[技术领域]
本发明涉及微量元素检测技术领域，尤其涉及一种富集能力强，操作简单，且可同时检测多种元素的icp萃取检测水中痕量汞、镉的方法。
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背景技术：
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重金属污染在工业兴起后，一直是一个被关注的问题，一般重金属产生毒性的范围大约在1-10mg/l之间，毒性较强的金属如汞、镉等产生毒性的质量浓度范围在0.01-0.001mg/l之间。汞和镉的来源有很多，如废旧电池含有汞、镉等重金属有毒物质，若对废旧电池进行填埋，随着时间推移，电池的外壳会被腐蚀穿孔，导致有害物质进入土壤、水体中，对环境造成污染；工厂不按指标排放污水，造成水体中重金属含量超标，汞和镉可以在生物体内积累，具有神经毒性，通常通过皮肤、呼吸道和消化道被人体吸收，有致癌作用，水俣病就是汞中毒的一种。
重金属汞、镉的前处理和检测，目前多采用传统的双硫腙分光光度法和gb/t7468-1987、gb/t7475-1987水质测定以及相关标准中主要采用的冷原子吸收分光光度法、原子吸收法和原子荧光法等，其中部分标准方法在灵敏度、精密度、准确度等方面已不能满足痕量分析要求，双硫腙分光光度法因其成本较低、仪器使用简便、准确度较高、重现性较好等优点而得到广泛使用，但令人遗憾的是这种方法需要使用大量有机溶剂(氯仿)进行液-液萃取，以实现富集分离，这样不仅没有体现出选择性、耗费时间较长、浪费试剂，且氯仿的广泛使用也会对环境和人体造成一定的危害和影响。
近年来人们开始加强绿色环保意识，浊点萃取(简称cpe)逐渐成为近年来实验者们亲睐的一种环保型的萃取方法，浊点萃取的原理是根据中性表面活性剂中疏水、亲水基团的溶解性质和浊点现象，通过改变实验参数如ph、温度等，从水相中分离疏水、亲水性物质的一种纯化的分析方法，它适宜大规模生产，浊点萃取相对于传统的液-液提取技术，具有以下几种优点：①使用的范围较广泛，从目标物中的提取效率高，富集倍数较大；②无需使用有毒和有害的有机试剂，满足了绿色检测的理念，成本低廉，有较高的经济效益；③实验操作简单方便，所消耗的时间较短；④与仪器分析法联用方便等。
电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)具有极低的检出限、较宽的线性范围、多元素快速分析等优势，是国际上普遍认可和广泛应用的环境水痕量元素分析方法，因此，在我国的环境检测技术领域中采用icp-ms法取代其他方法是势在必行的。
基于上述问题，本领域的技术人员进行了大量的研发和实验，也使得利用icp萃取法检测微量元素的准确度和实用性得以快速提升。
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技术实现要素：
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为克服现有技术所存在的问题，本发明提供一种富集能力强，操作简单，且可同时检测多种元素的icp萃取检测水中痕量汞、镉的方法。
本发明解决技术问题的方案是提供一种icp萃取检测水中痕量汞、镉的方法，包括以下步骤，
s1：预备圆底离心塑料管，并在该圆底离心塑料管中加入ph＝7.0的样品溶液10ml；滴入两滴中性红指示液，用调色剂调色溶液至黄色，加入络合剂与样品溶液充分混合形成疏水性离子缔合物，摇匀静置后用缓冲溶液调节混合溶液的ph至5.0；
s2：在步骤s2所得的样品溶液中继续添加1ml吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液和1ml体积分数为20％的tritonx-114溶液；并倒入去离子水将圆底离心塑料管中的溶液整体稀释至20ml；采用搅拌设备对圆底离心塑料管中的溶液进行均匀搅拌，持续10分钟；整个搅拌过程保持溶液温度在50-70摄氏度之间的范围；
s3：将搅拌完成的圆底离心塑料管放置于离心机中以5000r/min离心10分钟；并立即放入冷冻环境中冷却20分钟，使得溶液表面活性剂相成为粘滞的液相粘附在管壁上，小心反转离心管弃去水相；
s4：将步骤s3中圆底离心塑料管内部的表面活性剂相用体积分数为15％的硝酸溶液稀释、摇匀；
s5：利用icp分析仪对步骤s4中的溶液进行分析检测；
s6:记录检测得到的水中痕量汞、镉的含量。
优选地，所述步骤s1中的缓冲溶液为为ph为8.5的硼砂-硼酸混合液。
优选地，所述步骤s1中的调色剂为体积比为10:1的氨水和二次蒸馏水的氨水溶液。
优选地，所述步骤s4中稀释、摇匀的时间不少于20分钟。
优选地，所述步骤s2中吡咯烷二硫代氨基甲酸铵为络合剂，tritonx-114为表面活性剂。
优选地，所述浊点萃取步骤要严格按照调色、调ph值、加热、离心、冷却、分层、稀释的顺序进行。
优选地，所述步骤s5中利用icp分析仪对溶液进行分析检测的过程中，保持溶液的温度范围在35-45摄氏度之间。
优选地，所述步骤s1中在圆底离心塑料管中加入ph＝7.0的样品溶液10ml后，静置20至30分钟时间，再滴入两滴中性红指示液。
与现有技术相比，本发明一种icp萃取检测水中痕量汞、镉的方法通过采用调色、调ph值、加热、离心、冷却、分层、稀释的顺序进行水中微量元素的检测，尤其是采用icp分析仪进行最终的元素含量的确定，在本工艺流程中加入调色、离心震动、温度控制等技术特征，不仅可以保证检测过程的更加准确，精确度提高，而且操作简易，便于实际的处理，且不会带来较大的污染，有利于推广应用。
[附图说明]
图1是本发明一种icp萃取检测水中痕量汞、镉的方法的流程示意图。
[具体实施方式]
为使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定此发明。
请参阅图1，本发明一种icp萃取检测水中痕量汞、镉的方法1，包括以下步骤，
s1：预备圆底离心塑料管，并在该圆底离心塑料管中加入ph＝7.0的样品溶液10ml；滴入两滴中性红指示液，用调色剂调色溶液至黄色，加入络合剂与样品溶液充分混合形成疏水性离子缔合物，摇匀静置后用缓冲溶液调节混合溶液的ph至5.0；
s2：在步骤s2所得的样品溶液中继续添加1ml吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液和1ml体积分数为20％的tritonx-114溶液；并倒入去离子水将圆底离心塑料管中的溶液整体稀释至20ml；采用搅拌设备对圆底离心塑料管中的溶液进行均匀搅拌，持续10分钟；整个搅拌过程保持溶液温度在50-70摄氏度之间的范围；
s3：将搅拌完成的圆底离心塑料管放置于离心机中以5000r/min离心10分钟；并立即放入冷冻环境中冷却20分钟，使得溶液表面活性剂相成为粘滞的液相粘附在管壁上，小心反转离心管弃去水相；
s4：将步骤s3中圆底离心塑料管内部的表面活性剂相用体积分数为15％的硝酸溶液稀释、摇匀；
s5：利用icp分析仪对步骤s4中的溶液进行分析检测；
s6:记录检测得到的水中痕量汞、镉的含量。
通过采用调色、调ph值、加热、离心、冷却、分层、稀释的顺序进行水中微量元素的检测，尤其是采用icp分析仪进行最终的元素含量的确定，在本工艺流程中加入调色、离心震动、温度控制等技术特征，不仅可以保证检测过程的更加准确，精确度提高，而且操作简易，便于实际的处理，且不会带来较大的污染，有利于推广应用。
优选地，所述步骤s1中的缓冲溶液为为ph为8.5的硼砂-硼酸混合液。使用效果好。
优选地，所述步骤s1中的调色剂为体积比为10:1的氨水和二次蒸馏水的氨水溶液。
优选地，所述步骤s4中稀释、摇匀的时间不少于20分钟。稀释摇匀的时间控制是通过较多的重复实验后得出的，可以进一步保证表面活性剂相的稀释效果，为后续的检测提供准确的检测基础。
优选地，所述步骤s2中吡咯烷二硫代氨基甲酸铵为络合剂，tritonx-114为表面活性剂。
优选地，所述浊点萃取步骤要严格按照调色、调ph值、加热、离心、冷却、分层、稀释的顺序进行。
优选地，所述步骤s5中利用icp分析仪对溶液进行分析检测的过程中，保持溶液的温度范围在35-45摄氏度之间。
优选地，所述步骤s1中在圆底离心塑料管中加入ph＝7.0的样品溶液10ml后，静置20至30分钟时间，再滴入两滴中性红指示液。
实际使用过程中，还可以通过icp萃取检测法检测产品的含金量，应用在珠宝领域，并通过一系列的检测，最终确保每件高纯亮99999高纯金饰品金含量等于或大于999.99‰。
与现有技术相比，本发明一种icp萃取检测水中痕量汞、镉的方法1通过采用调色、调ph值、加热、离心、冷却、分层、稀释的顺序进行水中微量元素的检测，尤其是采用icp分析仪进行最终的元素含量的确定，在本工艺流程中加入调色、离心震动、温度控制等技术特征，不仅可以保证检测过程的更加准确，精确度提高，而且操作简易，便于实际的处理，且不会带来较大的污染，有利于推广应用。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。