本发明涉及一种原子光谱分析仪器领域,特别是关于一种用于火焰原子荧光光谱仪的原子化系统。
背景技术:
随着分析科学的发展,无机分析领域中仪器分析方法渐渐成为大家公认的标准,并且基于光谱分析原理的分析仪器占据着无机金属分析领域中的重要地位。氢化物发生原子荧光光谱仪,是我国推广并拥有完全自主知识产权的分析仪器,占据了原子荧光光谱仪市场的主导地位,目前国外还不掌握此项技术。但因受到原理限制,对不能产生氢化物的元素几乎无法检测。
火焰原子荧光光谱仪,突破了氢化物发生法原子荧光光谱仪原理上的限制,拓展了原子荧光仪器的检测元素,可以测试au、ag、cu、cd、zn、cr、co、ni、pb、fe、in、mn、hg、te等元素,特别是在测试微量金方面,取得了显著的成果。用火焰法测试au时,其灵敏度已经超过石墨炉原子吸收方法,并且线性范围大大超过石墨炉原子吸收方法,但其运行费用却远远低于石墨炉原子吸收方法。
火焰原子荧光光谱仪检测范围宽,完全能够满足更多微量元素的测试,并将替代部分进口原子光谱仪器。被广泛应用于冶金、矿山、地质找矿、应急事件处理、石油化工、轻工、农林、土肥、环保、饲料、生物、医药、卫生疾控、科研、教学、食品、保健品、环境以及电子电器等各个领域的重金属、贵金属和有色金属元素的测定。
阵列火焰汇聚式原子化器是火焰原子荧光光谱仪原子化系统的核心零部件,其作用是使样品元素在原子化火焰中被原子化。市面上已有的火焰原子荧光光谱仪双层多头火焰燃烧器存在以下缺点:1、工艺上采用的是纯手工工艺,整个燃烧器为一体结构,加工效率低下,难于量产。2、燃烧头角度(四个燃烧头向中心汇聚)难以保持一致,角度不一致时导致小火焰组成的大火焰结构不对称,影响原子化效率。3、燃烧头进气口尺寸难以保持一致,燃烧头进气口尺寸不一致时容易导致回火,在雾化室内产生爆炸,存在危险性;燃烧头进气口尺寸不一致时小火焰大小不一致,导致小火焰组成的大火焰结构不对称,影响原子化效率。4、辅气进气孔位置不合理,辅气采用围绕燃烧头的方式,辅气除了包围保护大火焰的同时,在圆心处从大火焰底部影响大火焰的稳定性。
技术实现要素:
针对上述问题,本发明的目的是提供一种用于火焰原子荧光光谱仪的原子化系统,其原子化效率较高、原子化火焰稳定,并可以量化生产。
为实现上述目的,本发明采取以下技术方案:一种用于火焰原子荧光光谱仪的原子化系统,其特征在于包括:进样结构、双曲涡旋式传输室、阵列火焰汇聚式原子化器和废液自动排出结构;所述进样结构设置在所述双曲涡旋式传输室一端部,靠近所述进样结构在所述双曲涡旋式传输室下部设置有所述废液自动排出结构;位于所述双曲涡旋式传输室另一端上部设置有所述陈列火焰汇聚式原子化器。
进一步,所述进样结构包括雾化器固定套筒,所述雾化器固定套筒内侧采用凸台式结构;在所述雾化器固定套筒中心位置处设置有进气通道,所述进气通道的出口与设置在凸台上的喷雾器喷嘴连通,所述喷雾器喷嘴位于所述双曲涡旋式传输室内;所述进气通道的入口端与载气通道和样品通道连接;在所述雾化器固定套筒的凸台上,围绕所述喷雾器喷嘴周向间隔设置有若干燃气喷孔。
进一步,所述双曲涡旋式传输室包括传输室本体,所述传输室本体内设置有一体成型的双曲线旋转收缩单元和球体涡旋混合单元,所述双曲线旋转收缩单元一端与所述进样结构连接,另一端与所述球体涡旋混合单元连接;在靠近所述进样结构侧的所述双曲线旋转收缩单元一端还与所述废液自动排出结构连接;所述球体涡旋混合单元顶部与所述阵列火焰汇聚式原子化器连接,所述球体涡旋混合单元底部与导流管一端连接;所述导流管另一端连接至所述双曲线旋转收缩单元与所述废液自动排出结构连接处,且所述导流管呈倾斜设置。
进一步,所述双曲线旋转收缩单元依次由入口段、收缩段、喉道和扩散段一体成型;所述入口段采用圆柱型结构,所述入口段一端与所述进样结构连接,所述入口段另一端与所述收缩段的大端连接,所述收缩段的小端经所述喉道和扩散段与所述球体涡旋混合单元连接,所述入口段与所述收缩段之间与所述废液自动排出结构连接。
进一步,所述传输室本体上设置有安装孔。
进一步,所述双曲涡旋式传输室采用疏水材料制成。
进一步,所述废液自动排出结构包括废液收集箱,所述废液收集箱顶部通过进液管与所述双曲涡旋式传输室中的双曲线旋转收缩单元连接;所述废液收集箱底部连接有排液管;在所述废液收集箱内,所述进液管的出口端低于所述排液管的入口端,形成液位差。
进一步,所述阵列火焰汇聚式原子化器包括固定套筒、原子化器阵列燃烧芯、气孔阵列座、屏蔽筒和辅气管路;所述固定套筒底部与所述双曲涡旋式传输室的传输室本体连接端口连接,所述固定套筒顶部与所述原子化器阵列燃烧芯底部连接;所述气孔阵列座底部套设在所述固定套筒上部外侧,所述气孔阵列座顶部与所述屏蔽筒底部连接,所述屏蔽筒位于所述原子化器阵列燃烧芯外部,所述屏蔽筒与所述原子化器阵列燃烧芯之间具有距离;所述气孔阵列座中部位置处内侧设置有一圈凹槽,所述凹槽与所述原子化器阵列燃烧芯底部外侧壁构成辅气通路;所述辅气管路设置在所述气孔阵列座一侧,并与所述辅气通路连接;位于所述辅气通路上方,在所述气孔阵列座上还间隔设置有若干辅气孔。
进一步,所述原子化器阵列燃烧芯中心位置处设置有一个第一燃烧头,围绕所述第一燃烧头间隔设置有多个第二燃烧头,且各所述第二燃烧头及所述第一燃烧头均垂直设置,经过所述第一燃烧头和第二燃烧头的燃气和样品气溶胶形成陈列火焰,所述阵列火焰汇聚形成原子化火焰。
进一步,所述第一燃烧头和第二燃烧头均采用圆柱型结构;所述第一燃烧头的直径大于等于所述第二燃烧头的直径。
本发明由于采取以上技术方案,其具有以下优点:1、本发明的原子化器阵列燃烧芯采用机械加工工艺,整个阵列火焰汇聚式原子化器采用固定套筒、原子化器阵列燃烧芯、气孔阵列座、屏蔽筒和辅气管路组装而成,加工效率高,可以量化生产。2、本发明第一燃烧头和第二燃烧头均垂直设置,使燃烧角度保持一致垂直向上,且第二燃烧头呈圆形均匀分布,保证由陈列火焰组成的原子化火焰结构对称,提高了原子化效率,并且火焰原子化器整体水平安装角度不限(水平面上旋转角度)。3、本发明原子化器阵列燃烧芯的进气口尺寸由于机械加工方式保持一致,避免了回火的发生,安全性得到了提高;各燃烧头的阵列火焰大小一致,组成的原子化火焰稳定。4、本发明采用辅气围绕原子化器阵列燃烧芯,辅气只包围原子化火焰,对阵列火焰没有影响,提高了原子化火焰的稳定性。5、本发明采用由陈列火焰构成原子化火焰,使火焰温度得到了提高,进而提高了原子化效率。6、本发明的原子化器阵列燃烧芯采用多孔结构,即由多个第二燃烧头和第一燃烧头构成,多孔的设置可以平均个别孔位火焰不稳定带来的影响,进一步提高了火焰稳定性。7、本发明双曲涡旋式传输室采用双曲线旋转收缩单元和球体涡旋混合单元构成,根据雾化器的流量,设计双曲线的曲率和球体半径。双曲线旋转收缩单元提高了雾化气体的传输效率;球体涡旋混合单元使雾化气体经过双曲线旋转收缩结构后再度扩张,形成旋涡式气体传输方式,雾化气体得到充分的均匀混合,提高了雾化气体的混合效率。8、本发明设置多个燃气喷孔,均匀围绕在雾化器喷嘴周围,和雾化气体混合更加均匀,提高了雾化气体的混合效率,提高了燃烧后的火焰的稳定性。
附图说明
图1是本发明的整体结构示意图;
图2是本发明的雾化器固定套筒内侧示意图;
图3是本发明的双曲涡旋式传输室结构示意图;
图4是本发明的阵列火焰汇聚式原子化器结构示意图;
图5是图4的俯视图;
图6是本发明的阵列火焰和原子化火焰示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
如图1所示,本发明提供一种用于火焰原子荧光光谱仪的原子化系统,其包括进样结构、双曲涡旋式传输室、阵列火焰汇聚式原子化器和废液自动排出结构。进样结构设置在双曲涡旋式传输室一端部,靠近进样结构在双曲涡旋式传输室下部设置有废液自动排出结构;位于双曲涡旋式传输室另一端上部设置有陈列火焰汇聚式原子化器。
如图2所示,进样结构包括雾化器固定套筒10,雾化器固定套筒10内侧采用凸台式结构。在雾化器固定套筒10中心位置处设置有进气通道11,进气通道11的出口与设置在凸台上的喷雾器喷嘴12连通,喷雾器喷嘴12位于双曲涡旋式传输室内。进气通道11的入口端与载气通道13和样品通道14连接,载气通道13与样品通道14呈垂直设置。在雾化器固定套筒10的凸台上,围绕喷雾器喷嘴12周向间隔设置有若干燃气喷孔15。使用时,待测样品和载气分别经样品通道14和载气通道13进入喷雾器喷嘴12内,喷雾器喷嘴12将待测样品雾化后喷入双曲涡旋式传输室,燃气经若干燃气喷孔15均匀喷入双曲涡旋式传输室,使待测样品与燃气在双曲涡旋式传输室内进行充分均匀混合形成气溶胶。其中,本实施例中载气为空气。
如图3所示,双曲涡旋式传输室包括传输室本体20,传输室本体20采用一端开口式结构,位于开口端设置有进样结构。传输室本体20内设置有一体成型的双曲线旋转收缩单元21和球体涡旋混合单元22,双曲线旋转收缩单元21一端与进样结构连接,另一端与球体涡旋混合单元22连接。在靠近进样结构侧的双曲线旋转收缩单元21一端还与废液自动排出结构连接。球体涡旋混合单元22顶部与阵列火焰汇聚式原子化器连接,球体涡旋混合单元22底部与导流管23一端连接;导流管23另一端连接至双曲线旋转收缩单元21与废液自动排出结构连接处,且导流管23呈倾斜设置,位置由球体涡旋混合单元22向双曲线旋转收缩单元21与废液自动排出结构连接处逐渐降低。使用时,根据空气动力学气体传输原理,燃气和待测样品气溶胶在双曲线旋转收缩单元21进行初步混合后,传输至球体涡旋混合单元22,利用空气动力学气体涡旋原理,在球体涡旋混合单元22燃气和待测样品气溶胶进一步充分混合均匀后,进入阵列火焰汇聚式原子化器。
上述实施例中,双曲线旋转收缩单元21依次由入口段24、收缩段25、喉道26和扩散段27一体成型。入口段24采用圆柱型结构,入口段24一端与进样结构连接,入口段24另一端与收缩段25的大端连接,收缩段25的小端经喉道26和扩散段27与球体涡旋混合单元22连接,待测样品和燃气气溶胶在截面不断减小时将进行混合,在喉道26处混合较为充分。扩散段27与球体涡旋混合单元22的反射面构成扩散腔,球体涡旋混合单元22的反射面有利于气雾流向阵列火焰汇聚式原子化器。入口段24与收缩段25之间与废液自动排出结构连接。
上述各实施例中,球体涡旋混合单元22采用球形腔体,在球形腔体内,燃气和待测样品气溶胶进一步混合均匀。
上述各实施例中,传输室本体20上设置有与球体涡旋混合单元22顶部连通的连接端口,该连接端口用于与阵列火焰汇聚式原子化器连接,使球体涡旋混合单元22内混合均匀的燃气和待测样品气溶胶进入阵列火焰汇聚式原子化器。
上述各实施例中,传输室本体20上设置有安装孔,便于将整个原子化系统安装在现有设备上。
上述各实施例中,双曲涡旋式传输室采用疏水材料制成,不易产生液体挂壁,提高了雾化气体的传输效率。
其中,双曲涡旋式传输室的设置如下:
1)双曲线旋转收缩单元21的收缩段25和扩散段27采用两段不同单叶双曲面,它们顶点相同,离心率不同,收缩段25离心率小于扩散段27离心率;由于扩散段27使流体逐渐减速,减小了湍流度,所以压力损失较小,保障混合效果。
2)设置收缩段25尺寸:设入口段24直径为d,收缩段25的大端直径与入口段24直径相同,则收缩段25的大端直径也为d,收缩段25的小端直径与喉道26直径相同,喉道26直径为1/2.5d~1/4d。结合入口段24输入流量、输入压力、输出压力以及气雾混合效果,确定收缩段25长度。
3)根据收缩段25的大端直径、喉道26直径和收缩段25长度,结合双曲线的焦点在x轴上时的方程,采用待定系数法求出参数b值,进而得到收缩段25曲线表达式:
令收缩段25的大端半径为x,则2x=d;喉道26半径为a,收缩段25长度为y,将这些参数代入双曲线的焦点在x轴上时的方程:
x2/a2-y2/b2=1;
进而求出参数b,得到收缩段25曲线表达式。
4)为了保证导流管23的导流效果和燃气和待测样品气溶胶的混匀效果,球体涡旋混合单元22的球体半径大于0.8d,小于d。
如图1所示,废液自动排出结构包括废液收集箱30,废液收集箱30顶部通过进液管31与双曲涡旋式传输室中的双曲线旋转收缩单元21连接;废液收集箱30底部连接有排液管32。气体在传输过程中产生的废液聚集在球体涡旋混合单元22,经导流管23将废液导入进液管31内,进而由排液管32自动排出。在废液收集箱30内,进液管31的出口端低于排液管32的入口端,形成液位差,进而保证双曲涡旋式传输室中的气体不会由排液管32排出,起到液封的作用,使双曲涡旋式传输室中的燃气和样品气溶胶与大气隔开,并保持压力动态平衡。
如图4、图5所示,阵列火焰汇聚式原子化器包括固定套筒40、原子化器阵列燃烧芯41、气孔阵列座42、屏蔽筒43和辅气管路44。固定套筒40底部与双曲涡旋式传输室的传输室本体20上连接端口连接,固定套筒40顶部与原子化器阵列燃烧芯41底部连接,双曲涡旋式传输室内混合均匀的燃气和样品气溶胶经固定套筒40进入原子化器阵列燃烧芯41。气孔阵列座42底部套设在固定套筒40上部外侧,气孔阵列座42顶部与屏蔽筒43底部连接,用于固定屏蔽筒43。屏蔽筒43位于原子化器阵列燃烧芯41外部,与原子化器阵列燃烧芯41构成套筒结构,并由固定套筒40和气孔阵列座42使屏蔽筒43与原子化器阵列燃烧芯41之间具有距离。气孔阵列座42中部位置处内侧设置有一圈凹槽,凹槽与原子化器阵列燃烧芯41底部外侧壁构成辅气通路45;辅气管路44设置在气孔阵列座42一侧,并与辅气通路45连接。位于辅气通路45上方,在气孔阵列座42上还间隔设置有若干辅气孔46,各辅气孔46均与辅气通路45连通,将辅气均匀的输送到原子化器阵列燃烧芯41和屏蔽筒43之间的空间内,不进入原子化器阵列燃烧芯41内部。其中,辅气为空气。
上述实施例中,固定套筒40采用倒t型结构,其横向端用于连接传输室本体20,竖向端用于连接原子化器阵列燃烧芯41。
上述各实施例中,气孔阵列座42采用空心结构,原子化器阵列燃烧芯41与固定套筒40连接后穿过气孔阵列座42。气孔阵列座42两端均设置有连接槽,底部连接槽套设在固定套筒40的竖向端外侧,顶部连接槽用于嵌设屏蔽筒43;辅气通路45位于两连接槽之间的气孔阵列座42上。若干辅气孔46均布在气孔阵列座42的顶部连接槽内,位于屏蔽筒43与原子化器阵列燃烧芯41之间。
上述各实施例中,在气孔阵列座42一侧设置有通孔,该通孔与辅气管路44连通;辅气管路44通过通孔与辅气通路45连接。
上述各实施例中,如图6所示,原子化器阵列燃烧芯41中心位置处设置有一个第一燃烧头47,围绕第一燃烧头47间隔设置有多个第二燃烧头48,且各第二燃烧头48及第一燃烧头47均垂直设置,经过第一燃烧头47和第二燃烧头48的燃气和样品气溶胶形成陈列火焰49,阵列火焰汇聚形成原子化火焰50,通过屏蔽筒43保护阵列火焰和原子化火焰50,屏蔽火焰与外界气体的接触,而且辅气51由若干辅气孔46进入屏蔽筒43与原子化器阵列燃烧芯41之间的空间,围绕在原子化火焰50周围,同时不进入原子化火焰50内部,能够保护原子化火焰50的火焰形状和火焰稳定性。其中,第二燃烧头48的设置数量为偶数个,且呈圆形均匀分布,进而使火焰更加稳定。在一个优选地实施例中,第二燃烧头48的设置数量为八。
上述实施例中,第一燃烧头47和第二燃烧头48均采用圆柱型结构;第一燃烧头47的直径大于等于第二燃烧头48的直径。
上述各实施例中,第一燃烧头47和第二燃烧头48均可采用机械加工制成。
上述实施例中,第一燃烧头47和第二燃烧头48的半径及原子化器阵列燃烧芯41的半径设置方法为:
1)第一燃烧头47和第二燃烧头48直径相等时,第一燃烧头47和第二燃烧头48的孔径根据《分析化学手册-光谱分析》中的各种火焰性能表(预混型火焰)进行设置,同时要满足阵列火焰符合燃烧条件,其中空气丙烷混合气体的最大燃烧速度为82cm/s,最小燃烧速度为43cm/s,则第一燃烧头47和第二燃烧头48的r2半径需满足以下条件:
式中,q1为空气流量,q2为燃气流量,n为第一燃烧头47和第二燃烧头48数量,r2为第一燃烧头47和第二燃烧头48半径。
当第一燃烧头47和第二燃烧头48数量一共为9个时,空气流量为6000ml/min,燃气流量为200ml/min,则第一燃烧头47和第二燃烧头48半径取值范围都为:2.11mm<r2<2.92mm。
2)第一燃烧头47与第二燃烧头48组合后形成的原子化火焰50需要不符合燃烧条件,否则原子化火焰50会大于原子化器阵列燃烧芯41的外径,则原子化器阵列燃烧芯41的半径r1需满足以下两个条件中的一个即可:
条件一:
条件二:
当第一燃烧头47和第二燃烧头48数量一共为9个时,空气流量为6000ml/min,燃气流量为200ml/min,则原子化器阵列燃烧芯41的半径r1取值为11mm。
使用时,燃气和样品气溶胶经过双曲涡旋式传输室的球体涡旋混合单元22混匀后,由固定套筒40进入原子化器阵列燃烧芯41,在原子化器阵列燃烧芯41上方燃烧形成阵列火焰,阵列火焰汇聚形成原子化火焰50,样品元素在原子化火焰50中被原子化,再被空心阴极灯照射后,激发产生原子荧光信号,用于测量。辅气经过气孔阵列座42进入原子化器阵列燃烧芯41和屏蔽筒43之间,气孔阵列座42内的辅气孔46使辅气均匀的围绕在原子化火焰50周围,同时不进入原子化火焰50内部,能够保护原子化火焰50的火焰形状和火焰稳定性。
上述各实施例仅用于说明本发明,各部件的结构、尺寸、设置位置及形状都是可以有所变化的,在本发明技术方案的基础上,凡根据本发明原理对个别部件进行的改进和等同变换,均不应排除在本发明的保护范围之外。