本发明属于化学分析检测技术领域，涉及一种有机半挥发物采样装置及其应用。
背景技术：
在化学品日益繁荣的今天，人类在享受其带来便利的同时，也面临着其在生产、运输、存储和使用等过程中可能爆发的诸多安全隐患。危险化学品带来的安全威胁，表现在危险化学品的生产、运输、存储和使用的各个环节。当发生危险化学品事故时，最重要的任务是需要利用技术手段定性分析出事故源的名称，以便后继制定应急救援方案。
在较多的技术手段中，顶空-气质联用分析是较好的分析技术。气相色谱-质谱联用(gc-ms)技术，是将气相色谱仪(gc)与质谱仪(ms)通过适当接口(interface)相结合，借助计算机技术，进行联用分析的技术。其中，顶空分析(headspaceanalysis)用于分析固体或液体顶部蒸气相中的有机半挥发物质或挥发物质。气质联用适用于分析半挥发性和挥发性的化合物，因此，顶空分析不但可以作为独立的一种样品处理技术，也是一种非常适合与气质联用仪进行联用的分析方法。
由于事故现场往往情况复杂，会利用水进行喷洒或洗消，使待分析的样品往往会具有一定的含水量。这在分析时，顶空进样器加热样品时，若加热温度超过水的气化温度，而样品中又带有水分的情况，会导致真空室中水分偏高，缩短色谱柱、质谱离子源灯丝、四级杆和电子倍增管寿命。因此，在分析待测样品之前除去水分是必须的，而现有的顶空-气质联用分析没有除去水分的装置。
技术实现要素：
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种整体结构简单、紧凑，更换便捷，安全稳定，可有效去除水分的有机半挥发物采样装置及其应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种有机半挥发物采样装置，该装置包括采样单元以及与采样单元配合使用的温控单元，所述的采样单元包括与外界采样管线相连通的进样导管、依次与进样导管相连接的脱水柱、过滤导管、冷却集液管以及内置顶空瓶的排气导管，所述的温控单元包括缠绕包裹在脱水柱上的加热螺旋盘管、缠绕包裹在冷却集液管上的制冷螺旋盘管、压缩机，所述的压缩机设有加热工作端及制冷工作端，所述的加热螺旋盘管与加热工作端相连接，所述的制冷螺旋盘管与制冷工作端相连接。
所述的内置顶空瓶的排气导管的排气端依次连接调节阀门、流量计及抽气泵。
所述的脱水柱内设有干燥剂填充层，该干燥剂填充层的底部设有筛板。
所述的脱水柱内部沿气流方向设有导气绳，该导气绳插设在干燥剂填充层中。
所述的导气绳为玻璃纤维导气绳。
所述的干燥剂填充层为氧化钙填充层。
所述的加热螺旋盘管、制冷螺旋盘管的外侧均包裹有泡沫绝热层。
所述的进样导管、脱水柱、过滤导管、冷却集液管以及内置顶空瓶的排气导管依次连接组合成倒u型结构。
所述的冷却集液管的底部两侧呈弧形向中间收拢形成长条形滴管，并插设在顶空瓶中。
所述的脱水柱与冷却集液管之间还设有节流阀。
一种有机半挥发物采样装置的应用，在实际应用时具备包括以下步骤：
步骤(1)：连接各管路，接口处涂覆密封胶或凡士林，避免抽气采样时发生泄漏从而影响脱水采样的效果；
步骤(2)：预先烘干干燥剂，置于真空器中冷却，然后迅速将干燥剂装入脱水柱中，形成干燥剂填充层；
步骤(3)：安装好冷却集液管和顶空瓶，用于收集经脱水后的待测样品；
步骤(4)：正式采样前，先打开抽气泵预抽气0.5小时-1小时，除去采样管路中的杂质组分，之后正常抽气采样；
步骤(5)：打开压缩机，启动加热工作端和制冷工作端，加热螺旋盘管利用致冷剂液化放出的热量对脱水柱进行加热，挥发有机物通过干燥剂填充层进行脱水处理，制冷螺旋盘管利用致冷剂蒸发吸热使挥发有机物冷凝成液滴，沿冷却集液管滴入顶空瓶中，供检测用；
步骤(6)：采样完成之后，关闭抽气泵，立即密闭顶空瓶，以测试备用，并关闭压缩机。
本发明装置中，采样单元是由通过磨口连接的玻璃进样导管、脱水柱、过滤导管、冷却集液管和内置顶空瓶的排气导管组成，呈倒u型结构，进气端连接采样管线，排气端依次连接调节阀门、流量计和抽气泵。温控单元主要由缠绕包裹在脱水柱上的加热螺旋盘管、缠绕包裹在冷却集液管上的制冷螺旋盘管及压缩机组成。采样单元中的脱水柱和玻璃纤维导气绳可有效防止干燥剂(例如氧化钙)与水反应过程中产生氢氧化钙的膨胀压紧堵塞现象，使含挥发有机物的气体能有效脱水，采集的样品能直接用于气质联用-顶空进行分析。温控单元中的压缩机具有两个工作端，可同时为脱水柱加热保温和为冷凝收集管制冷，效率高、节省能源，装置结构紧凑。
与现有技术相比，本发明针对所测定有机半挥发物，采用带前置脱水柱，包括采样单元和温控单元，之后进行气质联用-顶空测定，具有以下特点：
1)采用中间带有玻璃纤维导气绳的脱水柱，可有效防止氧化钙与水反应过程中产生的膨胀压紧堵塞现象，使含挥发有机物的气体能有效脱水，采集的样品能直接用于气质联用-顶空进行分析；
2)使用热泵压缩机的两个工作端同时为脱水柱加热保温和为冷却集液管制冷，效率高、节省能源，结构紧凑；
3)顶空瓶置于采样装置内部，所采集的样品无法后继转移，更适用于便携式气质联用的顶空现场分析；
4)采样装置为全玻璃结构，化学稳定性好，对挥发有机物无吸附作用；
5)接口处采用玻璃磨口的连接方式，可方便迅速的更换顶空瓶和脱水柱；
6)成本低，工作可靠，易于维护，可应用于危险化学品事故现场，适用于气温高、有大量水汽存在的情况。
附图说明
图1为本发明整体结构示意图；
图中标记说明：
1—节流阀、2—过滤导管、3—加热螺旋盘管、4—脱水柱、5—导气绳、6—干燥剂填充层、7—筛板、8—采样管口、9—进样导管、10—压缩机、11—泡沫绝热层、12—致冷螺旋盘管、13—冷却集液管、14—流量计和抽气泵接口、15—排气导管、16—顶空瓶。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例：
如图1所示，一种有机半挥发物采样装置，该装置包括采样单元以及与采样单元配合使用的温控单元，采样单元包括与外界采样管线相连通的进样导管9、依次与进样导管9相连接的脱水柱4、过滤导管2、冷却集液管13以及内置顶空瓶16的排气导管15，温控单元包括缠绕包裹在脱水柱4上的加热螺旋盘管3、缠绕包裹在冷却集液管13上的制冷螺旋盘管12、压缩机10，压缩机10设有加热工作端及制冷工作端，加热螺旋盘管3与加热工作端相连接，制冷螺旋盘管12与制冷工作端相连接。进样导管9、脱水柱4、过滤导管2、冷却集液管13以及内置顶空瓶16的排气导管15依次连接组合成倒u型结构。内置顶空瓶16的排气导管15的排气端设有流量计和抽气泵接口14，并依次连接调节阀门、流量计及抽气泵。
其中，脱水柱4内设有干燥剂填充层6，该干燥剂填充层6的底部设有筛板7。脱水柱4内部沿气流方向设有导气绳5，该导气绳5插设在干燥剂填充层6中。导气绳5为玻璃纤维导气绳。干燥剂填充层6为氧化钙填充层。加热螺旋盘管3、制冷螺旋盘管12的外侧均包裹有泡沫绝热层11。
冷却集液管13的底部两侧呈弧形向中间收拢形成长条形滴管，并插设在顶空瓶16中。脱水柱4与冷却集液管13之间还设有节流阀1。
本实施例装置中，采样单元是由通过磨口连接的玻璃进样导管9(设有用于连接外界采样管线的采样管口8)、脱水柱4、过滤导管2、冷却集液管13和内置顶空瓶16的排气导管15组成，呈倒u型结构，进气端连接采样管线，排气端依次连接调节阀门、流量计和抽气泵。温控单元主要由缠绕包裹在脱水柱4上的加热螺旋盘管3、缠绕包裹在冷却集液管13上的制冷螺旋盘管12及压缩机10组成。采样单元中的脱水柱4和玻璃纤维导气绳可有效防止干燥剂(例如氧化钙)与水反应过程中产生氢氧化钙的膨胀压紧堵塞现象，使含挥发有机物的气体能有效脱水，采集的样品能直接用于气质联用-顶空进行分析。温控单元中的压缩机10具有两个工作端，可同时为脱水柱4加热保温和为冷凝收集管制冷，效率高、节省能源，装置结构紧凑。
本实施例有机半挥发物采样装置在实际应用时具备包括以下步骤：
步骤(1)：连接各管路，接口处涂覆密封胶或凡士林，避免抽气采样时发生泄漏从而影响脱水采样的效果；
步骤(2)：预先烘干干燥剂，置于真空器中冷却，然后迅速将干燥剂装入脱水柱4中，形成干燥剂填充层6；
步骤(3)：安装好冷却集液管13和顶空瓶16，用于收集经脱水后的待测样品；
步骤(4)：正式采样前，先打开抽气泵预抽气0.5小时-1小时，除去采样管路中的杂质组分，之后正常抽气采样；
步骤(5)：打开压缩机10，启动加热工作端和制冷工作端，加热螺旋盘管3利用致冷剂液化放出的热量对脱水柱4进行加热，挥发有机物通过干燥剂填充层6进行脱水处理，制冷螺旋盘管12利用致冷剂蒸发吸热使挥发有机物冷凝成液滴，沿冷却集液管13滴入顶空瓶16中，供检测用；
步骤(6)：采样完成之后，关闭抽气泵，立即密闭顶空瓶16，以测试备用，并关闭压缩机10。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。