、量程选择开关9、衰减选择开关10、放大器电源开关11、调基线电位器12、补偿 倒相13、总电源开按钮14、指示灯15、总电源关按钮16，所述壳体的左侧从下至上依次设置有空气阀17、空气压力表18、氢气阀19、氢气压力表20、载气阀21、载气压力表22；所述壳体的左后侧分别设置有放大器保险丝31、热导电源保险丝32、温控保险丝33、放大器电源保险丝34、220V电缆插座35、TCD输出端子36、FID输出端子37；所述壳体的后右侧分别安装有放空口41、空气入口42、氢气入口43、载气入口44、空气稳压阀45、氢气稳压阀46、载气稳压阀47；所述柱室的内部分别安装有FID输出端子37、交流接触器38、搅拌马达39、变压器40；所述壳体右侧的内部分别设置有温控拖动板51、微电流放大器52、微电流放大器电源板53、热导恒直流电流源54、总温控仪55；所述柱室的内部分别安装有检测器56、转化炉57、接线端子58、汽化室59、FID2载气流量表60、FID2载气针阀61、FID2氢气流量表62、FID2氢气针阀63、FID2空气流量表64、FID2空气针阀65；所述检测器56、转化炉57、汽化室59通过导线与接线端子58电性连接；所述柱室的内部设置有风轮66，所述风轮66的侧面安装有色谱仪65，所述风轮66的上侧分别安装有汽化室59、检测器56。

本具体实施方式采用双柱分流系统，具有双检测器(氢火焰检测器和热导检测器)及转化炉。能一次进样实现分析充油电器设备中(如变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体的分析。仪器在工作时需通一种载气(常用H2、He、N2、Ar气，作为流动相)，载气自气瓶(或气体发生器)通过减压器流出，经过气体净化处理后，从仪器背后的载气入口接头进入仪器，先后经过稳压阀、三通接头、针阀、压力表、以稳定的流速进入汽化室(进样器系统)。液体试样用微量进样器注入汽化室后汽化成气体样品，随载气进入色谱柱。填充色谱 柱中的填充物或毛细柱内壁涂有的高分子有机化合物即为固定相，被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或根据填充吸附剂对各组份的吸附能力的差别进行分离。被分离开来的各组分以次流入检测器，其浓度被转换为响应的电信号直接或经电子学处理后，通过二次讯号记录仪表或色谱数据处理机记录下来，从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。在使用氢火焰离子化检测器时，除通过载气外，还须通入燃气(H2)和助燃气(Air)。仪器可对气体、液体、固体样品不同的要求，配备不同的进样装置：平面六通定体积气体进样阀、微量进样器。整机结构由三大部分座落在一块大底板架上。中间部分是柱室，室内装有色谱柱，后部装有搅拌电机、交流接触器和变压器等，上面装有汽化室(进样系统)和检测器；左面部分是气路控制系统，包括有进气排气接头、稳压阀、针阀、压力表和气阻等部件；右面部分是电控系统，包括温控仪、检测器电路板和面板上的电位器、电开关、按钮、指示灯等器件。

如图4所示，本具体实施方式的柱室具有容积大、升温快、降温快、温度场均匀的特点。柱箱内胆尺寸为宽深220(mm)，高260(mm),宽260(mm)，柱室加热功率为1500W，柱室空气浴搅拌采用大叶片风扇，排风量大，在微机温控仪的控制下，有效地进行高精度温度控制，并能实现室温以上5℃的近室温控制。柱室加热器应用了高绝缘高强度的高频陶瓷，耐高温、耐高压，安全可靠。柱室搅拌空气用的电机，经过减振器固定在柱箱后方的支架上，噪声小。

如图5所示，本具体实施方式中气路控制体统设置在整机的左边机架单元中，包括双载气流路，双氢气流路和双空气流路；仪器正常运行所用气体，在通入仪器之前必须先通过气体净化器，再经仪器相应气体入口接头，送入仪器。气体净化器管中装有相应的脱氧、脱水和脱除有 机物的催化剂、分子筛和活性炭吸附剂，这样就可保证仪器基线的稳定和延长检测器、色谱柱的使用寿命。双载气流路中设置了稳压阀、稳流阀、柱前压力指示表。稳压阀的作用是使稳压阀前面的输入气源压力波动时稳压阀输出压力保持不变。稳流阀的作用是在程序升温过程或其他条件下色谱柱阻力发生变化时保持流量不变。双氢气流路和双空气流路中也设置了稳压阀、调节阀、气阻、压力指示表。气阻经过精密调试，配合调节阀和压力表，可用压力指示来表示氢气和空气的流量，使用起来十分方便又可靠。在载气流路中，因毛细管柱色谱分析的需要，设置有分流、尾吹流路。为了防止高温、程序升温过程中硅橡胶垫挥发出杂质出现诡峰，设置了隔膜清扫流路。尾吹气流量调节采用同氢气、空气一样的方式，用气阻配合调节阀、压力表来指示；分流流量和隔膜清扫流量用皂膜流量计(附件)来测量或用电子质量流量计测量。因此，整机所有各路气体的调节都十分方便，压力指示简单明了。

电控系统：电控系统包括220V～交流供电电路、提供氢焰(FID)工作所必须的±150V极化电压和放大器工作所必须的±15V和6V直流电压源的电路板、提供热导(TCD)工作必须的0-200mA恒直流电流源电路板和微机温控仪。微机温控仪是面板嵌入结构，有多种测温元件供选择使用，通过参数设置，可以选用热电阻，也可选用各种热偶，很方便。柱室、氢焰、热导和解析炉各用一块，一台色谱仪最多用三块。这样做的好处是，始终显示各温度的给定值和测得值(过程参数)，便于监视，而且维修方便。柱室采用开口尺寸为(92×45)的AI518P或AI518，前者是程序升温仪，后者是恒温控制仪。氢焰、热导和解析炉都用开口尺寸为(45×45)的AI518恒温控制仪。不同尺寸的AI518，操作完全相同。该温控仪控温精度高，使用操作简单方便，工作可靠，故障率极低。

色谱柱是色谱分析的核心部分，用以分离被分析样品中的各种组份， 色谱柱有填充柱和毛细柱二大类型。填充柱柱管的材料常用不锈钢和玻璃，分析有腐蚀性组份的样品时，可采用聚四氟乙烯管。填充柱内径一般在ф2-ф3，内径ф2的柱效高些，内径ф3的柱容量大些，柱外径一般为ф3和ф5二种，本仪器配有各种柱接头，外径ф3、ф4的柱管都可装接使用。毛细管柱的材质常用玻璃和弹性石英毛细管二种，特殊应用也有采用不锈钢毛细管的，目前，应用较普遍的是使用弹性石英毛细管柱。毛细管柱内径一般分有内径ф0.1-0.15、ф0.22-0.25、ф0.32-0.35、ф0.53-0.6数种，其中内径ф0.25和ф0.32的称为标准毛细柱，内径ф0.53的称为大口毛细柱，内径ф0.1称为特小口径毛细柱。色谱柱内的固定相是由用户根据自己需要分析的样品来具体选择及制备的，也可向生产厂家提出订购专用色谱柱。仪器出厂附1根填有固定相的色谱柱是用于检验、调试仪器用的，一般为5-10％SE30的1米柱，也可根据用户要求配置分子筛柱或GDX类柱，用于气体分析。确定填充柱的参数有：柱内径、柱长、固定液、担体种类和目数以及固定液与担体的配比；确定毛细柱的参数有：柱内径、柱长、固定液和液膜厚度。

如图6-图7所示，进一步的，所述检测器56包含下体561、喷嘴562、上体563、收集极564、绝缘垫565、上帽566、螺栓一567、Q9插座568、螺栓二569、极化座5610、极化电极5611；所述下体561的侧壁上穿接有极化电极5611，所述极化电极5611通过极化座5610固定在下体561上，所述极化电极5611的一端设置有喷嘴562，所述下体561的上端设置有上体563，所述上体563的上端安装有上帽566，所述收集极564穿接在上体563上，所述收集极564通过绝缘垫565安装在上体563上，所述上体563的侧壁上安装有Q9插座568，所述Q9插座568的前端通过螺栓一567、螺栓二569固定在收集极564上。其是以氢气与空气中O₂燃烧产生的火焰为能源，当有机物质进入火焰时，在火焰的高能作用下， 被激发而产生离子。在火焰的上下部有一对电极(上部是收集极，下部是极化极)，二电极间施加一定电压(100-300V),有机物在氢火焰中被激发产生的离子，在极间直流电场的作用下作定向移动，形成了一种微弱电流，然后流经高电阻(108-1010)Ω，变换为与组分含量呈正比的电压讯号，经功率放大后送到记录仪表被记录下来。由于FID灵敏度高，死体积小，响应快，线性范围广，故能最有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析最有效、应用最广泛的检测器。

检测器采用园筒状收集极，石英喷咀，极化极为不锈钢圆环，极化极与喷咀口置于同一平面，离子室为全密封式结构。二只FID极-化电压为±150V，双检测器座落在一铝质加热块中，加热块用内热式加热器和热电偶进行温度测量并恒温控制。石英喷咀用柔性石墨垫圈密封。FID氢焰点火，采用电子点火枪在FID出口处点火，由于是全密封式结构，出口点火非常容易。点火时H2流量调节到20-30ml/min左右。

本仪器的双FID有两种工作方式：一是作为单检测器用，二是作为相互补偿的双检测器用。仪器上一般只配备一个微电流放大器，二只FID收集极的电缆线共同联接于放大器的同一输入端。作单检测器应用时，只需将不用的那个FID氢气，空气关闭即可。单检测器应用主要适用于填充柱和毛细柱的恒温条件下分析；双检测器应用主要适用于双填充柱做程序升温操作(也可恒温操作)，以便使两路基流信号相抵消，有利于减小基线漂移。如果用户需要双FID同时进样，同时出峰，一台仪器当二台用，则需另外增订一套FID放大器和增加一路输出讯号接线柱即可。

影响FID检测灵敏度的因素很多，其中喷咀内径的大小，极间距离，放大器输入高阻和内衰减比例等都是制造单位定型的设计参数，而用户使用中必定碰到的操作参数：气体流量对FID检测灵敏度有明显影响， 一般空气流量大于300ml/min下，对灵敏度就没有影响，所以通常空气流量就可设在300ml/min左右，氮气与氢气的流量比有最佳值，一般情况下，氮/氢气为1.37-1.5：1为最佳，通常载气N2流量在30-40ml/min左右，氢气H2流量大会提高噪音。

如图8所示，进一步的，所述柱室温控仪1包含面板、上显示窗2-1、数据移位键2-2、设置键2-3、数据增加键/兼停止操作2-4、数据减少键/兼暂停操作键2-5、十只指示灯2-6、下显示窗2-7；所述面板上分别安装有上显示窗2-1、数据移位键2-2、设置键2-3、数据增加键/兼停止操作2-4、数据减少键/兼暂停操作键2-5、十只指示灯2-6、下显示窗2-7。

如图9所示，进一步的，所述总温控仪55包含操作板、加热指示灯1-1、报警指示灯1-2、备用指示灯一1-3、备用指示灯二1-4、设置键1-5、数据移位键1-6、数据减少键1-7、数据增加键1-8、温控下显示窗1-9、温控上显示窗1-10；所述操作板上分别安装有加热指示灯1-1、报警指示灯1-2、备用指示灯一1-3、备用指示灯二1-4、设置键1-5、数据移位键1-6、数据减少键1-7、数据增加键1-8、温控下显示窗1-9、温控上显示窗1-10。

本具体实施方式的柱室温控仪使用程序升温型温控仪(AI518P),面板尺寸96×48,开口尺寸92×45该程序升温型温控仪，具有十段程序(五个恒温点)控制功能。其面板上设置了十只指示灯，但只使用了‘PRG’程序运行状态、‘OU1’加热和‘AL1’报警等三只指示灯。

设置程序：程序编排采用温度-时间-温度格式，其定义是，从当前设置温度，经过该段设置的时间到达下一温度。温度设置值的单位是℃,时间的单位是分,数值范围1-9999。若txx＝0仪表则在第xx段进入暂停状态(HoLd),程序停止运行。txx＝-(1-10),时间值为负，表示是一个跳转命令。分别表示跳到1-10段。txx＝-11，仪器执行StoP操作，程序进 入停止状态，输出为零。

通电后，点按一次＜，仪表就进入设置程序状态，上显示器显示段名，下显示器显示段值。首先显示初始段C01及其给定值。再点按一次＜键，则显示下一个段名与数值。逐次点按⌒键，则按照初始值-时间-给定值-时间-给定值依次显示。段值可用＜、∧和∨等三键加以修改。按住＜键约2妙钟，可返回上一段；先按＜键再接着按⌒键，可退出设置程序状态。

运行/暂停(run/HoLd)程序：当上显示器显示测得温度，下显示器交替显示给定温度和‘StoP’时，按住∨键约2秒钟，待下显示器显示‘run’时放开，则仪表开始运行程序。在运行状态下，按住∨键约2秒钟，待下显示器显示‘HoLd’放开,则仪表进入暂停状态。暂停时，仪表仍执行控制，并将数值控制在暂停时的给定值上，但停止记时，运行时间及给定值均不变化。在暂停状态下，按住∨键约2秒钟，待下显示器显示‘run’时放开，则仪器重新运行程序。

停止(StoP)程序运行：如果程序处于运行或暂停状态，按住∧(增加/停止)键约2秒锺，待下显示器显示StoP时放开，则仪表进入停止状态，同时参数StEP被修改为1,并停止控制。

※※柱室温控仪,在用户不需要程序升温时,则改用面板尺寸96×48,开口尺寸92×45的定点恒温型温控仪(AI518)，它的面板设置与AI518P相同，但∨只是数据增加键，∨只是数据减少键，和面板尺寸46×46的AI518相同。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进， 这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。