本发明涉及一种电力行业变压器铁心用材料的测定方法，具体涉及一种取向硅钢成品板二次再结晶平均晶粒尺寸的测量方法。
背景技术
作为制备电力变压器核心部件-铁心的材料取向硅钢，其磁性性能的优异与否直接影响到铁心的性能和电力变压器的传输效率。
由于取向硅钢的制备技术冗长繁杂，需要经过冶炼、热轧、常化、脱碳、高温退火、涂覆绝缘涂层、平整退火等一系列的工序，所以对设备精度的要求非常高；目前随着电力传输的需求以及制备技术的日益提高，对取向硅钢成品板性能的要求也越来越高，成品板的厚度规格也越来越多，例如0.20mm、0.23mm、0.27mm、0.30mm、0.35mm等不同的厚度规格，而不同厚度规格的取向硅钢间的二次再结晶组织存在明显的差异。
取向硅钢在制备过程中除了通常的goss取向晶粒存在异常长大外，偏goss和黄铜取向晶粒也存在发生异常长大的情形，厚度相同的取向硅钢片单位面积内的异常长大的晶粒个数越多，导致高温退火后单位面积内二次再结晶组织也越来越小，偏goss和黄铜取向晶粒的异常长大，降低了goss取向晶粒的锋锐度，不利于磁感的提高；因此需要提供一种有效测量取向硅钢成品板二次再结晶平均晶粒尺寸大小的方法来评价取向硅钢的磁性能。
取向硅钢成品板二次再结晶晶粒尺寸的大小一般可以达到厘米级，尺寸在2～5cm范围内，少数晶粒尺寸能达到10cm左右，而且晶界粗糙度非常明显，晶粒形状不规则，平均晶粒尺寸的测量难度极大。
为了表征取向硅钢成品板二次再结晶晶粒尺寸的大小，并获得磁性能与二次再结晶晶粒尺寸的对应关系，前人张静，金文旭和蒋奇武在“取向硅钢二次晶粒分布的一种表征方法”(《中国电工钢专业学术年会》，2010)一文中披露了从晶粒大小和形状分布两个方面定量描述了典型的取向硅钢二次晶粒，为取向硅钢二次晶粒的定量表征提供了一种方法；但该法需要采集晶粒面积、晶粒边数、圆度等诸多参数，计算方法复杂。另外适用的范围非常局限，由于普通取向硅钢的晶粒较小，而且晶界圆滑，但高磁感取向硅钢的晶界粗糙，晶粒的边数很难确定，因此这种方法一般适用于普通取向硅钢的测量分析，而不适用于高磁感取向硅钢二次再结晶晶粒尺寸的检测分析。
此外，yangwang,yun-boxu和yuan-xiangzhang等人在《磁性及磁性材料杂志》(journalofmagnetismandmagneticmaterials,2015)上发表了“薄带取向硅钢显微组织和结构的研究进展”《developmentofmicrostructureandtextureinstripcastinggrainorientedsiliconsteel》一文中公开了一种类似于截距的方法来说明取向硅钢二次再结晶晶粒尺寸，该方法一般适用于尺寸微米级的晶粒统计，对于大尺寸的二次再结晶晶粒尺寸的统计结果准确性略低，误差较大，而且直尺测量法只能定性评估不同取向硅钢片二次再结晶晶粒尺寸的差异，但不能定量分析；另外，该法是沿着轧向计算二次再结晶的晶粒尺寸，所以一般平均晶粒尺寸测量的结果偏大。
因此，需要提供一种测量方法简单、准确性高、误差小，适用性广的取向硅钢成品板二次再结晶平均晶粒尺寸的测量方法。
技术实现要素：
为了解决现有测量方法存在的误差大、计算复杂及应用的局限性等问题，本发明提供了一种取向硅钢成品板二次再结晶平均晶粒尺寸的测量方法，其测量方法简单、准确性高、误差小、应用范围广并且可初步评估平均晶粒尺寸与磁性能的对应关系。
本发明通过如下技术方案实现：
一种取向硅钢成品板二次再结晶平均晶粒尺寸的测量方法，其中，以圆形表征晶粒的形状，以平均晶粒的直径表征晶粒尺寸，所述方法包括如下步骤：
(1)于溶液中宏观侵蚀尺寸为a×b的m片取向硅钢成品板；
(2)记录单片取向硅钢成品板的平均晶粒数n；
(3)计算取向硅钢成品板的二次再结晶晶粒的平均面积；
(4)确定直径d。
优选的，所述溶液为20％-30％的百分质量浓度的盐酸水溶液。
优选的，所述盐酸水溶液的体积为1500-2000ml。
优选的，所述a为以mm计的取向硅钢成品板的轧向长度，所述b为以mm计的取向硅钢成品板的横向长度，a和b的单位为mm。
优选的，所述m的取值范围为15-20片。
优选的，所述宏观侵蚀包括：加热所述溶液中的取向硅钢成品板，获得取向硅钢二次再结晶宏观组织。
优选的，于80-100℃下加热。
优选的，所述宏观侵蚀时间为4-6min。
优选的，所述步骤(2)包括：根据侵蚀的宏观组织，统计m片取向硅钢成品板的二次再结晶的晶粒数的平均值，记为单片取向硅钢成品板的平均二次再结晶晶粒数n。
优选的，所述步骤(3)中，按式
优选的，所述步骤(4)中，按式
与最接近的现有技术比，本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
1、本发明提供的测量方法可以统计取向硅钢成品板样品中所有的晶粒，可准确得出平均晶粒尺寸，统计性高，误差小，避免了直尺测量法带来的误差。
2、本发明提供的测量方法对取向硅钢成品板样品中晶粒组织的形状、晶界的粗糙度、晶界边数、晶粒尺寸等没有要求；适用于测量所有的取向硅钢，包括普通取向硅钢和高磁感取向硅钢，应用范围广。
3、本发明提供的测量方法实现了取向硅钢成品板的平均晶粒尺寸与其磁性能的对应关系的初步评估；
4、本发明提供的测量方法简单、方便、高效可靠，测量结果真实可靠。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1：
一种取向硅钢成品板二次再结晶平均晶粒尺寸的测量方法1
以圆形表征晶粒的形状，以平均晶粒的直径表征平均晶粒尺寸，所述方法包括如下步骤：
(1)从取向硅钢卷中不同位置随机切取尺寸300×30mm(轧向×横向)的取向硅钢成品板15片；
(2)将1500ml的质量浓度在20％的盐酸水溶液加热至80℃，然后加入所述取向硅钢成品板,宏观侵蚀4min后获得取向硅钢成品板二次再结晶宏观组织。
(3)用肉眼观察侵蚀的宏观组织，统计15片取向硅钢成品板的二次再结晶的晶粒总数，其中，晶粒总数不包括二次再结晶的晶粒内部尺寸小的岛晶；
以晶粒总数和取向硅钢成品板片数15的比值作为平均值，记为单片取向硅钢成品板的平均二次再结晶晶粒数n；
(4)按式
(5)按式
实施例2
一种取向硅钢成品板二次再结晶平均晶粒尺寸的测量方法2
以圆形表征晶粒的形状，以平均晶粒的直径表征平均晶粒尺寸，所述方法包括如下步骤：
(1)从取向硅钢卷中不同位置随机切取尺寸300×30mm(轧向×横向)的取向硅钢成品板17片；
(2)将1800ml的质量浓度在25％的盐酸水溶液加热至90℃，然后加入所述取向硅钢成品板,宏观侵蚀5min后获得取向硅钢成品板二次再结晶宏观组织。
(3)用肉眼观察侵蚀的宏观组织，统计17片取向硅钢成品板的二次再结晶的晶粒总数，其中，晶粒总数不包括二次再结晶的晶粒内部尺寸小的岛晶；
以晶粒总数和取向硅钢成品板片数17的比值作为平均值，记为单片取向硅钢成品板的平均二次再结晶晶粒数n；
(4)按式
(5)按式
实施例3
一种取向硅钢成品板二次再结晶平均晶粒尺寸的测量方法3
以圆形表征晶粒的形状，以平均晶粒的直径表征平均晶粒尺寸，所述方法包括如下步骤：
(1)从取向硅钢卷中不同位置随机切取尺寸300×30mm(轧向×横向)的取向硅钢成品板20片；
(2)将2000ml的质量浓度在30％的盐酸水溶液加热至100℃，然后加入所述取向硅钢成品板,宏观侵蚀6min后获得取向硅钢成品板二次再结晶宏观组织。
(3)用肉眼观察侵蚀的宏观组织，统计20片取向硅钢成品板的二次再结晶的晶粒总数，其中，晶粒总数不包括二次再结晶的晶粒内部尺寸小的岛晶；
以晶粒总数和取向硅钢成品板片数20的比值作为平均值，记为单片取向硅钢成品板的平均二次再结晶晶粒数n；
(4)按式
(5)按式
下面选取厚度0.18mm两种取向硅钢成品板，说明不同取向硅钢成品板的磁性能与平均晶粒尺寸对应关系：
a样品磁感b1＝1.90t，b样品磁感b2＝1.80-1.82t，两种取向硅钢成品板分别截取300×30mm尺寸大小的样品各16片，将配置好的20％的盐酸水溶液加热到100℃，然后将样品放入溶液中进行宏观侵蚀6min，去除绝缘涂层和硅酸镁底层，得到样品宏观组织，计算单片样品中的平均晶粒个数和晶粒直径，最终计算出的平均晶粒尺寸结果如表1所示，对比结果可以明显看出，取向硅钢成品板二次再结晶平均晶粒尺寸越大，样品的磁感值越高，所以本发明提供的技术方案可初步评估平均晶粒尺寸与磁性能的对应关系。
表1-0.18mm取向硅钢成品板二次再结晶平均晶粒尺寸结果
下面选取厚度0.23mm的取向硅钢成品板，对本发明的测量方法和直尺测量法做对比：
截取300×30mm尺寸大小的样品20片，将配置好的30％的盐酸水溶液加热到80℃，然后样品放入溶液中进行宏观侵蚀4min，去除绝缘涂层和硅酸镁底层，得到样品宏观组织；
采用直尺测量法和本发明的方法对所述样品宏观组织进行对比测量，最终得出取向硅钢成品板平均晶粒尺寸，结果如表2所示，从表中可以看出，本发明的测量结果与直尺测量法相比更为精确，误差小。
表2.0.23mm取向硅钢二次再结晶平均晶粒尺寸结果
注：直尺测量法的具体步骤：将直尺和取向硅钢成品板放在一起，直接目测取向硅钢成品板二次再结晶的晶粒尺寸，这种方法即是简单的比对，其只能粗略表征晶粒尺寸的大小，误差非常大。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。