气体吸附脱附测试装置的制作方法

本实用新型涉及气体吸附领域，具体涉及气体吸附脱附测试装置。

背景技术：

吸附是指物质表面吸住周围介质中的分子或离子的过程。吸附过程主要分为物理吸附和化学吸附。脱附过程与吸附过程相逆。一般，通过改变分压或温度，来实现脱附过程。常见的脱附形式有升温脱附、减压脱附等。热脱附谱(T D S)是研究材料中氢同位素及氦的渗透、扩散、溶解与释放特性的一种重要方法。

现有T D S系统为基于全金属不锈钢腔体作为测试装置，采用电解内抛光奥氏体无磁不锈钢材料制成的全金属不锈钢腔体，通过金属面密封VCR接头和高密封波纹管阀、全金属插板阀及角阀连接，配备了机械泵、涡轮分子泵、二级溅射离子泵、真空测量等仪器设备。可以实现真空条件，但受到不锈钢材料性能的制约，适用的气体和样品范围狭窄。该系统由质谱系统、进样系统、玻璃漏孔系统以及样品加热系统组成，其特点是其采用的全金属腔体能实现上千摄氏度的高温，并能实现优于1×10^-7Pa的超高真空条件；质谱仪具有能够在线测试、精度高、背景噪声低等优点；采用全金属插板阀将样品准备室与样品室隔离，避免样品室在进样时暴露于大气，在进样前始终保持超高真空；样品加热系统可实现高温加热以及宽范围、可调升温速率。

然而，该系统具有以下缺点和不足：(1)全金属不锈钢腔体结构复杂，造价高昂，对设计、制造和维护提出了很高的要求。(2)全金属不锈钢腔体在高温下会发生高温除气现象，在700℃以上释放大量氢气，对研究氢及其同位素的在高温条件下的脱附行为产生干扰。(3)全金属不锈钢腔体在高温下的抗氧化性能不好，不适用于氧化性气体的测量。(4)全金属不锈钢腔体难以更换部件。(5)全金属不锈钢腔体不适用于在高温下与不锈钢发生反应的样品。

技术实现要素：

为了克服上述缺点和不足，提出并完成了本实用新型。

本实用新型的目的是提供气体吸附脱附测试装置。

根据本实用新型的气体吸附脱附测试装置包括：气体源设备，用于提供至少两种气体；至少两个气体输送管道，连接至所述气体源设备分别输送不同的气体；汇流管，连接于所述至少两个气体输送管道，各个气体输送管道的气体汇入该汇流管；气体流量控制器，连接于与每一气体输送管道，并控制各个气体输送管道的气体进入所述汇流管的量，以调配出不同浓度的混合气体；化学吸附脱附仪，包括样品管及加热装置，所述样品管用于容纳待测样品，包括进口和出口，所述进口与所述汇流管连接，所述样品管由对化学吸附脱附反应抗干扰材料制成，所述加热装置用于加热所述样品管；分析测量装置，连接于所述样品管的出口，对所述样品管中的气体成分进行实时监测。

根据本实用新型的具体实施方式的气体吸附脱附测试装置，还包括尾气处理装置，根据实验气体的性质，连接相应的尾气处理装置，所述尾气处理装置连接在所述样品管的出口处。

根据本实用新型的具体实施方式的气体吸附脱附测试装置，所述样品管为U形样品管。优选地，所述U形管包括依序相连的放样部、底部和连接部，所述放样部连接于所述入口，所述连接部连接于所述出口，所述放样部的内管径大于底部及连接部的内管径。

根据本实用新型的具体实施方式，所述U形样品管中下段位于加热炉的内部，混合气体进入样品管，可以实现样品对气体的吸附，如果通入的不是含实验气体的混合气体，而是纯的运载气体，可以实现气体从样品中的脱附，脱附出来的气体能够被运载气体携带。

根据本实用新型的具体实施方式的气体吸附脱附测试装置，还包括计算机，用于控制所述加热炉加热升温和所述分析测量装置。

根据本实用新型的具体实施方式的气体吸附脱附测试装置，所述分析测量装置为质谱仪。

根据本实用新型的具体实施方式的气体吸附脱附测试装置，其中，可以根据测试材料的性质，更换不同材料的样品管，优选石英样品管。

根据本实用新型的具体实施方式的气体吸附脱附测试装置，所述测温元件插入所述样品管内部，用于测量样品管的气体温度。优选地，根据本实用新型的具体实施方式，所述测温元件为热电偶，所述热电偶插入所述U形样品管底部，即热电偶悬空，不与管壁接触，测量所述U形管底部的气体温度。

根据本实用新型的具体实施方式的气体吸附脱附测试装置，所述加热装置为加热炉，优选的是包括电阻丝的电加热炉。

根据本实用新型的具体实施方式的气体吸附脱附测试装置，加热炉以3℃/min-20℃/min的恒定速率升温到200℃-1000℃。

根据本实用新型的具体实施方式的气体吸附脱附测试装置，还包括冷却装置，所述冷却装置套设于汇流管，所述汇流管内的气体通过所述冷却装置。优选地，冷却装置为冷阱，冷阱用液氮冷却，可以使气体中的氧气、二氧化碳、水蒸气等可能干扰实验的杂质气体冷凝，实现更好的实验效果。

根据本实用新型的具体实施方式的气体吸附脱附测试装置，用于提供至少两种气体的气体源设备，分别与气体输送管道连接。当气体用量较少时，所述气体源设备可以为气室或气瓶，与气体输送管道连接；在一些大型实验室或工厂，气体用量很大，气瓶需要频繁更换，此时将气体管道通过接口直接接入提供气体的气体管道即可获得源源不断的气体。

与现有技术相比，本实用新型的气体吸附脱附测试装置具有以下优点：

(1)根据本实用新型的气体吸附脱附测试装置，可以采用氦气或其他惰性气体作为运载气体，氢气、氮气、氧气作为实验气体，运载气体推动实验气体流经样品表面，从而提供不同浓度的实验气体环境。用惰性的运载气体推动实验气体，与真空装置相比具有更好的安全性。实验气体的分压通过调节实验气体与运载气体的流量比而进行控制，由于实验气体和运载气体的浓度都是可以更换的，因而可以实现大范围的实验气体分压。

(2)根据本实用新型的气体吸附脱附测试装置能够进行吸附脱附连续测试，其结构简单，制造和维护成本低，性能好。采用对化学吸附脱附反应抗干扰材料制成的样品管，对高温条件下的脱附行为不产生干扰。

(3)根据本实用新型的气体吸附脱附测试装置，能够采用氧化性气体作为实验气体，同时能够适用更多种类的样品。

(4)根据本实用新型的气体吸附脱附测试装置是组合式的，样品管可以更换，可根据具体需要更换组成部件的优点。样品管作为一种相对独立的部件，可以根据测试材料的性质，更换不同材料的样品管，也可以避免不锈钢的高温除气现象。

(5)根据本实用新型的气体吸附脱附测试装置，所述气体源设备可以为气室或气瓶，也可以通过接口直接接入气体管道，因此既适合中小型实验室，又适合大型实验室或工厂。

附图说明

通过阅读以下参照附图对非限制性实施例所作的详细描述，本实用新型的其它特征、目的和优点将会变得更明显，其中，相同或相似的附图标记表示相同或相似的特征。

图1示出了根据实用新型实施例的气体吸附脱附测试装置的结构示意图；

图2示出了根据实用新型实施例的气体吸附脱附测试装置的U型样品管的结构示意图。

附图标记

1----气室；2----气体输送管道；3-----汇流管；4----气体流量控制器；5----样品管；6----加热炉；7-----质谱仪；8-----尾气处理装置；9----计算机；10----测温元件；11----冷却装置

具体实施方式

下面将详细描述本实用新型的各个方面的特征和示例性实施例。在下面的详细描述中，提出了许多具体细节，以便提供对本实用新型的全面理解。但是，对于本领域技术人员来说很明显的是，本实用新型可以在不需要这些具体细节中的一些细节的情况下实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本实用新型的示例来提供对本实用新型的更好的理解。本实用新型决不限于下面所提出的任何具体配置和算法，而是在不脱离本实用新型的精神的前提下覆盖了元素、部件和算法的任何修改、替换和改进。在附图和下面的描述中，没有示出公知的结构和技术，以便避免对本实用新型造成不必要的模糊。

根据本实用新型的气体吸附脱附测试装置包括：气体源设备，用于提供至少两种气体；

至少两个气体输送管道，连接至所述气体源设备分别输送不同的气体；

汇流管，连接于所述至少两个气体输送管道，各个气体输送管道的气体汇入该汇流管；

气体流量控制器，连接于与每一气室连接的气体输送管道，并控制各个气体输送管道的气体进入所述汇流管的量，以调配出不同浓度的混合气体；

化学吸附脱附仪，包括样品管及加热装置，所述样品管用于容纳待测样品，包括进口和出口，所述进口与所述汇流管连接，所述样品管由对化学吸附脱附反应抗干扰材料制成，所述加热装置用于加热所述样品管；

分析测量装置，连接于所述样品管的出口，对所述样品管中的气体成分进行实时监测。

如图1所示，根据本实用新型的具体实施例的气体吸附脱附测试装置，所述气体源设备为包括用于容纳不同的气体的至少两个气室1。

如图1所示，根据本实用新型的具体实施例的气体吸附脱附测试装置，所述加热装置为加热炉6。

如图1所示，根据本实用新型的具体实施例的气体吸附脱附测试装置，分析测量装置为质谱仪7。

如图1所示，根据本实用新型的气体吸附脱附测试装置包括：气体源设备，包括用于容纳不同的气体的至少两个气室1；

与每一气室1连接的气体输送管道2；汇流管3，连接于与每一气室1连接的气体输送管道2，各个气体输送管道2的气体汇入该汇流管3；气体流量控制器4，连接于与每一气室连接的气体输送管道2，并控制各个气体输送管道的气体进入所述汇流管3的量，以调配出不同浓度的混合气体；化学吸附脱附仪，包括样品管5及加热炉6，所述样品管5用于容纳待测样品，包括进口和出口，所述进口与所述汇流管3连接，所述样品管5由对化学吸附脱附反应抗干扰材料制成，所述加热炉6用于加热样品管5；质谱仪7，连接于所述样品管5的出口，对所述样品管5中的气体成分进行实时监测。

作为本实用新型的优选实施例，所述气体源设备包括两个气室1，一个气室容纳实验气体，另一气室容纳运载气体，所述实验气体包括但不限于氢气、氮气，所述运载气体包括但不限于惰性气体。根据本实用新型的另一优选实施例，所述气体源设备根据实验目的包含多个气室1，本领域普通技术人员可以理解，根据实验目的和需要，可以任选其中的一个或多个气室容纳实验气体，以及任选其中一个或多个气室容纳运载气体。

作为可选实施例，根据本实用新型的具体实施方式，所述气体源设备可以不采用气室，而换为接口，接入气体管道。在一些大型实验室或工厂，气体用量很大，将气体输送管道直接接入气体管道即可获得源源不断的气体。

作为本实用新型的可选实施例，本领域普通技术人员可以选择实现气体组分分析的质谱仪，例如，普发真空(Pfeiffer Vacuum)ThermoStar^TMGSD320型气体分析系统(四极质谱仪)检测气体浓度。该质谱仪使用钨灯丝，可用C-SEM和Faraday两种检测模式，具有操作便捷、性能优异可靠等优点。

根据本实用新型的可选实施例，气体流量控制器4可以为实现气体流量的任意装置，本领域普通技术可以选择实现上述功能的任意气体流量控制装置，例如，作为本实用新型的可选实施例，所述气体流量控制器4为气体流量计。更优选地，气体流量大小使用美国Alicat公司的MC系列质量流量计进行控制，该流量计具有数码显示屏，可以通过按键设置气流大小，单位为sccm。

根据本实用新型的可选实施例，所述气体吸附脱附测试装置还包括尾气处理装置8，根据实验气体的性质，连接相应的尾气处理装置8，所述尾气处理装置5连接在所述样品管5的出口处。

根据本实用新型的可选实施例，所述气体吸附脱附测试装置的样品管5为U形样品管。如图2所示，优选地，所述U形管包括依序相连的放样部、底部和连接部，所述放样部连接于所述入口，所述连接部连接于所述出口，所述放样部的内管径大于底部及连接部的内管径。

根据本实用新型的可选实施例，所述加热炉6用于加热样品管5中的样品，本领域普通技术人员可以选择多种实现上述目的加热炉，作为本实用新型的优选实施方式，所述加热炉6可为电炉，所述U形样品管中下段位于加热炉6的内部，混合气体进入样品管5，可以实现样品对气体的吸附，如果通入的不是含实验气体的混合气体，而是纯的运载气体，可以实现气体从样品中的脱附，脱附出来的气体能够被运载气体携带。

根据本实用新型的可选实施例，所述气体吸附脱附测试装置还包括计算机9，用于控制所述加热炉6加热升温和质谱仪7测量。作为本实用新型的可选实施例，计算机可以对所述加热炉6进行编程调控，也可以采集质谱仪7的实时信号，例如，由计算机控制所述化学吸附脱附仪，以一定的速率进行升温，直到某个作为吸附温度的设定温度，实现程序升温，本领域普通技术人员可以根据实验目的和需求，设定升温速率以及吸附温度，例如以3℃/min-20℃/min的恒定速率升温到200℃-1000℃。

根据本实用新型的具体实施方式的气体吸附脱附测试装置，其中，可以根据测试材料的性质，更换不同材料的样品管5，优选石英材质。

根据本实用新型的可选实施例，所述气体吸附脱附测试装置，还包括测温元件10，所述测温元件10插入所述样品管5内部，用于测量样品管5的气体温度。本领域普通技术人员可以根据实验目的和需要，选择适合的测温元件10。作为本实用新型的优选实施方式，所述测温元件10为热电偶，所述热电偶可以直接测量温度、并把温度信号转换成热电动势信号，通过如电气仪表的二次仪表转换成被测介质的温度。优选地，根据本实用新型的具体实施方式，所述热电偶插入所述U形样品管底部，即热电偶悬空，不与管壁接触，测量所述U形管底部的气体温度。

根据本实用新型的具体实施方式的气体吸附脱附测试装置，还包括冷却装置11，所述冷却装置11与所述汇流管3连通，所述汇流管3内的气体通过所述冷却装置11冷却。优选地，所述冷却装置11为冷阱，冷阱用液氮冷却，可以使气体中的氧气、二氧化碳、水蒸气等可能干扰实验的杂质气体冷凝，实现更好的实验效果。

本实用新型的气体吸附脱附测试装置，可以采用氦气或其他惰性气体作为运载气体，氢气、氮气、氧气作为实验气体，运载气体推动实验气体流经样品表面，从而提供不同浓度的实验气体环境。用惰性的运载气体推动实验气体，与真空装置相比具有更好的安全性。实验气体的分压通过调节实验气体与运载气体的流量比而进行控制，由于实验气体和运载气体的浓度都是可以更换的，因而可以实现大范围的实验气体分压。

本实用新型的气体吸附脱附测试装置能够进行吸附脱附连续测试，其结构简单，制造和维护成本低，性能好。采用对化学吸附脱附反应抗干扰材料制成的样品管，对高温条件下的脱附行为不产生干扰。

本实用新型的气体吸附脱附测试装置，能够采用氧化性气体作为实验气体，同时能够适用更多种类的样品。

本实用新型的气体吸附脱附测试装置是组合式的，样品管可以更换，可根据具体需要更换组成部件的优点。样品管作为一种相对独立的部件，可以根据测试材料的性质，更换不同材料的样品管，也可以避免不锈钢的高温除气现象。

本实用新型的气体吸附脱附测试装置，所述气体源设备可以为气室或气瓶，也可以通过接口直接接入气体管道，因此既适合中小型实验室，又适合大型实验室或工厂。

本实用新型可以以其他的具体形式实现，而不脱离其设计精神和本质特征。例如，特定实施例中所描述的算法可以被修改，而系统体系结构并不脱离本实用新型的基本精神。因此，当前的实施例在所有方面都被看作是示例性的而非限定性的，本实用新型的范围由所附权利要求而非上述描述定义，并且，落入权利要求的含义和等同物的范围内的全部改变从而都被包括在本实用新型的范围之中。