1.一种卷烟主流烟气中烟碱的手性分析合相色谱串联质谱法,其特征在于:将卷烟样品抽吸后使用剑桥滤片捕集主流烟气中的烟碱,滤片经过氢氧化钠溶液浸润后,采用甲基叔丁基醚和甲醇溶液萃取,萃取液经基质分散固相萃取净化后,使用手性柱-合相色谱串联质谱分析,采用峰面积归一化法定量检测卷烟主流烟气中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的比例,具体步骤如下:
1). 标准溶液的配制:称取约100.0 mg的S-(-)-烟碱标准品,用甲醇溶液稀释定容到50 mL棕色容量瓶中,配制成浓度约为2.0 mg/mL的S-(-)-烟碱标准储备液;称取约50.0 mg的R-(+)-烟碱标准品,用甲醇溶液稀释定容到50 mL棕色容量瓶中,配制成浓度约为1.0 mg/mL的R-(+)-烟碱标准储备液;利用S-(-)-烟碱标准储备液和R-(+)-烟碱标准储备液稀释配制S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱浓度分别为100 μg/mL和80 μg/mL的混合标准溶液;
2).卷烟主流烟气的捕集:将卷烟置于温度为22±1℃,湿度为60±2%的环境中平衡48小时,按照GB/T16450《常规分析用吸烟机定义和标准条件》调整吸烟机抽吸参数,Borgwaldt KC转盘吸烟机上抽吸平衡后的卷烟5支,留取滤片;
3). 卷烟主流烟气样品的萃取:移取捕集有主流烟气的滤片样品于50mL具塞离心管中,加入2.0 mL 5% 的氢氧化钠溶液,涡旋1 min混匀后静置10 min浸润样品,取20 mL甲基叔丁基醚和甲醇溶液到上述具塞离心管中,并于旋涡混合器上以4000 rpm速度振荡30 min;
4). 萃取液的净化:取1.5 mL萃取上清液于2 mL内含有基质分散固相萃取材料的净化离心管中,于旋涡混合器上以4000 rpm振荡2 min,以10000 rpm离心1 min,取上清液过0.45 μm有机相滤膜后进合相色谱串联质谱分析;
5).串联手性柱-合相色谱串联质谱法条件:分析柱1为Trefoil CEL1柱,柱长 150 mm ,内径3.0 mm ,固定相粒径2.5 µm,分析柱2为Chiralcel OD-H液相色谱柱,柱长 250 mm ,内径4.6 mm ,固定相粒径5 µm;流动相A为:CO2,流动相B:含0.05%异丙胺的甲醇;流速为1.1 mL/min;梯度洗脱条件为:0.0 min,97% A;0.5 min,97% A;8.0 min,92% A;10.0 min,92% A;10.2 min,97% A;12.0 min,97% A,柱温40 ℃;进样室温度:10 ℃;进样体积2 μL;背压:1600 psi;ISM补偿流路流动相为含0.1%甲酸的甲醇,流速为0.3 mL/min;分析时间总计12 min;
质谱条件:离子源:电喷雾源,扫描方式为正离子扫描,离子源温度为300 ℃,电喷雾电压为5000 V,雾化气压力为40 psi;检测方式:多反应监测(MRM),通过对峰面积进行归一化定量S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱占总烟碱的比例。
2.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中烟碱的手性分析合相色谱串联质谱法,其特征在于:步骤3)中甲基叔丁基醚/甲醇溶液的体积比90:10。
3.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中烟碱的手性分析合相色谱串联质谱法,其特征在于:步骤4)中所述的基质分散固相萃取材料含:150 mg无水硫酸镁,25 mg PSA吸附剂,7.5 mg GCB吸附剂。