本发明涉及固液相变领域，更具体地，涉及适用观察低温固液相变的可视化测试装置及其使用方法。
背景技术：
熔点是指在规定条件下，将固体试样升温，测得的固态与熔态相互共存时的温度。在标准大气压下，晶体化合物受热后由固态向液态转变，固液两相平衡共存时，体系温度保持不变，该温度称为该晶体化合物的熔点，熔点是晶体化合物的重要物理特性，在实际生产中，熔点测定非常常见，熔点测定是有机化学工作者常用的一种技术，测定熔点是用来鉴定有机化合物纯度的一种基本手段。
常用熔点测定方法主要有毛细管熔点测定仪测定法，激光熔点测量仪测定法，显微熔点测定法，差示扫描量热法，低温水浴测定。
现有的熔点测定方法，一般是针对熔点在室温以上的晶体化合物进行熔点测定，采用不同的加热方式使得晶体化合物熔化，测定熔化时的温度，从而得到熔点；而对于低温下晶体化合物的固液相变，即熔点远低于室温，在室温下呈液态的晶体化合物的熔点的研究较少。对于低温条件下晶体化合物的固液相变，可以采用低温水浴的方法，但是由于低温水浴采用机械降温，降温速度慢，且最低温度受到限制，难以降到很低的温度，因而对于熔点处于低温区的晶体化合物的熔点的测量以及相变现象的观测研究较少，不易获得。
而低温下的固液相变的测试，即熔点测定，对于了解物质特性，以及为进一步进行工业应用提供参考具有非常重要的意义。
同时，在化工结晶分离过程中，二元或多元混合溶剂体系的溶解度数据非常重要，因此需要对体系的固液相平衡进行确定，利用测定的不同温度下的固液相平衡数据绘制体系的相图，可以为后续的相应研究提供基础数据。
因此，研发出一种可以用于观察低温固液相变的可视化测试装置非常重要。
技术实现要素：
本发明为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷，提供适用观察低温固液相变的可视化测试装置及其使用方法，具有能够在低温条件下获得晶体化合物熔点或混合溶剂体系的固液相变温度的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：适用观察低温固液相变的可视化测试装置，包括有实验箱，其中：所述实验箱连接有具有制冷功能的自增压液氮罐，所述实验箱内设有实验装置，所述实验装置设有温度传感器，所述温度传感器连接有采集实验数据的处理设备，所述实验箱设有用于控制实验箱内温度变化的温控装置。
实验箱连接有自增压液氮罐，自增压液氮罐能够有效快速的降低实验箱内部的温度，使实验箱内部的温度降低到实验需要的温度。在实验箱内部设有实验装置，实验装置连接有能够采集实验数据的处理设备，处理设备能够通过设有的温度传感器采集实验装置在实验过程中的温度等数据。同时实验箱设有用于控制实验箱内温度的温控装置，温控装置能够对实验箱内部的温度进行控制，控制实验箱内部的温度不变或者有序的变化，具有实验条件控制方便的特点。
在一个实施方式中，制冷装置设有自增压液氮罐，所述自增压液氮罐通过导管与实验箱连接,所述自增压液氮罐与导管之间设有调节阀门。
制冷装置设有自增压液氮罐，通过自增压液氮罐的液氮对实验箱内部环境进行冷却。由于液氮的性质，能够迅速有效的达到需要的制冷效果。相比较于现有的机械降温具有制冷效率高、效果好的特点。为了能够方便对制冷效果进行控制，在自增压液氮罐与导管之间设有调节阀门，通过调节阀门的大小，能够有效地控制进入到实验箱的液氮的量，因此能够有效地对制冷的效果进行控制。
优选地，实验箱内设有用于储存液氮的若干个储液器，所述储液器在实验箱内均布设置，所述储液器之间设有连接管。
在实验箱内设有若干个储存液氮的储液器，储液器能够储存来自于自增压液氮罐的液氮，从而对实验箱内部温度进行调节。将储液器设计为若干个，若干个储液器在实验箱内均布设置，能够更加迅速有效的对实验箱内部的温度进行调节。同时若干个储液器之间通过连接管连接，能够有效地均布分散进入到实验箱内部的液氮，从而能够更加有效地对实验箱内部温度进行控制。
在一个实施方式中，温控装置设有设置在实验箱内的若干个电热丝，所述若干个电热丝在实验箱内均布设置，所述电热丝连接有调压器。
温控装置用于在实验过程中对实验箱内部的温度进行准确的调节，温控装置设有设置在实验箱内的若干个电热丝，若干个电热丝进行均布设置。这样的设计能够均匀有效地对实验箱内部的温度进行控制，使实验箱内部的温度均匀有效的变化，能够有效地提高实验的精度。
在一个实施方式中，实验箱内设有观察视窗，所述观察视窗设有双层结构，所述双层结构之间填充有干燥剂，所述观察视窗内设有反应釜，所述温度传感器设于反应釜内。
在实验箱内设有观察视窗，通过观察视窗能够清晰地观察实验过程。在观察视窗的双层结构之间填充有干燥剂，干燥剂能够保证实验环境的干燥性，确保实验过程中尽可能会受到较少的环境干扰。同时能够保证在实验箱内部温度较低的情况下不会出现观察视窗结冰的现象，因而不会出现由于结冰而影响观察实验过程的问题。在观察视窗内设有反应釜，实验在反应釜内进行。温度传感器设于反应釜内，通过温度传感器处理设备能够有效地记录反应釜中试剂在进行试验过程中的温度，从而能够有效地得出精准的试验结果。
优选地，反应釜与观察视窗之间设有底座，所述底座上设有磁力搅拌器，所述反应釜内设有磁子。
反应釜设置在观察视窗设有的底座上，在底座上设有磁力搅拌器，磁力搅拌器能够控制设置在反应釜内的磁子进行搅拌。这样的设计能够有效的促进实验中试剂的均匀分布和均匀反应。反应釜能够承受较高的温度，同时能够有效地提升所有的有效金额
在一个实施方式中，实验箱设有与外界连通的通孔。
为了能够保证实验数据准确，在实验箱上设有与外界连通的通孔，设有的通孔能够保证实验箱内部压强与外界压强的平衡，能够进一步减少由于压强问题带来的实验误差。
本发明相比较于现有技术，具有以下优点：
（1）本实验装置为可视化测试装置，能够透过视窗直观观察到玻璃反应釜中的动态变化；
（2）本实验装置能够测量非常低的固液相变温度，温度范围广，低温可达-140℃，能够满足较高的实验条件要求。能够直接观察到固液相变过程的特征、获得固液相变过程的特征温度，实用性强；
（3）本实验装置采用液氮进行降温，具有降温速度快的特点，能够实现快速降温；
（4）本实验装置有效减弱了视窗表面由于温度低而导致的空气中水蒸气液化、结霜的可能性，减少了对实验观察的干扰。
附图说明
图1是本发明在一个实施例中整体结构示意图。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。附图中描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
如图1所示，本发明提供适用观察低温固液相变的可视化测试装置，包括有实验箱1，实验箱1连接有自增压液氮罐2，自增压液氮罐2与实验箱1之间通过设有的导管10进行连接。自增压液氮罐2与导管10之间设有调节阀门9，通过调节调节阀门9能够有效地调节自增压液氮罐2中进入到实验箱1的液氮的流量，能够对实验箱1内部温度的调节进程进行控制。
本实施例中，在实验箱1内部设有储液器3，储液器3采用金属材质。储液器3在实验箱1内设有若干个，本实施例中储液器3在实验箱1内部设有两个，两个储液器3底部通过连接管连接贯通。从自增压液氮罐2进入到储液器3内部的液氮能够均布的分布在储液器3内，从而能够有效快速的对实验箱1内部进行冷却。
如图1所示，实验箱1设有温控装置，温控装置设有设置在实验箱1内部的电热丝16，电热丝16在实验箱1内部均布设置。电热丝16连接有调压器17，通过调压器17能够调节电热丝16的加热速率，从而能够有效地控制实验箱1内部温度的保持与变化。
本实施例中，实验箱1内设有双层结构的观察视窗6，在观察视窗6的双层结构内填充有干燥剂15，干燥剂15能够去除双层玻璃之间空气的水分，从而保持双层结构内部环境的干燥，干燥剂15选用无水硅胶。这样的设计能够在实验箱1内部温度降低到较低的情况下时保证观察视窗6的双层玻璃之间不会出现结冰的现象，防止出现影响观察实验过程的问题。
本实施例中，在实验箱1和观察视窗6之间也设有干燥剂15，干燥剂15能够保证实验箱1和观察视窗6之间的空气干燥，防止当实验箱1内部温度降低到较低的情况下时观察视窗6内表面出现结冰的现象。
如图1所示，观察视窗6内设有的反应釜4内设有温度传感器5，温度传感器5与数据采集仪7连接。数据采集仪7采集到实验过程中的温度数据以后，在计算机8中显示和记录数据，能够方便对实验过程中的实验数据进行监控和记录，从而能够方便对实验过程中的温度数据进行读取。
在观察视窗6内设有底座12，磁力搅拌器14设于底座12上，反应釜4设于磁力搅拌器14上。在反应釜4内设有磁子13，磁子13在磁力搅拌器14的作用下进行转动，从而起到搅拌的作用。
本实施例中，实验箱1设有与外界连同的通孔11，通孔11能够保证实验箱1与外界压强相同，从而能够避免由于压强问题而导致的实验数据不准确的问题。
本发明还提供测试装置的使用方法，包括有以下步骤：
s1:打开控制阀门9，使用控制阀门9控制进入实验箱1的液氮量；
s2：步骤s1完成后，液氮进入实验箱1，实验箱1内温度降低，反应釜4中化合物形成晶体，调节温控装置控制实验箱1内部温度稳定；
s3：步骤s2完成后，实验箱1内部温度稳定后，调节温控装置控制实验箱1内部温度上升，打开磁力搅拌器14，通过处理设备记录查看晶体不同熔化阶段对应的温度；
s4：步骤s3完成后，控制调压器17改变升温速度，人工记录晶体不同融化阶段对应的时间，处理设备记录晶体熔化时不同时间对应的温度，人工记录的数据与处理设备记录的数据得出玻璃反应釜4中晶体化合物完全熔化时对应的温度。
通过控制调压器17不断改变实验箱内部温度升高的速率，处理设备记录不同升温速度下晶体完全融化时的温度，将多次实验的数据进行对比，得出玻璃反应釜4中晶体化合物完全熔化时的精确温度。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。