一种改进的快速检测甲醛含量的方法与流程

文档序号:11197246阅读:822来源:国知局
本发明涉及食品安全检测
技术领域
,尤其涉及一种改进的快速检测甲醛含量的方法。
背景技术
:甲醛(分子式:hcho)亦称蚁醛,是最简单的醛类,通常情况下是一种可燃、无色及有刺激性的气体。易溶于水、醇和醚。35~40%的甲醛水溶液叫做福尔马林。甲醛是一种重要的有机原料,主要用于塑料工业、合成纤维、皮革工业、医药、染料和食品等。甲醛被加入到食品中可使食品保质期延长,防止食品变质,起到消毒和杀菌的作用。但是甲醛具有很强的生物细胞蛋白质破坏能力,会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害,麻醉人的中枢神经,可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。世界卫生组织确认甲醛为致畸、致癌物质,是变态反应源,长期接触将导致基因突变。随着人们生活水平的不断提高,人么对自身健康安全问题越来越重视。近几年,甲醛中毒现象不断增加,甲醛污染问题已严重威胁人体健康,引起人们的高度关注。我国食品卫生法明确规定,甲醛和含甲醛的化合物禁止作为食品添加剂使用.但一些不法商贩在水产食品中加入甲醛以达到防腐和增加食品脆性的目地,严重危害了广大消费者的身体健康。如何快速、准备地检测出食品中甲醛的含量,成为了当前研究的重点。基于上述陈述,本发明提出了一种改进的快速检测甲醛含量的方法。技术实现要素:本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种改进的快速检测甲醛含量的方法。一种改进的快速检测甲醛含量的方法,包括以下步骤:s1、取待测食品样本10~30g,超声粉碎后,加入30~50g的重蒸馏水以480~680r/min的转速,高速混合溶解30~50min,然后加入50~80g的乙醇溶液,静置1~2h,分离得含甲醛溶液a;s2、将过量的硅胶表面分子印迹聚合物加入到步骤s1中所得的含甲醛溶液中a,超声分散8~15min,经离心机离心3~5min,得溶液b;s3、将0.1g酚试剂加10~50ml的重蒸馏水溶解,得溶液c,将1g的硫酸铁铵加10~20ml的盐酸溶解,得溶液d;s4、将步骤s2中所得的溶液b和步骤s3中所得的溶液c、溶液d混合后,加重蒸馏水稀释10~50倍,震荡反应3~8min,静置15~30min,经可见光分光光度计测定即可得出结果。优选的,所述步骤s1中的乙醇溶液的浓度为38~55%。优选的,所述步骤s2中的硅胶表面分子印迹聚合物的制备方法为:将二苯并噻吩溶解于氯仿,以200~300r/min的转速搅拌混合,边搅拌边加入甲基丙烯酸和硅胶,然后加入引发剂和交联剂,常温下搅拌混合8~15min后,超声溶解25~40min,并加热至58~76℃,反应16~24h,然后分别用过量的乙醇溶液和质量比为1:1的甲醇和乙酸混合液洗涤15~25min,得硅胶表面分子印迹聚合物。优选的,所述硅胶表面分子印迹聚合物的制备方法中,反应所需的二苯并噻吩、氯仿、甲基丙烯酸、硅胶、引发剂和交联剂的质量比为1:50:2.5:1:1.5:10。优选的,所述步骤s3中的盐酸的浓度为0.1mol/l。优选的,所述步骤s4中溶液b、溶液c和溶液d的质量比为1:0.5:1.5。本发明提出的一种改进的快速检测甲醛含量的方法,其具有快速、准确、灵敏度高的特点,最低检测度为0.02ppm,能有效的检测出食品中违法添加的微量甲醛,本发明通过添加过量的硅胶表面分子印迹聚合物事先与待测食品粉末溶解液,相比于传统的酚试剂甲醛检测法,有效的排除了二氧化硫对甲醛检测结果的干扰,提高了检测结果的准确度,本发明操作简单,通过反应分析结果能有效的检测出食品中甲醛的含量,值得推广。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。实施例一本发明提出的一种改进的快速检测甲醛含量的方法,包括以下步骤:s1、取待测食品样本15g,超声粉碎后,加入35g的重蒸馏水以580r/min的转速,高速混合溶解40min,然后加入55g的浓度为48%的乙醇溶液,静置1.5h,分离得含甲醛溶液a;s2、按质量比1:50:2.5:1:1.5:10将二苯并噻吩溶解于氯仿,以250r/min的转速搅拌混合,边搅拌边加入甲基丙烯酸和硅胶,然后加入引发剂和交联剂,常温下搅拌混合12min后,超声溶解30min,并加热至65℃,反应20h,然后分别用过量的乙醇溶液和质量比为1:1的甲醇和乙酸混合液洗涤25min,得硅胶表面分子印迹聚合物,将过量的硅胶表面分子印迹聚合物加入到步骤s1中所得的含甲醛溶液中a,超声分散12min,经离心机离心4min,得溶液b;s3、将0.1g酚试剂加40ml的重蒸馏水溶解,得溶液c,将1g的硫酸铁铵加15ml的浓度为0.1mol/l的盐酸溶解,得溶液d;s4、按质量比1:0.5:1.5,将步骤s2中所得的溶液b和步骤s3中所得的溶液c、溶液d混合后,加重蒸馏水稀释40倍,震荡反应6min,静置20min,经可见光分光光度计测定即可得出结果。实施例二本发明提出的一种改进的快速检测甲醛含量的方法,包括以下步骤:s1、取待测食品样本20g,超声粉碎后,加入40g的重蒸馏水以480r/min的转速,高速混合溶解50min,然后加入65g的浓度为55%的乙醇溶液,静置2h,分离得含甲醛溶液a;s2、按质量比1:50:2.5:1:1.5:10将二苯并噻吩溶解于氯仿,以200r/min的转速搅拌混合,边搅拌边加入甲基丙烯酸和硅胶,然后加入引发剂和交联剂,常温下搅拌混合8min后,超声溶解35min,并加热至76℃,反应18h,然后分别用过量的乙醇溶液和质量比为1:1的甲醇和乙酸混合液洗涤20min,得硅胶表面分子印迹聚合物,将过量的硅胶表面分子印迹聚合物加入到步骤s1中所得的含甲醛溶液中a,超声分散10min,经离心机离心5min,得溶液b;s3、将0.1g酚试剂加20ml的重蒸馏水溶解,得溶液c,将1g的硫酸铁铵加20ml的浓度为0.1mol/l的盐酸溶解,得溶液d;s4、按质量比1:0.5:1.5,将步骤s2中所得的溶液b和步骤s3中所得的溶液c、溶液d混合后,加重蒸馏水稀释30倍,震荡反应3min,静置15min,经可见光分光光度计测定即可得出结果。实施例三本发明提出的一种改进的快速检测甲醛含量的方法,包括以下步骤:s1、取待测食品样本25g,超声粉碎后,加入45g的重蒸馏水以680r/min的转速,高速混合溶解30min,然后加入75g的浓度为38%的乙醇溶液,静置1h,分离得含甲醛溶液a;s2、按质量比1:50:2.5:1:1.5:10将二苯并噻吩溶解于氯仿,以300r/min的转速搅拌混合,边搅拌边加入甲基丙烯酸和硅胶,然后加入引发剂和交联剂,常温下搅拌混合8min后,超声溶解40min,并加热至58℃,反应22h,然后分别用过量的乙醇溶液和质量比为1:1的甲醇和乙酸混合液洗涤15min,得硅胶表面分子印迹聚合物,将过量的硅胶表面分子印迹聚合物加入到步骤s1中所得的含甲醛溶液中a,超声分散15min,经离心机离心3min,得溶液b;s3、将0.1g酚试剂加50ml的重蒸馏水溶解,得溶液c,将1g的硫酸铁铵加10ml的浓度为0.1mol/l的盐酸溶解,得溶液d;s4、按质量比1:0.5:1.5,将步骤s2中所得的溶液b和步骤s3中所得的溶液c、溶液d混合后,加重蒸馏水稀释10倍,震荡反应8min,静置30min,经可见光分光光度计测定即可得出结果。本发明实施例一~三中提出的改进的快速检测甲醛含量的方法,相比于传统的酚试剂甲醛检测法,有效的排除了二氧化硫对甲醛检测结果的干扰,提高了检测结果的准确度。分别测试本发明实施例一~三中提出的改进的快速检测甲醛含量的方法的最低检测度,得出如下结果:实施例一二三最低检测度0.03ppm0.02ppm0.05ppm以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本
技术领域
的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12
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