本发明涉及血清检测技术领域,尤其涉及一种血清中全氟化合物的检测装置。
背景技术:
近年发展起来的在线固相萃取液相色谱技术能够实现样品的在线富集,最大程度减少人工操作和人为误差,以其自动高效的特点正逐渐应用于环境、生物等样品中痕量目标物的分析。在线涡流固相萃取柱(turboflow-spe)的填料特点是结合了体积排阻和反相色谱的保留特性,由于填料颗粒物尺寸较大(60μm),样品在高流速状态下呈湍流状态,可去除大分子,保留小分子,该turboflow-spe技术已被用于水样、尿样及血液样品中痕量污染物的检测。
已有技术虽然实现了氟化物的在线检测,但是尚没有同时检测氟化物及其前驱体的全自动在线涡流固相萃取检测技术的相关报道。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种血清中全氟化合物的检测装置,利用该检测装置能快速又准确的直接分析出血清中8类,共44种氟化物及其前驱体,解决了传统仪器分析方法前处理过程耗时耗力的问题。
一种血清中全氟化合物的检测装置,所述装置包括净化柱、分析柱、左泵、右泵、第一管路接口、第二管路接口、第三管路接口、第四管路接口、第五管路接口、第六管路接口和监测器,且相邻管路接口之间设有切换阀门,其中:
在样品富集阶段,所述左泵依次通过第二管路接口、第一管路接口、净化柱、第四管路接口、第三管路接口与废液池连接,用于在净化柱上正向加载待处理的血清样品;
所述右泵依次通过第五管路接口、第六管路接口与分析柱连接,用于对分析柱进行净化冲洗;
在血清样品加载完成后,通过阀门切换,所述左泵依次通过第二管路接口、第三管路接口与废液池连接,所述右泵依次通过第五管路接口、第四管路接口、净化柱、第一管路接口、第六管路接口与分析柱连接,用于对所述净化柱反冲洗脱目标化合物,并实现对所述分析柱的进样;
所述分析柱连接至检测器,对所述血清样品中的全氟化合物进行检测。
所述净化柱采用在线湍流固相萃取柱;
所述分析柱采用安捷伦zorbax系列扩展型碳十八柱。
在进行样品富集之前,采用超纯水对待处理的血清样品进行离心匀质处理。
在所述分析柱对样品分析的过程中,用氨水调节水相流动相的ph至10.50;
有机流动相采用甲醇和乙腈的混合液,并含有5mm的1-甲基哌啶。
所述装置能检测包括13种全氟羧酸、8种全氟磺酸、5种全氟磷酸及次磷酸、5种磷酸酯、4种氟调聚物磺酸盐、2种氯化多氟醚基磺酸盐,4种全氟磺酰胺,3种全氟辛烷磺酰氨基乙酸,共8类合计44种氟化物及其前驱体。
由上述本发明提供的技术方案可以看出,上述检测装置能快速又准确的直接分析出血清中8类共44种氟化物及其前驱体,解决了传统仪器分析方法前处理过程耗时耗力的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例所提供血清中全氟化合物的检测装置在样品富集过程中的结构示意图;
图2为本发明实施例所提供血清中全氟化合物的检测装置在样品分析过程中的另一工作结构示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
本发明实施例所提供的装置将全自动在线涡流固相萃取与双三元高效液相色谱-串联质谱(tf-spe-hplc-ms/ms)相结合,可将血清样品直接进样,并在19分钟内实现样品的在线净化、富集、化合物分离和最终分析,获得稳定可靠、重现性好的确证分析结果。下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述,图1为本发明实施例所提供血清中全氟化合物的检测装置结构示意图;图2为该检测装置的另一工作结构示意图,结合图1和2,所述装置包括净化柱、分析柱、左泵、右泵、第一管路接口、第二管路接口、第三管路接口、第四管路接口、第五管路接口、第六管路接口和监测器,且相邻管路接口之间设有切换阀门,其中各部分的连接关系及工作过程为:
在样品富集阶段,如图1,所述左泵依次通过第二管路接口、第一管路接口、净化柱、第四管路接口、第三管路接口与废液池连接,用于在净化柱上正向加载待处理的血清样品;
所述右泵依次通过第五管路接口、第六管路接口与分析柱连接,用于对分析柱进行净化冲洗;
在血清样品加载完成后,如图2,通过阀门切换,所述左泵依次通过第二管路接口、第三管路接口与废液池连接,所述右泵依次通过第五管路接口、第四管路接口、净化柱、第一管路接口、第六管路接口与分析柱连接,用于对所述净化柱反冲洗脱目标化合物,并实现对所述分析柱的进样;
所述分析柱连接至检测器,对所述血清样品中的全氟化合物进行检测。
具体实现中,上述净化柱采用在线湍流固相萃取柱(turboflowcyclone-p柱);分析柱采用安捷伦zorbax系列扩展型碳十八柱(zorbaxextend-c18柱)。这里,新型净化柱—turboflowcyclonee-p柱的特点是可根据化合物物理性质和化学性质的差异对其进行选择性保留,在较高的流速下,大分子在柱内几乎无保留,小分子则可在湍流作用下进入柱内微小孔径,增加柱内驻留时间。因此这种净化柱可被用于对大分子和小分子的分离,从而对小分子进行检测,由于血清中含有的大分子蛋白、多肽等成分,会对分析造成干扰,使用turboflowcyclonee-p柱可过滤这些杂质成分,更利于之后连接的串联质谱进行检测。
另外,在进行样品富集之前,采用超纯水对待处理的血清样品进行离心匀质处理,再将其转移至进样小瓶中待测。
在所述分析柱对样品分析的过程中,用氨水调节水相流动相的ph至10.50;
有机流动相采用甲醇和乙腈的混合液(v:v=1:1),并含有5mm的1-甲基哌啶(1-mp)。
上述装置能检测包括13种全氟羧酸、8种全氟磺酸、5种全氟磷酸及次磷酸、5种磷酸酯、4种氟调聚物磺酸盐(ftss)、2种氯化多氟醚基磺酸盐(6:2cl-pfaes、8:2cl-pfaes),4种全氟磺酰胺(pfosas)以及3种全氟辛烷磺酰氨基乙酸(pfosaas),共8类合计44种氟化物及其前驱体。
综上所述,本发明实施例所述检测装置能快速又准确的直接分析出血清中8类44种氟化物及其前驱体,解决了传统仪器分析方法前处理过程耗时耗力的问题,将原来需要2天左右的分析时间减少到在19分钟内即可获得分析结果,而且无需人工处理,因此重现性良好,避免了人工操作带来的实验误差。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。