用于原位与光学监测与同步辐射的高温加热腔的制作方法

本发明涉及材料高温力学性能测试领域，特别涉及一种材料微观力学性能原位测试领域，尤指一种用于原位与光学监测与同步辐射的高温加热腔。是一种集成高分辨率光学成像和同步辐射分析功能的高温环境加载装置。可在高真空度或惰性气体保护环境下对材料进行高温加载与温度检测，通过光学成像和同步辐射分析的同时表征，可建立材料微结构演化行为和高温环境间的相关性，为深入理解材料高温服役性能提供测试装备。

背景技术：

力热耦合材料力学测试是获取结构材料高温服役性能的直接手段。在航空发动机和核电装置等领域，涡轮叶片（如镍基单晶高温合金）和核电材料（如铅基反应堆流道）常工作在高温重载的服役工况下。如何实现高温温度场的均布加载和受热结构件的高精度温度检测是开发力热耦合高温加载系统的关键，亦是评估材料基本高温力学性能（蠕变特性、应力松弛特性和高温疲劳特性等）和服役安全性的关键。

以立方式、圆柱式、球状式等腔体式布局的高温加载系统（装置）是力热耦合测量技术中较为常见的装置。而在超高温加载系统中，考虑到腔体内残余空气会导致被测样品表层发生氧化，从而导致测试对象产生氧化层异质结构，进而影响对基体材料的评估与后续表征。因此，基于较高温度的测试需求，高温腔体内常采用真空处理或填充化学稳定性优异的惰性防护气体。据此，球状式腔体在热力耦合科学研究和工程应用中更为常见。

随着扫描电子显微成像技术、x射线晶体衍射技术、同步辐射表征技术和光学显微成像技术等在材料微观力学性能测试领域的广泛集成和拓展应用，基于多种表征手段同步监测的原位力学测试技术在结构材料和功能材料的微观力学行为和变形损伤机制研究中的作用愈发突出。例如，采用光学显微成像技术和显微ct技术的同步表征，可直观获取材料表面形貌和内部三维微区结构。与此同时，现有高温加热腔（如蠕变试验机采用的加热炉）因其结构、布局和样品加持方法的限制，尚难以实现与光学显微组件的集成。进一步，从技术集成难度的角度看，一方面，考虑到外部组件（如力学加载单元、x射线光路及衍射单元和同步辐射光源等）集成于扫描电子显微镜需克服电镜腔体内的真空和复杂电磁环境，同时需与密闭式的有限空间腔体嵌入式安装，而过高的环境温度不可避免的会对电镜的电子枪（钨灯丝组件等）产生不良影响，因此，在扫描电子显微镜腔体内直接实现多种表征手段同步观测的高温力学性能测试存在技术瓶颈。另一方面，高分辨率x射线衍射分析或同步辐射分析中的x射线源需与被测样品之间互成周期性连续可变夹角，因此，高温加热腔应具备以其中轴线为旋转轴的转动自由度。

综上，可集成于材料微观力学性能原位测试的高温加热腔尚需拓展与多种表征观测技术的通用集成性，而实现材料在高温服役工况下的表面形貌和内部结构的双重同步表征利于对材料微观组织结构演化和失效机制的准确评估。结合对提升关键结构材料的高温服役工况下的安全性的迫切需要，开发一种集成光学显微成像和同步辐射表征的表面形貌/三维结构同时监测的高温加热腔是十分必要的。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种用于原位与光学监测与同步辐射的高温加热腔，解决了现有技术存在的上述问题。本发明通过集成沉陷式光学显微成像功能和自转式同步辐射表征功能，依托本发明实现的高温加热腔，可构建出样品表面形貌和内部三维结构同步监测的恒温原位力学测试测试。与此同时，通过集成（气氛）端口，亦可在加热腔内部构建出近真空低压环境或特征气氛环境，即可在防止氧化的前提下实现多种服役环境加载。在高温腔外壁处通过法兰端盖集成了八组卤素加热灯和热电偶端子，同时集成了力学加载端口和视窗端口。本发明的机械主体单元的长、宽和高分别为346mm、330mm和396mm。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现：

用于原位与光学监测与同步辐射的高温加热腔，包括复合腔体单元、高温加载单元、温度检测单元、原位监测单元和窗口冷却单元，其中，复合腔体单的加热灯端盖2、热电偶端盖10和光学组件端盖7分别与高温加载单元中的卤素加热灯1、温度检测单元中的热电偶端子9和原位监测单元中的光学成像组件5刚性连接；原位监测单元中的薄壁铝板15通过密封胶圈固定安装于加热腔中层固定端14和加热腔下层固定端18之间，且从动盘式齿轮19通过盘面螺栓刚性连接于加热腔下层固定端18断面的螺纹内孔处；窗口冷却单元中的石英观测窗12、力学加载端口17和真空气氛端口23分别通过窗体、端口端盖与复合腔体单元的加热腔中层固定端14、加热腔下层固定端18和原位监测单元中的薄壁铝板15刚性固连。

所述的复合腔体单元是：加热腔移动端4、加热腔中层固定端14和加热腔下层固定端18为球状结构的不同部分，其剖面内嵌有绝热材料，各部分腔体外缘处具有环形凹槽，内填充密封垫圈，实现球形加热腔体的真空密封；加热腔下层合页25通过合页锁紧螺母27与加热腔上层合页26相连组成合页子单元，控制加热腔移动端4的开合。

所述的高温加载单元是：卤素加热灯1通过加热灯端盖连接螺栓3与加热灯端盖2固定连接，加热灯端盖2处设有环形凹槽结构，通过环形密封垫圈与加热腔移动端4和加热腔下层固定端18紧密贴合，实现高温加载单元处的真空密封防护。

所述的温度检测单元是：热电偶端盖10通过环形密封垫圈与加热腔移动端4和加热腔下层固定端18紧密贴合，八组热电偶端子9呈球面包络式均匀分布。

所述的窗口冷却单元是：四组石英观测窗12对称安装于加热腔移动端4和加热腔下层固定端18，力学加载端口17外接材料力学性能测试的夹持机构或传动单元，为高温力学性能试验提供预留开放式端口；两组相对真空气氛端口23外接真空泵，构建腔体内的低气压环境，或向腔体内填充惰性保护气体，从而构建材料力学性能测试的惰性气氛环境；冷却流道入口11、冷却流道出口13、力学加载水冷进口16和力学加载水冷出口21通过柔性耐高温软管连接，对复合腔体单元外壁的冷却。

所述的高温加载单元和温度检测单元中的卤素加热灯1和热电偶端子9为八组，呈球面包络式均匀分布；八组卤素加热灯1具有抛物形聚光面，其发光点位于复合腔体包络的虚拟正立方体的八个顶端处，被测高温样品处于复合腔体的球心处，即为八组热电偶端子9的前端探针所构成虚拟球面的球心。

所述的原位监测单元实现对被测高温样品光学表面形貌和三维特征结构同步辐射的同时表征，其中，光学成像组件5的前端物镜具有连续变倍功能，通过光学组件定位销6与光学组件端盖7的内壁实现定位，光学组件端盖7通过光学组件密封圈8与加热腔移动端4相应内孔实现紧固密封，加热腔移动端4的顶端开口处连接有光学组件真空套管28，光学组件真空套管28延其轴线向加热腔球体球心处延伸至与被测高温样品接近，光学组件真空套管28前端端面与光学组件真空端盖30之间嵌有成像石英观测窗29，且光学成像组件5的前端物镜具有连续变倍功能，因此，采用沉陷式光学成像设计实现对被加热样品的形貌监测；与此同时，本发明原位同步辐射表征功能的实现依托于薄壁铝板15与高温加热腔沿其纵轴线的回转运动，其中，加热腔中层固定端14和加热腔下层固定端18之间的薄壁铝板15中心处的厚度为100微米，一组x射线同步辐射光源可穿透薄壁铝板15，继而穿透被测高温样品，经闪烁体、反射镜和高分辨率光学成像组件等同步辐射光路，从而对被测高温样品进行晶体衍射表征，并形成被测高温样品的高分辨率三维重构形貌。高温加热腔沿其纵轴线的回转运动依托由从动盘式齿轮19、旋转平台基座20、旋转平台电机法兰22和旋转平台电机24组成的回转运动子单元。其中旋转平台电机24通过旋转平台电机法兰22固定安装在旋转平台基座20上，旋转平台电机24转子输出端的主动直齿圆柱齿轮与通过盘面螺栓承载加热腔下层固定端18的从动盘式齿轮19啮合传动，从而实现高温加热腔的回转运动速度调节。

所述的加热腔移动端4、加热腔中层固定端14和加热腔下层固定端18的剖面均由陶瓷受热体、绝热材料和加热炉外壁组成；外壁内部设计有蛇形冷却通道，构成高温加热腔冷的冷却内循环系统，该通道的冷却液进口和出口均与石英观测窗12外壁处的冷却流道入口11、冷却流道出口13以及力学加载端口17连接处的力学加载水冷进口16、力学加载水冷出口21连通，即高温加热腔冷却外循环系统的介质通道与固连在加热炉外壁上的多组石英观测窗12的端盖和力学加载端口17互为连通。

所述的用于原位与光学监测与同步辐射的高温加热腔的寸为346mm×330mm×396mm。

本发明的有益效果在于：本发明结构紧凑，主体尺寸为346mm×330mm×396mm。与现有技术相比，本发明可实现对被测样品的均布高温加载，即可构建不同形状规格样品中的均匀温度场，有效避免了样品不同区域温度梯度对其宏观和微区高温服役性能评估结果的影响。与此同时，本发明将光学成像技术与同步辐射表征技术集成于高温加热腔，可实现对北侧高温样品表面形貌和内部三维结构的同步高分辨率表征。在高温加载条件下，本发明集成了真空（气氛）端口，可有效避免样品表面氧化。此外，本发明将高温加热腔外壁处的冷却流道进出口端与实体观测窗集成，腔壁内部开通了均匀分布的蛇形冷却通道，可减少高温加热腔外围冷却管路的布局，提高了加热腔的集成度和便携度。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为本发明的整体外观结构示意图；

图2为本发明的俯视示意图；

图3为本发明中光学显微观测单元布局图；

图4为本发明的环形包络式加热方法示意图；

图5为本发明的环形包络式温度检测方法示意图；

图6为本发明的冷却方式示意图；

图7为本发明的同步辐射测试原理图。

图中：图中：1、卤素加热灯；2、加热灯端盖；3、加热灯端盖连接螺栓；4、加热腔移动端；5、光学成像组件；6、光学组件定位销；7、光学组件端盖；8、光学组件密封圈；9、热电偶端子；10、热电偶端盖；11、冷却流道入口；12、石英观测窗；13、冷却流道出口；14、加热腔中层固定端；15、薄壁铝板；16、力学加载水冷进口；17、力学加载端口；18、加热腔下层固定端；19、从动盘式齿轮；20、旋转平台基座；21、力学加载水冷出口；22、旋转平台电机法兰；23、真空气氛端口；24、旋转平台电机；25、加热腔下层合页；26、加热腔上层合页；27、合页锁紧螺母；28、光学组件真空套管；29、成像石英观测窗；30、光学组件真空端盖。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。

参见图1至图7所示，本发明的用于原位与光学监测与同步辐射的高温加热腔，是一种可用于材料高温服役工况下力学性能测试评估的环境腔。包括复合腔体单元、高温加载单元、温度检测单元、原位监测单元和窗口冷却单元，其中，复合腔体单的加热灯端盖2、热电偶端盖10和光学组件端盖7分别与高温加载单元中的卤素加热灯1、温度检测单元中的热电偶端子9和原位监测单元中的光学成像组件5刚性连接；原位监测单元中的薄壁铝板15通过密封胶圈固定安装于加热腔中层固定端14和加热腔下层固定端18之间，且从动盘式齿轮19通过盘面螺栓刚性连接于加热腔下层固定端18断面的螺纹内孔处；窗口冷却单元中的石英观测窗12、力学加载端口17和真空气氛端口23分别通过窗体、端口端盖与复合腔体单元的加热腔中层固定端14、加热腔下层固定端18和原位监测单元中的薄壁铝板15刚性固连。

所述的复合腔体单元包括加热腔移动端4、加热腔中层固定端14、加热腔下层固定端18、加热腔下层合页25、加热腔上层合页26和合页锁紧螺母27等。其中加热腔移动端4、加热腔中层固定端14和加热腔下层固定端18为球状结构的不同部分，其剖面内嵌有绝热材料，各部分腔体外缘处具有环形凹槽，内填充密封垫圈，实现球形加热腔体的真空密封；加热腔下层合页25通过合页锁紧螺母27与加热腔上层合页26相连组成合页子单元，控制加热腔移动端4的开合。

所述的高温加载单元包括卤素加热灯1、加热灯端盖2和加热灯端盖连接螺栓3。其中卤素加热灯1通过加热灯端盖连接螺栓3与加热灯端盖2固定连接，加热灯端盖2处设有环形凹槽结构，通过环形密封垫圈与加热腔移动端4和加热腔下层固定端18紧密贴合，实现高温加载单元处的真空密封防护。

所述的温度检测单元包括热电偶端子9和热电偶端盖10。其中热电偶端盖10通过环形密封垫圈与加热腔移动端4和加热腔下层固定端18紧密贴合，八组热电偶端子9呈球面包络式均匀分布。

所述的包括光学成像组件5、光学组件定位销6、光学组件端盖7、薄壁铝板15、从动盘式齿轮19、旋转平台基座20、旋转平台电机法兰22、旋转平台电机24、光学组件真空套管28、成像石英观测窗29和光学组件真空端盖30等。其中光学成像组件5用于实时监测被测高温样品的表面组织形貌，穿透薄壁铝板15的同步辐射光源用于分析被测样品的晶体衍射信息和三维结构特征。

所述的窗口冷却单元包括冷却流道入口11、石英观测窗12、冷却流道出口13、力学加载水冷进口16、力学加载端口17、力学加载水冷出口21和真空气氛端口23等。其中，四组石英观测窗12对称安装于加热腔移动端4和加热腔下层固定端18，用于对样品受热状态的宏观观察。力学加载端口17外接材料力学性能测试的夹持机构或传动单元，为高温力学性能试验提供预留开放式端口；两组相对真空气氛端口23外接真空泵，构建腔体内的低气压环境，或向腔体内填充惰性保护气体，从而构建材料力学性能测试的惰性气氛环境；冷却流道入口11、冷却流道出口13、力学加载水冷进口16和力学加载水冷出口21通过柔性耐高温软管连接，对复合腔体单元外壁的冷却。

所述的高温加载单元和温度检测单元中的卤素加热灯1和热电偶端子9为八组，呈球面包络式均匀分布；八组卤素加热灯1具有抛物形聚光面，其发光点位于复合腔体包络的虚拟正立方体的八个顶端处，被测高温样品处于复合腔体的球心处，即为八组热电偶端子9的前端探针所构成虚拟球面的球心。

所述的原位监测单元实现对被测高温样品光学表面形貌和三维特征结构同步辐射的同时表征，其中，光学成像组件5的前端物镜具有连续变倍功能，通过光学组件定位销6与光学组件端盖7的内壁实现定位，光学组件端盖7通过光学组件密封圈8与加热腔移动端4相应内孔实现紧固密封，加热腔移动端4的顶端开口处连接有光学组件真空套管28，光学组件真空套管28延其轴线向加热腔球体球心处延伸至与被测高温样品接近，光学组件真空套管28前端端面与光学组件真空端盖30之间嵌有成像石英观测窗29，且光学成像组件5的前端物镜具有连续变倍功能，因此，采用沉陷式光学成像设计实现对被加热样品的形貌监测；与此同时，本发明原位同步辐射表征功能的实现依托于薄壁铝板15与高温加热腔沿其纵轴线的回转运动，其中，加热腔中层固定端14和加热腔下层固定端18之间的薄壁铝板15中心处的厚度为100微米，一组x射线同步辐射光源可穿透薄壁铝板15，继而穿透被测高温样品，经闪烁体、反射镜和高分辨率光学成像组件等同步辐射光路，从而对被测高温样品进行晶体衍射表征，并形成被测高温样品的高分辨率三维重构形貌。高温加热腔沿其纵轴线的回转运动依托由从动盘式齿轮19、旋转平台基座20、旋转平台电机法兰22和旋转平台电机24组成的回转运动子单元。其中旋转平台电机24通过旋转平台电机法兰22固定安装在旋转平台基座20上，旋转平台电机24转子输出端的主动直齿圆柱齿轮与通过盘面螺栓承载加热腔下层固定端18的从动盘式齿轮19啮合传动，从而实现高温加热腔的回转运动速度调节。

所述的加热腔移动端4、加热腔中层固定端14和加热腔下层固定端18的剖面均由陶瓷受热体、绝热材料和加热炉外壁组成；为降低加热炉外壁温度，外壁内部设计有蛇形冷却通道，构成高温加热腔冷的冷却内循环系统，该通道的冷却液进口和出口均与石英观测窗12外壁处的冷却流道入口11、冷却流道出口13以及力学加载端口17连接处的力学加载水冷进口16、力学加载水冷出口21连通，即高温加热腔冷却外循环系统的介质通道与固连在加热炉外壁上的多组石英观测窗12的端盖和力学加载端口17互为连通。

所述的用于原位与光学监测与同步辐射的高温加热腔的寸为346mm×330mm×396mm。

参见图1至图7，本发明所涉及的用于原位与光学监测与同步辐射的高温加热腔，该加热腔机械单元的主体尺寸为346mm×330mm×396mm，适用于被测高温样品的特征尺寸为厘米级。由复合腔体单元、高温加载单元、温度检测单元、原位监测单元和窗口冷却单元组成。本发明通过环形包络式共焦卤素灯加热组件实现高温加载，同时通过共焦热电偶组件实现服役温度检测。采用沉陷式光学成像设计实现对被加热样品的形貌监测，并通过集成薄壁铝板和电动转位机构，实现被加热样品的原位同步辐射标准。与此同时，通过集成真空（气氛）组件和力学加载端口，本发明亦可构建具有真空或惰性气体环境的腔体环境，可为材料在高温服役状态下的力学性能测试提供有效工具。

考虑到本发明中的薄壁铝板15处预留了力学加载端口，因此，本发明的直接作用是为高温力热耦合测试提供高温环境和原位监测的集成组件。

本发明采用由下至上、由内至外的安装方式。旋转平台基座20通过螺纹连接方式与气浮隔振台或其他刚性基座连接，为高温加热腔的支撑部件。旋转平台电机24为高温加热腔机械单元回转运动的驱动动力源，从动盘式齿轮19为高温加热腔底部回转单元的传动链末端，加热腔下层固定端18与其通过螺纹连接方式固连。在完成加热腔下层固定端18的安装之前，将底部四组卤素加热灯1与加热灯端盖2螺接，卤素加热灯1外壁包络着耐高温橡胶圈，该橡胶圈与加热腔下层固定端18外壁处的同轴内孔套接，橡胶圈用于轴孔连接处的真空防护。与此同时，加热灯端盖2的端面处加工有环形凹槽，与之配合的加热腔下层固定端18端面亦加工有位置和形状一致的环形凹槽，一组凹槽间的填充介质亦为起到真空防护作用的耐高温橡胶圈。类似地，与加热腔下层固定端18端面固连的四组热电偶端子9和热电偶端盖10亦采用相同的真空防护方法和机械安装方式。此外，由于高温加热腔剖面的内层为陶瓷受热体，而采用的卤素加热灯1的功率为300w，当八组卤素加热灯1通过定心辐射方式辐照到样品表面时，通过分析，样品的实际温度高于1000℃。因此，为降低加热炉外壁的表层温度，加热腔体的中间层为具有极低热传导系数的绝热材料。在完成加热腔下层固定端18的定位与安装后，薄壁铝板15镶嵌在加热腔下层固定端18上层端面的环形凹槽内，铝板与凹槽的间隙处亦填充有双层耐高温橡胶圈。薄壁铝板15与力学加载端口17通过焊接方式固连，与力学加载端口17一体化设计的力学加载水冷进口16和力学加载水冷出口21亦为焊接组件，力学加载端口17与热腔下层固定端18外壁的冷却水进出口保持连同。类似地，加热腔中层固定端14与薄壁铝板15亦采用相同方式由耐高温橡胶圈挤压内壁实现固定安装。由加热腔下层合页25、加热腔上层合页26和合页锁紧螺母27组成的合页子单元可实现加热腔移动端4绕合页轴的旋转，即可根据需要如更换样品打开或关闭加热腔移动端4。热腔移动端4外壁处的卤素加热灯1、加热灯端盖2、热电偶端子9、热电偶端盖10和石英观测窗12亦采用前述安装方式。需要说明的是，本发明涉及的各组卤素加热灯1、热电偶端子9和石英观测窗12的轴线共心相交于被测样品的几何中心处，但为避免在抽真空或注入惰性保护气体过程中高速气流对样品的直接正面冲击，一组相对的真空气氛端口23采用水平式布局。实际测试过程中，可根据服役温度的不同设定值，选择性的对真空度或惰性气体压力进行设定。在完成温度场加载后，可通过电动对焦功能调节光学成像组件5的成像焦距，当采用同步辐射方法对样品内部三维形貌进行原位表征时，宜根据成像分辨率要求调节旋转平台电机24的输出转速。

以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。