本发明属于化学成分检测领域，尤其涉及一种不粘锅样品中1,4-Dihydroxybenzene(氢醌)迁移量的测定方法。
背景技术：
：食品包装材料以及制品行业常常用到大量的人工合成聚合材料，比如各种性能优良的塑料。这些材料常常要与食品接触，随着人们生活品质的提高，人们越来越关注这些人工合成物质中所残留的有毒有害物质。1,4-Dihydroxybenzene作为不粘锅涂层的原料之一，其毒性在广为人知后，人们对其的残留也越来越关注，欧盟对1,4-Dihydroxybenzene在食品接触塑料及制品生产中的使用做出了相关规定，根据这一规定，制品中1,4-Dihydroxybenzene迁移量不得高于0.6mg/kg。而目前通行的测试方法通过异辛烷或食用油萃取，需要二次提取及定容。方法繁琐且不适合在实验室进行大批量测试。目前，针对塑料样品中1,4-Dihydroxybenzene迁移量的检测，国际性的专业检测机构也都是参照欧盟的标准EN13130-18:2004或GB/T23296.24:2005。但是，参照EN13130或GB/T23296.24时，前处理时间麻烦，液液萃取回收率差，且耗费了大量的人力、物力和时间。所以该方法虽然可以对1,4-Dihydroxybenzene进行测定，但是不适合一般实验室使用，而且精确度不高。技术实现要素：本发明的目的是提供一种不粘锅样品中1,4-Dihydroxybenzene迁移量的测定方法，以解决对不粘锅样品中1,4-Dihydroxybenzene迁移量的检测的技术问题。为了解决上述技术问题，本发明提供了一种不粘锅样品中1,4-Dihydroxybenzene迁移量的测定方法，包括如下步骤：步骤S1，标准工作溶液制备：所述标准工作溶液由95％乙醇配备且用超纯水稀释5倍后制备成标准工作溶液；步骤S2，待测试液制备：向不粘锅样品内加入已经预热至预定温度的有机溶剂至离锅边沿5mm高度处，用玻璃平板盖好；将不粘锅样品放入设定恒温为所述预设温度的烘箱内烘预定的时间；取出不粘锅样品，加入预热至预定温度的有机溶剂使液面高度保持和放入烘箱之前的一致，将所述不粘锅样品内的有机溶剂倒入干净的烧杯；待有机溶剂冷却至室温后过滤，用超纯水稀释5倍，形成待测试液；步骤S3，分析检测：将所述标准工作溶液和待测试液使用HPLC测定其中的1,4-Dihydroxybenzene迁移量。进一步，所述预设温度设为60℃；所述预定的时间设为6h。进一步，所述有机溶剂采用95％乙醇。进一步，所述HPLC测定时条件如下：采用Agilent1200型高效液相色谱仪为分析仪器，色谱柱：EclipseXDB-C18，规格4.6mmx25mmx5μm；流动相A:7.5克/升乙酸铵水溶液(PH＝3.6，含150毫升乙腈)；流速为1ml/min；洗脱梯度：时间(min)流动相A(％)010010100柱温为40℃；进样量为50uL。本发明的不粘锅样品中1,4-Dihydroxybenzene迁移量的测定方法有益效果是，将传统的测定方法中不粘锅样品的预处理时间大大压缩，减少了液液萃取的步骤，避免了液液萃取的回收率差的问题。且本发明的测定结果准确和稳定性好，平均回收率为92～98％。且测定方法操作简单，稳定性强，平均十次测试标准偏差不大于0.001mg/kg，精确度高于现有的测定方法，成本低廉。附图说明下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。图1是1,4-Dihydroxybenzene标准为1微克/毫升的色谱图及UV吸收谱图。具体实施方式现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。实施例1本发明的一种不粘锅样品中1,4-Dihydroxybenzene迁移量的测定方法，包括如下步骤：步骤S1，标准工作溶液制备：所述标准工作溶液由95％乙醇配备且用超纯水稀释5倍后制备成标准工作溶液；步骤S2，待测试液制备：向不粘锅样品内加入已经预热至预定温度的有机溶剂至离锅边沿5mm高度处，用玻璃平板盖好；将不粘锅样品，放入设定恒温为所述预设温度的烘箱内烘预定的时间；取出不粘锅样品，加入预热至预定温度的有机溶剂使液面高度保持和放入烘箱之前的一致，将所述不粘锅样品内的有机溶剂倒入干净的烧杯；待有机溶剂冷却至室温后过滤，用超纯水稀释5倍，形成待测试液；步骤S3，分析检测：将所述标准工作溶液和待测试液使用HPLC测定其中的1,4-Dihydroxybenzene迁移量。图1是1,4-Dihydroxybenzene标准为1微克/毫升的色谱图及UV吸收谱图。具体的，所述有机溶剂采用95％乙醇。可选的，所述预设温度设为60℃；所述预定的时间设为6h。预设温度和预订的时间可以按照实际情况予以调整。所述HPLC测定时条件如下：采用Agilent1200型高效液相色谱仪为分析仪器，色谱柱：EclipseXDB-C18，规格4.6mmx25mmx5μm；流动相A:7.5克/升乙酸铵水溶液(PH＝3.6，含150毫升乙腈)；流速为1ml/min；洗脱梯度：时间(min)流动相A(％)010010100柱温为40℃；进样量为50uL。采用添加法来检测本方法的精密度和回收率。取10个典型阴性不粘锅样品，做以下实验：取其中5个阴性不粘锅样品，用量筒分别加入95％乙醇(以预热至60℃)使液面不粘锅样品边距离5mm处，加入量为850mL,再向所述的5个阴性不粘锅样品内分别加入85μl1mg/ml的1,4-Dihydroxybenzene混合溶液，用玻璃平板盖好，将不粘锅样品放入60℃烘箱，6h后，取出不粘锅样品，加入一定量的95％乙醇(以预热至60℃)使液面与放入烘箱之前一致，将所述不粘锅样品内的有机溶剂倒入干净的烧杯；待有机溶剂冷却至室温后过滤，用超纯水稀释5倍，形成阴性不粘锅样品待测试液，用HPLC对其进行检测，测定其中的1,4-Dihydroxybenzene迁移量，以及1,4-Dihydroxybenzene在其中添加回收率结果见表1。表1使用本发明的方法测得的1,4-Dihydroxybenzene迁移量样品号测试结果(mg/kg)回收率10.094294.2％20.094594.5％30.09696％40.094294.2％50.099699.6％平均值0.095795.7％标准偏差0.0023另取其中5个阴性不粘锅样品，利用现有技术进行测定1,4-Dihydroxybenzene迁移量，以及1,4-Dihydroxybenzene在其中添加回收率结果见表2。表2使用现有技术测得的1,4-Dihydroxybenzene迁移量样品号测试结果(mg/kg)回收率10.081181.1％20.078278.2％30.088288.2％40.071171.1％50.085585.5％平均值0.080880.8％标准偏差0.0067/综合上述表1和表2的分析结果知，本发明的方法的平均回收率为92～98％。另外，利用本发明的方法的5次测试标准偏差为0.001mg/kg，低于使用现有技术方法的标准偏差0.0046mg/kg，由此说明本发明的方法更加精确稳定。以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定。当前第1页1 2 3