一种温敏可逆凝胶粉末溶解温度的测定方法与流程

【技术领域】

本发明涉及高分子检测技术领域，尤其涉及一种温敏可逆凝胶粉末溶解温度的测定方法。

背景技术：

温敏可逆凝胶属于一类对温度变化敏感的智能凝胶。通过静电、氢键、链缠绕等物理作用力将分子链连接到一起，形成连续的三维网络结构。这种物理作用力并非永久性的，而是随温度的变化而改变，因此所形成的交联网络具有可逆性。温敏可逆凝胶的配制一般是将其粉末溶解于不同溶剂当中，这个溶解过程受到温度的控制。因此可以通过一个升温或者降温过程来实现，即从难溶解状态转变为易溶解状态的过程，粉末初始的溶解温度可以被称为“粉末溶解温度”。研究和测试温敏可逆凝胶的粉末溶解度不单单对于认识这类材料的物理性能十分关键，对指导相关的实际应用也具有重要的现实意义。

鉴于此，提供一种温敏可逆凝胶粉末溶解温度的测定方法。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种温敏可逆凝胶粉末溶解温度的测定方法，所述温敏可逆凝胶粉末溶解温度的测定方法操作简便、结果精确，并具有良好的普适性，对温敏可逆凝胶的配制具有指导意义。

为了实现上述目的，本发明提供一种温敏可逆凝胶粉末溶解温度的测定方法，包括以下步骤：

1)将温敏可逆凝胶的粉末样品放在真空干燥箱中进行干燥后冷却至常温备用；

2)将溶剂倒入旋转流变仪的液体测试配件中，并将温度调到初始测试温度；开启所述旋转流变仪的搅拌装置后加入所述温敏可逆凝胶的粉末样品；

3)设置所述旋转流变仪的温控系统使所述初始测试温度匀速升高或降低至最终测试温度以实现一个变温过程，所述变温过程中保持匀速搅拌，通过所述变温过程将所述温敏可逆凝胶的粉末样品从难溶解状态变为易溶解状态，所述温敏可逆凝胶的粉末样品在所述变温过程中溶解；

4)所述旋转流变仪测得所述温敏可逆凝胶的粉末样品在所述变温过程中温度与流变学参数的曲线，所述曲线可分为非溶解区域和溶解区域，所述非溶解区域曲线的直线延长线与所述溶解区域曲线的直线延长线相交在一个交点上，所述交点被定义为所述温敏可逆凝胶的“粉末溶解温度”。

在一个优选实施方式中，所述温敏可逆凝胶的粉末样品为热致凝胶时；所述初始测试温度比所述温敏可逆凝胶的粉末样品溶解温度预估值高0.5℃～50℃；所述最终测试温度比温敏可逆凝胶的粉末样品溶解温度预估值低0.5℃～50℃；所述变温过程为0.05～25℃/min降温过程。

所述温敏可逆凝胶的粉末样品为冷致凝胶时；所述初始测试温度比所述温敏可逆凝胶的粉末样品溶解温度预估值低0.5℃～50℃；所述最终测试温度比所述温敏可逆凝胶的粉末样品溶解温度预估值高0.5℃～50℃；所述变温过程为0.05～25℃/min升温过程。

在一个优选实施方式中，所述溶剂与所述温敏可逆凝胶的粉末样品相溶。

在一个优选实施方式中，所述变温过程中所采用的匀速搅拌速率为50～3000r/s。

在一个优选实施方式中，所述旋转流变仪具有升降温功能，同时配备测试液体配件。

本发明提供的一种温敏可逆凝胶粉末溶解温度的测定方法，操作简便、结果精确，并具有良好的普适性，对温敏可逆凝胶的配制具有指导意义。

【附图说明】

图1为本发明提供的温敏可逆凝胶粉末溶解温度的测定方法测出的甲基纤维素测试曲线图。

图2为通过本发明提供的温敏可逆凝胶粉末溶解温度的测定方法在不同搅拌速率下测出的甲基纤维素测试曲线图。

【具体实施方式】

为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。

本发明提供一种温敏可逆凝胶粉末溶解温度的测定方法，包括以下步骤：

首先，将温敏可逆凝胶的粉末样品放在真空干燥箱中进行干燥后冷却至常温备用，以去除所述温敏可逆凝胶的粉末样品中所含有的水分，确保测试结果的准确性。所述温敏可逆凝胶的粉末样品可以为热致凝胶及冷致凝胶。

将可溶解所述温敏可逆凝胶的粉末样品的溶剂倒入旋转流变仪的液体测试用的圆筒配件中，根据所述温敏可逆凝胶的性质得到一个粉末溶解温度预估值，并将温度调到初始测试温度。

当所述温敏可逆凝胶的粉末样品为热致凝胶时，所述初始测试温度比所述温敏可逆凝胶的粉末样品溶解温度预估值高0.5℃～50℃，所述最终测试温度比所述粉末溶解温度预估值低0.5℃～50℃。待所述溶剂达到初始测试温度后开启所述旋转流变仪的搅拌装置加入所述温敏可逆凝胶的粉末样品，盖好所述旋转流变仪的隔离罩，以避免所述溶剂的挥发。设置所述旋转流变仪的温控系统使所述初始测试温度以0.05～25℃/min匀速降低至最终测试温度以实现一个变温过程；

当所述温敏可逆凝胶的粉末样品为冷致凝胶时，所述初始测试温度比所述温敏可逆凝胶的粉末样品溶解温度预估值低0.5℃～50℃，所述最终测试温度比所述粉末溶解温度预估值高0.5℃～50℃。待所述溶剂达到初始测试温度后开启所述旋转流变仪的搅拌装置加入所述温敏可逆凝胶的粉末样品，盖好所述旋转流变仪的隔离罩，以避免所述溶剂的挥发。设置所述旋转流变仪的温控系统使所述初始测试温度以0.05～25℃/min匀速升高至最终测试温度以实现一个变温过程。

所述变温过程中保持在50～3000r/s范围内的匀速搅拌，确保测试过程中所述温敏可逆凝胶的粉末样品所在的各区域温度保持一致。通过所述变温过程将所述温敏可逆凝胶的粉末样品从难溶解状态变为易溶解状态，所述温敏可逆凝胶的粉末样品在所述变温过程中溶解。

最后，所述旋转流变仪测得所述温敏可逆凝胶的粉末样品在所述变温过程中温度与流变学参数的曲线，所述曲线可分为非溶解区域和溶解区域，在所述非溶解区域，流变学参数基本不随温度的变化而变化，所述曲线趋于直线；在所述溶解区域，流变学参数随温度的升高或降低而逐步的增加，所述曲线上升。将所述非溶解区域曲线的直线延长线与所述溶解区域曲线的直线延长线相交在一个交点上，所述交点被定义为所述温敏可逆凝胶的“粉末溶解温度”。

实施例一：

将适量的甲基纤维素粉末放入真空干燥箱中在70℃真空条件下干燥24小时，冷却至常温后用作甲基纤维素的粉末样品，所述甲基纤维素为热致凝胶。在本实施例中，所用旋转流变仪具有升降温功能，并配备液体测试配件包括圆筒、搅拌桨和隔离罩。在所述旋转流变仪的圆筒中加入18.5g水，根据甲基纤维素的性质设定粉末溶解温度预估值为35℃，将所述旋转流变仪设置初始测试温度为50℃。

打开所述旋转流变仪的搅拌桨，设定搅拌速率为300r/s，往所述旋转流变仪的圆筒中加入1.5g所述甲基纤维素的粉末样品，同时设置所述旋转流变仪的温控系统使测试温度以1℃/min匀速下降至最终测试温度5℃。

请参阅图1，所述旋转流变仪测得所述甲基纤维素的粉末样品的温度与扭矩曲线，曲线30℃以上的温度区域为非溶解区域，扭矩基本不随温度的变化而变化，所述扭矩趋近于零，所述曲线趋于直线，说明所述甲基纤维素的粉末样品悬浮于溶液中并未发生溶解。曲线30℃以下的温度区域为溶解区域：随着温度的下降所述甲基纤维素的粉末样品开始溶解，扭矩随温度的降低而逐步的增加直到最终测试温度5℃，所述曲线上升。

将所述非溶解区域曲线直线延长与所述溶解区域曲线直线延长线相交在一个交点上，所述的交点定义为甲基纤维素的“粉末溶解温度”，所述甲基纤维素的“粉末溶解温度”为29.4℃。

请参阅图2，在其他测试条件相同搅拌速率不同的情况下对所述甲基纤维素的粉末样品进行测试。三种搅拌速率得到三个相应的曲线，和300s^-1搅拌速率下测得的曲线扭矩相比，250s^-1搅拌速率下测得的曲线扭矩更低，而400s^-1搅拌速率下测得的曲线扭矩更高。但是得到的“粉末溶解温度”基本相同，证明该参数不随搅拌速率变化而变化。

以初始测试温度、最终测试温度、温度速率等分别作为单一变量对所述甲基纤维素的粉末样品进行测试，发现所述甲基纤维素的“粉末溶解温度”基本等同。

本发明提供的一种温敏可逆凝胶粉末溶解温度的测定方法，操作简便、结果精确，并具有良好的普适性，对温敏可逆凝胶的配制具有指导意义。

本发明并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的图示示例。