本发明涉及化工测试领域，具体是一种氘化铝锂活性氘含量的测定方法。
背景技术：
氘化铝锂，分子式LiAlD4，英文名：Lithium aluminum deuteride，CAS：14128-54-2，分子量41.9，熔点125℃，密度0.736。氘是氢的同位素，氘化铝锂是一种特殊的精细化工产品，随着我国经济的快速发展，对氘化铝锂的需求量日益增加。LiAlD4合成的技术含量较高，利润空间较大，但在生产过程中涉及到高温、易燃、易爆等方面的问题，工艺参数的控制要求十分严格，因此国内研发处于空白阶段。
目前氢化铝锂的纯度的测定方法是根据活性氢含量进行测定，而氢化铝锂的纯度的测定方法并没有相应的公开文献，而且由于氘的活性强于氢，测试反应更加剧烈，因此设计一种合理且易实现的氘化铝锂的纯度的测定方法具有现实的意义。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种氘化铝锂活性氘含量的测定方法。该测定方法操作简便，设计巧妙，测定结果科学精准，方法简单易行，填补了相关的空白。
本发明解决所述技术问题的技术方案是，提供一种氘化铝锂活性氘含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将氘化铝锂称重后放到锥形瓶中，密封；将水和溶剂的混合液加入到恒压漏斗中；所述溶剂是二恶烷或者甘油；所述水和溶剂的体积比为2-4:6-8；
(2)将上梳形管、刻度管、锥形瓶、恒压器、恒压漏斗和下梳形管组成气体恒压容量测定仪；所述刻度管的两端分别连接上梳形管和下梳形管；所述下梳形管通过管路与恒压器连接，恒压器与大气连通；所述上梳形管通过管路与恒压漏斗的一端连接，恒压漏斗的另一端与锥形瓶连接；所述下梳形管、刻度管和恒压器中充有液体；
(3)移动恒压器，使得恒压器的液位与刻度管的液位在同一水平面上，此刻刻度管中的读数V1；
(4)将装有氘化铝锂的锥形瓶放置在冰水浴中，将恒压漏斗的水和溶剂的混合液加到锥形瓶的氘化铝锂上，并注意观察刻度管的液位变化；
(5)氘化铝锂与水反应完毕后，锥形瓶在冰水浴中静置10-30分钟后，再在常温下静置20-60分钟；
(6)移动恒压器，使得恒压器的液位与刻度管的液位在同一水平面上，此刻刻度管中的读数V2；
式中：V1：氘化铝锂未与水反应前体系中气体的总体积ml；
V2：氘化铝锂与水反应后体系中的气体总体积ml；
Pt：测定时环境的大气压Pa；
P水：测定时环境温度下的水的饱和蒸气压Pa；
T0：标准状态下的温度273k；
Tt：测定时体系温度(273+室温)k；
Po：标准状态下的气体压力1013.2472Pa；
W：样品的重量g；
22400：常数，标准状况下1g任何气体的体积。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：该测定方法操作简便，设计巧妙，测定结果科学精准，方法简单易行，填补了相关的空白。
附图说明
图1是本发明氘化铝锂活性氘含量的测定方法一种实施例的气体恒压容量测定仪的整体结构示意图；(图中：1、上梳形管；2、刻度管；3、锥形瓶；4、恒压器；5、恒压漏斗；6、下梳形管)
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，不限制本申请权利要求的保护范围。
本发明提供了一种氘化铝锂活性氘含量的测定方法(简称方法，参见图1)，其特征在于包括以下步骤：
(1)将氘化铝锂称重后放到锥形瓶3中，密封；将水和溶剂的混合液加入到恒压漏斗5中；所述溶剂是二恶烷或者甘油；所述水和溶剂的体积比为2-4:6-8，优选4:6；
(2)将上梳形管1、刻度管2、锥形瓶3、恒压器4、恒压漏斗5和下梳形管6组成气体恒压容量测定仪；所述刻度管2的两端分别连接上梳形管1和下梳形管6；所述下梳形管6通过管路与恒压器4连接，恒压器4与大气连通；所述上梳形管1通过管路与恒压漏斗5的一端连接，恒压漏斗5的另一端与锥形瓶3连接；所述下梳形管6、刻度管2和恒压器4中充有液体；
(3)移动恒压器4，使得恒压器4的液位与刻度管2的液位在同一水平面上，此刻刻度管2中的读数V1；
(4)将装有氘化铝锂的锥形瓶3放置在冰水浴中，将恒压漏斗5的水和溶剂的混合液加到锥形瓶3的氘化铝锂上，并注意观察刻度管2的液位变化；
(5)氘化铝锂与水反应完毕后，锥形瓶3在冰水浴中静置10-30分钟后，再在常温下静置20-60分钟；
(6)移动恒压器4，使得恒压器4的液位与刻度管2的液位在同一水平面上，此刻刻度管2中的读数V2。
将反应后刻度管的读数V2减去反应前刻度管的读数V1即为氘化铝锂与水反应放出的氘气体积，通过氘气体积来计算氘化铝锂中活性氘含量；
反应方程式：LiAlD4+4H2O→LiOH+2D2↑+2H2↑+Al(OH)3
计算公式：
式中：V1：氘化铝锂未与水反应前体系中气体的总体积ml；
V2：氘化铝锂与水反应后体系中的气体总体积ml；
Pt：测定时环境的大气压Pa；
P水：测定时环境温度下的水的饱和蒸气压Pa；
T0：标准状态下的温度273k；
Tt：测定时体系温度(273+室温)k；
Po：标准状态下的气体压力1013.2472Pa；
W：样品的重量g；
22400：常数，标准状况下1g任何气体的体积。
一种该测定方法所使用的气体恒压容量测定仪，其特征在于该气体恒压容量测定仪包括上梳形管1、刻度管2、锥形瓶3、恒压器4、恒压漏斗5和下梳形管6；所述刻度管2的两端分别连接上梳形管1和下梳形管6；所述下梳形管6通过管路与恒压器4连接，恒压器4与大气连通；所述上梳形管1通过管路与恒压漏斗5的一端连接，恒压漏斗5的另一端与锥形瓶3连接；所述下梳形管6、刻度管2和恒压器4中装有液体；锥形瓶3中装有氘化铝锂；恒压漏斗5中装有水和溶剂的混合液。
实施例1
一种氘化铝锂活性氘含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将氘化铝锂称重后放到锥形瓶3中，密封；将水和溶剂的混合液加入到恒压漏斗5中；所述溶剂是二恶烷或者甘油；所述水和溶剂的体积比为4:6；
(2)将上梳形管1、刻度管2、锥形瓶3、恒压器4、恒压漏斗5和下梳形管6组成气体恒压容量测定仪；所述刻度管2的两端分别连接上梳形管1和下梳形管6；所述下梳形管6通过管路与恒压器4连接，恒压器4与大气连通；所述上梳形管1通过管路与恒压漏斗5的一端连接，恒压漏斗5的另一端与锥形瓶3连接；所述下梳形管6、刻度管2和恒压器4中充有液体；
(3)移动恒压器4，使得恒压器4的液位与刻度管2的液位在同一水平面上，此刻刻度管2中的读数V1；
(4)将装有氘化铝锂的锥形瓶3放置在冰水浴中，将恒压漏斗5的水和溶剂的混合液加到锥形瓶3的氘化铝锂上，并注意观察刻度管2的液位变化；
(5)氘化铝锂与水反应完毕后，锥形瓶3在冰水浴中静置15分钟后，再在常温下静置30分钟；
(6)移动恒压器4，使得恒压器4的液位与刻度管2的液位在同一水平面上，此刻刻度管2中的读数V2。
将反应后刻度管的读数V2减去反应前刻度管的读数V1即为氘化铝锂与水反应放出的氘气体积，通过氘气体积来计算氘化铝锂中活性氘含量；
反应方程式：LiAlD4+4H2O→LiOH+2D2↑+2H2↑+Al(OH)3
计算公式：
式中：V1：氘化铝锂未与水反应前体系中气体的总体积ml；
V2：氘化铝锂与水反应后体系中的气体总体积ml；
Pt：测定时环境的大气压Pa；
P水：测定时环境温度下的水的饱和蒸气压Pa；
T0：标准状态下的温度273k；
Tt：测定时体系温度(273+室温)k；
Po：标准状态下的气体压力1013.2472Pa；
W：样品的重量g；
22400：常数，标准状况下1g任何气体的体积。
本发明未述及之处适用于现有技术。