同时测定加热非燃烧卷烟烟气中14种焦甜香成分的方法与流程

本发明属于香气成分检测技术领域，具体涉及一种同时测定加热非燃烧卷烟烟气中14种焦甜香成分的方法。

背景技术：

加热非燃烧卷烟是一种新型的烟草制品，能够通过加热促使所含的烟草材料在非燃烧状态下产生供消费者吸食的烟雾，与传统卷烟相比，侧流烟气和部分有害物质的释放明显减少。加热非燃烧卷烟最早由雷诺烟草公司推出，该类产品虽然尚未得到市场的广泛认可，但是由于全球范围控烟力度的持续增大以及其在减小环境污染和吸烟健康潜在风险方面存在的明显优势，国际烟草领域一直认为该类产品是未来烟草产品发展的重要方向之一。

焦甜香韵是烟气中重要的良性香韵之一，对烟气感官品质有至关重要的影响，受到国内外烟草公司的广泛关注。对烟气中焦甜香成分进行定量分析，能够考察焦甜香韵特征关键成分以及各关键成分在不同类型烟气中的分布差异，有利于细化对烟气化学成分与感官品质之间关系的理解，能够为提高烟气感官品质以及新型烟草制品模拟卷烟风格提供基础性支持。目前现有的一些关于烟气中焦甜香成分的测定报道集中于传统卷烟中，（洪华俏，郭紫明，易克，等. 卷烟主流烟气的中性香气成分分析[J]. 湖南农业大学学报: 自然科学版，2008, 34(2): 164-167；邹鹏，舒俊生，郭东峰，等. 碳酸钾对烤烟主流烟气中中性香味成分生成量的影响[J]. 中国烟草学报，2014(3): 16-22.），加热非燃烧卷烟烟气中焦甜香成分的测定则没有报道。同时，这些测定方法通常选取卷烟中常见成分如糠醛、糠醇等呋喃类物质作为研究对象，许多对于主流烟气焦甜香贡献大的环戊烯酮、呋喃酮、吡喃酮类成分如麦芽酚、乙基环戊烯醇酮等则没有涉及。相关文献中同时检测的焦甜香成分种类较少，因此，开发一种同时测定加热非燃烧卷烟烟气中多种焦甜香成分的快速、灵敏的新方法是十分必要的。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中14种焦甜香成分的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种同时测定卷烟烟气中14种焦甜香成分的方法，具体步骤如下：

1）用剑桥滤片捕集加热非燃烧卷烟烟气粒相物后，将剑桥滤片转入提取容器，加入内标溶液和异丙醇进行震荡提取，取上清液得烟气样品；

所述内标为丙酸苏合香酯，所用内标溶液的量为10~100 μL，所用异丙醇为10~100 mL；所述震荡提取的时间为20~40 min。

2）采用GC-MS对烟气样品进行检测，通过内标定量法检测出14种焦甜香成分含量。

色谱条件为：色谱柱：DB-5MS (60 m×0.25 mm×0.25 μm)；载气：He；柱流量：1 mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：50℃ (1 min), 5℃/min→160℃(1 min)；分流比2：1。

质谱条件为：GC/MS传输线温度：250℃， EI离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；EI电离能量：70 eV；扫描模式：选择离子扫描，根据保留时间划分时间段。

在内标定量法检测中，所用混合标准工作溶液中含14种焦甜香成分及1种内标标准物，溶剂为异丙醇；所有标准工作溶液中内标丙酸苏合香酯的浓度均为2 μg/mL，标准工作溶液中糠醛，糠醇，5-甲基糠醛，3-甲基-2-环戊烯-1-酮，甲基环戊烯醇酮，乙基环戊烯醇酮，麦芽酚，4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮的浓度量级从低到高依次为0.2、0.5、1、2、5、10、20 μg/mL，且每一浓度量级下这8种焦甜香成分浓度均相等；3-甲基-2(5H)-呋喃酮，当归内酯的浓度量级从低到高依次为0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1、2 μg/mL，且每一浓度量级下这2种焦甜香成分浓度均相等；2-环戊烯-1,4-二酮，3,4-二甲基环戊烯醇酮，4-甲基-2(5H)-呋喃酮，环己二酮的浓度量级从低到高依次为0.04、0.1、0.2、0.4、1、2、4 μg/mL；且每一浓度量级下这4种焦甜香成分浓度均相等。

14种焦甜香成分的定量曲线、线性范围、检出限、定量限如表2所示。

本发明采用溶剂萃取-气相色谱质谱联用法，可同时测定加热非燃烧卷烟烟气中14种焦甜香成分的含量。具有快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的优点；萃取溶剂异丙醇的使用，可以有效避免甲醇、乙醇等常用萃取溶剂在使用时和糠醛发生的缩醛反应，适用于测定加热非燃烧卷烟烟气中焦甜香成分的含量。

附图说明

图1为14种焦甜香成分标样的SIM图；

图2为实施例2的加热非燃烧卷烟烟气中14种焦甜香成分的SIM图；

图中各色谱峰序号与表1名称相对应。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。

实施例1

本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中14种焦甜香成分的方法，包括下列步骤：

1）将牌号1的加热非燃烧卷烟按照产品使用说明进行加热，参考ISO 3308规定的抽吸容量及粒相物捕集方法进行抽吸和粒相物捕集。用两张剑桥滤片捕集6支加热非燃烧卷烟烟气粒相物后，将剑桥滤片置于50 mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底，加入20μL内标物溶液和20 mL异丙醇溶液，室温下振荡20min，取2 mL上清液，得烟气样品；

2）采用GC-MS对步骤1）所得烟气样品进行检测；

色谱条件为：色谱柱：DB-5MS (60 m×0.25 mm×0.25 μm)；载气：He；柱流量：1 mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：50℃ (1 min), 5℃/min→160℃(1 min)；分流比2：1。

质谱条件为：GC/MS传输线温度：250℃， EI离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；EI电离能量：70 eV；扫描模式：选择离子扫描，根据保留时间划分时间段。

本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中14种焦甜香成分的方法对牌号1的卷烟检测结果如表3所示。

实施例2

本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中14种焦甜香成分的方法，包括下列步骤：

1）将牌号2的加热非燃烧卷烟按照产品使用说明进行加热，参考ISO 3308规定的抽吸容量及粒相物捕集方法进行抽吸和粒相物捕集。用两张剑桥滤片捕集6支加热非燃烧卷烟烟气粒相物后，将剑桥滤片置于50 mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底，加入30 μL内标物溶液和30 mL异丙醇溶液，室温下振荡25min，取2 mL上清液，得烟气样品；

2）采用GC-MS对步骤1）所得烟气样品进行检测；

色谱条件和质谱条件同实施例1。

本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中14种焦甜香成分的方法对牌号2的卷烟检测结果如表3所示。

实施例3

本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中14种焦甜香成分的方法，包括下列步骤：

1）将牌号3的加热非燃烧卷烟按照产品使用说明进行加热，参考ISO 3308规定的抽吸容量及粒相物捕集方法进行抽吸和粒相物捕集。用两张剑桥滤片捕集6支加热非燃烧卷烟烟气粒相物后，将剑桥滤片置于50 mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底，加入50 μL内标物溶液和50 mL异丙醇溶液，室温下振荡30min，取2 mL上清液，得烟气样品；

2）采用GC-MS对步骤1）所得烟气样品进行检测；

色谱条件和质谱条件同实施例1。

本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中14种焦甜香成分的方法对牌号3的卷烟检测结果如表3所示。

实施例4

本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中14种焦甜香成分的方法，包括下列步骤：

1）将牌号4的加热非燃烧卷烟按照产品使用说明进行加热，参考ISO 3308规定的抽吸容量及粒相物捕集方法进行抽吸和粒相物捕集。用两张剑桥滤片捕集6支加热非燃烧卷烟烟气粒相物后，将剑桥滤片置于50 mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底，加入70 μL内标物溶液和70 mL异丙醇溶液，室温下振荡40 min，取2 mL上清液，得烟气样品；

2）采用GC-MS对步骤1）所得烟气样品进行检测；

色谱条件和质谱条件同实施例1。

本实施例的同时测定加热非燃烧卷烟烟气中14种焦甜香成分的方法对牌号3的卷烟检测结果如表3所示。

实验例5

将牌号2的加热非燃烧卷烟按照产品使用说明进行加热，参考ISO 3308规定的抽吸容量及粒相物捕集方法进行抽吸和粒相物捕集。用两张剑桥滤片捕集6支加热非燃烧烟丝管产生的烟气粒相物。按照实例2方法进行测定，平行测定6组，14种焦甜香成分的6次平行测定值的RSD值在4%-10%之间（见表4），证明本发明的方法精确度较高，重复性好。