测定三文鱼加工贮藏过程中相转变温度的方法与流程

本发明涉及相转变快速无损检测技术，具体为一种测定三文鱼加工贮藏过程中相转变温度的方法。

背景技术：

食品在加工贮藏过程中会发生相转变的现象，相转变主要包括蛋白质的变性，淀粉的凝胶化，水结成冰（冰点）等变化，食品相转变改变了食品物理化学性质，并对食品的品质产生影响，因此，测定食品的相转变以及相转变与食品品质变化的关系尤为重要；贮藏温度是影响食品保鲜效果的关键因素，食品的贮藏温度决定了其品质劣变的速度和程度，对其货架期有直接影响，冷冻保鲜是最常见的方法，其作用主要是在低温情况下微生物的繁殖被抑制，当食品温度降至最大冰晶生成带时，细胞内的水会结冰成冰晶，生成的冰晶会刺破细胞膜，一旦解冻，细胞液就会流失，食品损失了原有的风味丧失营养，所以需要快速的通过最大冰晶带，热加工是食品加工过程最普遍的方法，热加工除了会产生风味，色泽以外主要是保证食品安全，目前由于过度热加工使产品的营养风味口感等损失严重，因此为了保证食品的新鲜度，营养度以及安全性，就需要对食品的相转变温度进行测定，最大限度的锁住食物营养，保持口感新鲜，

目前，应用最广泛的测定食品相转变温度的方法有差示扫描量热法、动力机械分析法、热机械法、动态热机械法，但是这些方法操作复杂，对样品有损坏，测量结果误差大等缺点。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种基于变温低场核磁共振技术测定三文鱼肉热加工及冷冻贮藏过程中相转变温度的快速无损检测方法的测定三文鱼加工贮藏过程中相转变温度的方法。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种测定三文鱼加工贮藏过程中相转变温度的方法，包括以下步骤：

s1，样品采集：选取新鲜的三文鱼肉，将鱼肉切成固定尺寸大小的块；

s2，样品低场核磁分析:利用变温低场核磁共振对三文鱼肉在变温过程中进行cpmg序列分析，获得回波衰减曲线数据，并进行单组份反演得到样品的横向弛豫时间t2；

s3，样品温度分析:在测定横向弛豫时间的同时采用光纤测温仪测定三文鱼肉内部温度；

s4，绘制温度-弛豫时间状态曲线:横向弛豫时间t2与温度绘制关系曲线图的曲线的交点为三文鱼肉的相转变温度；

s5，对变温低场核磁分析方法进行评价：利用示差扫描量热法测定三文鱼肉的相转变温度，将示差扫描量热法测得的结果与变温低场核磁共振技术测得的结果比对，最后确定变温低场核磁共振方法的准确性。

所述步骤s2中样品的变温过程分为温度为-20-10℃的冷冻贮藏和温度为30-60℃的加热变性过程。

所述步骤s2中样品变温低场核磁分析的cpmg序列参数是指，90度脉宽p1：13μs，180度脉宽p2：26μs，重复采样等待时间tw：1000-10000ms，模拟增益rg1：10-20，均为整数，数字增益drg1：2-5，均为整数，前置放大增益prg：1，2，3，ns：4，8，16，nech：1000-10000，接收机带宽sw：100，200，300khz，开始采样时间的控制参数rfd：0.002-0.05ms，时延dl1：0.1-0.5ms。

所述步骤s3中温度的测定中，采用单通道光纤测温仪测定三文鱼肉内部的温度，将光纤插入三文鱼肉的内部，在测定横向弛豫时间t2时同时记录三文鱼肉内部的温度。

所述步骤s4绘制温度-弛豫时间状态曲线中，以横向弛豫时间t2为纵坐标，所对应温度为横坐标绘制曲线，将曲线拐点两边的数据进行线性拟合，得到线性拟合曲线，计算线性拟合曲线的交点即为三文鱼肉的相转变温度。

所述步骤s5中低场核磁分析方法的评价中，示差扫描量热法测定的温度范围为-20-10℃和20-60℃，温度变化速率为1℃/min。

本发明一种测定三文鱼加工贮藏过程中相转变温度的方法，提供了一种食品加工贮藏过程中相转变方法，涉及的测定操作过程简单，测试样品容量大更具有代表性，样品无需前处理，重复性好，提高了测量效率，可以满足生产现场对样品的快速分析需求。

附图说明

图1是本发明实施例一的三文鱼肉冷冻过程中横向弛豫时间随温度变化曲线。

图2是本发明实施例一的三文鱼肉冷冻过程的示差扫描量热法变化曲线。

图3是本发明实施例二的三文鱼肉热加工过程中横向弛豫时间随温度变化曲线。

图4是本发明实施例二的三文鱼肉热加工过程的示差扫描量热法变化曲线。

具体实施方式

实施例一，如图1和图2所示，测定三文鱼加工贮藏过程中相转变温度的方法，具体步骤为：s1，样品采集:选取新鲜的三文鱼肉，将鱼肉切成2*2*2cm大小；s2，样品低场核磁分析：将三文鱼肉放入变温低场核磁共振仪样品槽内，调节样品槽温度为10℃平衡10min使三文鱼肉温度达到10℃，然后温度从10降到零下20℃，将单通道光纤测温仪的光纤插入三文鱼肉的内部，每降低2℃记录一次温度，并且采用cpmg序列测量此时三文鱼肉的回波衰减曲线，变温低场核磁共振参数：参数设置为：90度脉宽p1：13μs，180度脉宽p2：26μs，重复采样等待时间tw：3000ms，模拟增益rg1：30，数字增益drg1：2，前置放大增益prg：1，ns：4，nech：4000，接收机带宽sw：200khz，开始采样时间的控制参数rfd：0.002ms，时延dl1：0.5ms，获得回波衰减曲线，然后采用一维反拉普拉斯算法进行单组份反演得到横向弛豫时间t2，经质量归一化得出三文鱼肉在冷冻过程中的横向弛豫时间；s3，样品温度分析:在测定横向弛豫时间的同时采用光纤测温仪测定三文鱼肉内部温度；s4，绘制温度-弛豫时间状态曲线：将图1进行拟合得到温度-弛豫时间状态图，从不同弛豫时间与温度之间的线性关系得到三文鱼肉的冰点温度，将0、-2、-4、-6和-8℃与所对应的弛豫时间拟合得到拟合方程为：y=5.98x+54.22r2=0.93，将-10、-12、-14、-16、-18和-20℃与所对应的弛豫时间拟合得到拟合方程为：y=0.21x+7.62r2=0.89，计算线性拟合曲线的交点为（-8.08,5.92），即三文鱼肉的相转变温度为-8.08℃；s5，低场核磁分析方法的评价：利用示差扫描量热法（dsc）法测定三文鱼肉的相转变温度，dsc测定的温度范围为10℃到-20℃，温度变化速率为1℃/min，dsc测定的结果为-8.27℃，如图2，将dsc测得的结果与低场核磁共振技术测得的结果（-8.08℃）基本相同，说明变温低场核磁共振方法可以准确的测定三文鱼肉的冰点温度。

实施例二，如图3和图4所示，测定三文鱼加工贮藏过程中相转变温度的方法，具体步骤为：s1，样品采集:选取新鲜的三文鱼肉，将鱼肉切成2*2*2cm大小；s2，样品低场核磁分析:将三文鱼肉放入变温低场核磁共振仪样品槽内，调节样品槽温度为20℃平衡10min使三文鱼肉温度达到20℃，然后温度从20升到零下60℃，将单通道光纤测温仪的光纤插入三文鱼肉的内部，每升高2℃记录一次温度，并且采用cpmg序列测量此时三文鱼肉的回波衰减曲线，变温低场核磁共振参数：参数设置为：90度脉宽p1：13μs，180度脉宽p2：26μs，重复采样等待时间tw：3000ms，模拟增益rg1：30，数字增益drg1：2，前置放大增益prg：1，ns：4，nech：4000，接收机带宽sw：200khz，开始采样时间的控制参数rfd：0.002ms，时延dl1：0.5ms，获得回波衰减曲线，然后采用一维反拉普拉斯算法进行单组份反演得到横向弛豫时间t2，经质量归一化得出三文鱼肉在加热过程中的横向弛豫时间，s3，样品温度分析:在测定横向弛豫时间的同时采用光纤测温仪测定三文鱼肉内部温度；s4，绘制温度-弛豫时间状态曲线:将图3进行拟合得到温度-弛豫时间状态图，从不同弛豫时间与温度之间的线性关系得到三文鱼肉的相转变温度，将36、38、40和42℃与所对应的弛豫时间拟合得到拟合方程为：y=12.09x+14.16r2=0.94，将,44、46、48、50、52、54、56、58和60℃与所对应的弛豫时间拟合得到拟合方程为：y=-0.39x+76.55r2=0.97，计算线性拟合曲线的交点为（42.16,60.11）,即三文鱼肉的变性温度为42.16℃，s5，低场核磁分析方法的评价：利用示差扫描量热法（dsc）法测定三文鱼肉的变性温度，dsc测定的温度范围为20℃到60℃，温度变化速率为1℃/min，dsc测定的结果为41.53℃，如图4，将dsc测得的结果与低场核磁共振技术测得的结果（42.16℃）基本相同，说明变温低场核磁共振方法可以准确的测定三文鱼肉的变性温度。

变温低场核磁共振技术作为一种先进的分析测量工具，近年来，在食品和生物领域的应用也越来越广泛。低场核磁共振技术技术能通过测定氢原子核在磁场中的纵向弛豫时间t1和横向弛豫时间t2，分析研究物质的含水量、水分分布、迁移以及与之相关的其他性质，当水受到束缚时t2会降低，而食品在加工贮藏过程中主要是改变水分子的自由度，所以可以实现对食品相转变温度的检测，核磁共振技术研究食品相转变温度的突出优势是能够实现无损、实时测量，这为研究水动力学性质，研究食品相转变温度的机理，预测食品的货架期、改进食品的加工与贮藏条件提供了保证，采用变温低场核磁技术来测定三文鱼肉的相转变温度，它能够进行快速、准确、实时、全方位的测量，而且对样品不具有破坏性，在测量食品的相转变温度及其他方面具有广阔的应用前景。