本发明涉及一种标准样品笔,尤其涉及一种离子迁移谱仪用标准样品笔。
背景技术:
离子迁移谱(ims)技术是20世纪70年代发展起来的一种微量化学物质分析的技术。离子迁移谱技术利用气相分子的离子反应,和电场中离子的迁移率,根据迁移率的差异进行离子的分离和测定。离子迁移谱技术适合现场快速检测和分离,既可以用于气体样品的检测,也可以用于液体样品甚至固体样品的微量检测。离子迁移谱是世界上最常用的快速检测技术之一,仪器容易实现便携式而且可靠性较高,成本较低,在许多领域都有广泛的应用,例如在对化学毒剂,爆炸物和毒品的痕量检测方面的应用已经相当的成熟。作为微量固体样品痕量检测的离子迁移谱检测仪,在使用中为了对仪器进行标定,并对仪器的工作状态随时进行监测,通常都需要提供标准样品。
传统离子迁移谱仪的标准样品通常都是采用粉笔或者口红的形式,将稀释的标准样品吸收到粉笔或者口红的表面,使用时,用粉笔或者口红轻轻擦拭到采样纸或者采样布上,再将采样纸/采样布插入检测仪的进样器进行热解析检测。对标准样品的要求是每次都能够将适量的(少于微克级)样品留在样品纸/样品布的表面上,使检测仪能够探测到谱峰,并对谱峰进行校准。无论是使用粉笔还是使用口红作为标准样品笔,都会有如下问题和缺点:第一,粉笔的粉末颗粒或者口红的油脂颗粒都有可能进入进样器,其残余颗粒有可能留在进样器内部甚至进入迁移管,从而造成对迁移管检测系统的污染。第二,采用浸泡方式制作的粉笔或者口红,通常样品只能吸附在靠近表面的薄薄的一层,局部位置在多次使用之后就会用光,造成标准样品在粉笔棒或者口红表面上分布不均匀的问题。第三个问题是通常的标准样品粉笔都是由白色或者浅色的粉末组成的,轻轻擦拭样品纸或者样品布之后,使用者很难分辨是否有样品已经被抹上了,因此容易造成涂抹过多的问题,从而更加容易导致进样系统被污染的可能性。
技术实现要素:
本发明所解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种离子迁移谱仪用的新型标准样品笔。
本发明采用的技术方案是离子迁移谱仪用标准样品笔,由笔头、笔体、笔盖、笔后堵和吸水笔芯组成,吸水笔芯放入笔体中,笔头从笔体的前端插入吸水笔芯中,笔后堵将吸水笔芯压紧在笔体里,吸水笔芯里储存有含有样品与极性溶剂混合的极性溶液。本发明所述的一种范例使用无水乙醇溶剂,其他多种极性溶剂,诸如纯净水,无水甲醇,丙酮等极性溶剂也可以与样品混合形成所需的溶液。所述与样品混合的无水乙醇溶液中含有汞溴溶液。汞溴溶液(红药水)与无水乙醇样品溶液混合后,溶液成橘黄色,加入的颜色不会造成干扰谱峰,涂抹时着色明显,涂抹在样品纸/样品布上使用户更为容易地看出标准样品已经被均匀的涂抹在了样品布上,使涂抹的样品量能够得到控制,防止出现涂抹过多的问题。
使用时,只需去掉笔盖,用标准样品笔涂抹采样纸/采样布,再将采样纸/采样布放入离子迁移谱仪检测,避免了粉末或者油脂固体颗粒进入离子迁移谱仪,从而防止对离子迁移谱仪系统的污染。再者,样品笔笔芯内的样品浓度均匀,每次涂抹时不会发生现有技术中采用浸泡方法的粉笔或口红经过多次使用后样品笔表面样品浓度不均,因而导致样品纸/样品布上样品不均匀的情况。
所述样品与极性溶剂相混合形成的样品溶液,样品与极性溶剂按0.1g/1000ml-1g/1000ml浓度配制。浓度过低会影响标准样品校准检测时的准确性,而浓度过高则会导致标准样品残留在系统里,造成不必要的系统污染问题。所述的汞溴溶液与含有样品的无水乙醇溶液按1:5-1:100比例配制。比例过小,染色效果不明显。
笔体长度范围40mm-120mm。吸水笔芯的长度范围20mm-100mm。吸水笔芯的直径范围0.5mm-5mm。吸水笔芯的长短以及直径大小,直接影响吸水笔芯储存溶液的体积,如果吸水笔芯储存溶液较少,则样品笔使用次数较少,需要频繁向吸水笔芯内补充溶液。如果吸水笔芯储存溶液过多,由于无水乙醇溶剂容易挥发,不易储存,长时间存放也容易失效。
本发明的有益效果是消除粉笔或者口红式标准样品棒所可能造成的粉末/油脂颗粒对迁移谱仪进样器和迁移管的残留污染,延长了迁移谱仪的使用寿命,降低了维修成本。同时解决了样品的染色问题,改善了标准样品擦拭时的一致性和可靠性。
附图说明
图1为本发明的离子迁移谱仪用标准样品笔的结构示意图。
图中标记为:1-笔盖,2-笔头,3-吸水笔芯,4-笔后堵,5-笔体
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。离子迁移谱仪用标准样品笔,由笔头2、笔体4、笔盖1、笔后堵5和吸水笔芯3组成,吸水笔芯3放入笔体4中,笔头2从笔体4的前端插入吸水笔芯3中,笔后堵5将吸水笔芯3压紧在笔体4里,吸水笔芯3里储存有含有样品的无水乙醇溶液。使用带有空白笔芯的标记笔,将带有颜色配制好的标准样品溶液直接灌入空白笔芯。具体的制备流程如下:
工序一.配制标准品:
1.tnt溶液的配制(1g/1000ml)
将0.5gtnt固体加入到500ml无水乙醇配成溶液,其他多种极性溶剂,诸如纯净水,无水甲醇,丙酮等也可以作为与样品混合的溶剂。该样品溶液配制之后,还可以进一步加入相同的极性溶剂,使样品与极性溶剂按0.1g/1000ml-1g/1000m的浓度配制。浓度过低会影响标准样品校准检测时的准确性,浓度过高则会导致标准样品残留在系统里,造成不必要的系统污染问题。
2.标准样品的配制
取上述样品溶液20ml,然后加入2ml汞溴溶液(俗称红药水)使溶液变成橘黄色。汞溴溶液与含有样品的无水乙醇溶液可以按1:5-1:100比例配制。比例过小,染色效果不明显。加入的颜色使涂抹时着色明显,涂抹在样品纸/样品布上使用户更为容易地看出标准样品已经被均匀的涂抹在了样品布上,使涂抹的样品量能够得到控制,防止涂抹过多的问题。
工序二.制作样品笔:将从市场上买来的空白吸水笔加工.
1.将笔体裁剪长度为80mm,笔体长度可以为40mm-120mm。
2.吸水笔芯(吸水棉)裁剪长度60mm,吸水笔芯的长度范围20mm-100mm,直径大小为0.5-5mm。吸水笔芯的长短以及直径大小,直接影响吸水笔芯储存溶液的体积,如果吸水笔芯储存溶液较少,则样品笔使用次数较少,需要频繁向吸水笔芯内补充溶液。如果吸水笔芯储存溶液过多,由于无水乙醇溶液容易挥发,不易储存,长时间存放也容易失效。
3.笔头、笔盖、笔后堵不动。
4.将吸水笔芯放入笔体中,笔头从笔体前端插入到笔芯中。
工序三.标准品样品笔制作
1.用有刻度的吸管吸入带颜色的溶液1ml
2.将溶液缓慢滴入笔芯中直到笔头出现颜色
3.将笔盖盖上,然后用力将笔后堵插入笔体。
4.用做好的校准笔涂抹采样布后到仪器检测,仪器检测合格后将校准笔收好放入冰箱冷藏。
使用时,只需去掉笔盖,用标准样品笔涂抹采样纸/采样布,再将采样纸/采样布放入离子迁移谱仪检测,由于无固体颗粒进入离子迁移谱仪,防止了对离子迁移谱仪系统的污染。再者,样品笔每次涂抹均匀,不会出现现有技术中采用浸泡方法的粉笔或口红长时间使用后涂抹不均匀的情况。