本发明属于检测方法技术领域，具体涉及一种磁性竹炭固相萃取-液相色谱检测水中bps的方法。
背景技术：
双酚s(4，4'-二羟基二苯砜，bisphenols，bps，cas注册号80-90-1)，作为双酚a(bisphenola，bpa)的替代物之一，是一种比bpa更加稳定的物质，主要添加于塑料制品。bps在水中的溶解度(1.1gl-1，20℃)是bpa(<0.1gl-1，20℃)的10倍以上，因此，相对于bpa而言，bps更加容易进入环境水体。
bps具有一定的生理毒性，如ji等研究表明，bps可以影响生物幼体大脑垂体等器官的发育。naderi将雌性斑马鱼暴露于10μgl-1的水中，发现血液中的甲状腺素与三碘甲状腺氨酸水平明显下降。bps对哺乳动物也有较强的毒性，kuruto-niwa甚至发现，bps具有与bpa大体相当的内分泌干扰作用。生理毒性研究表明，即使痕量bps的存在也应该引起足够的重视，因此建立环境水体中痕量bps的分析方法是十分重要的。
迄今，水体中bps分析方法的文献报道极少，已见报道的分析方法主要是利用液相色谱进行检测。diao等报道了一种涡旋辅助液相微萃取结合液相色谱分析水中的bps；zhou等报道了一种在线固相萃取，利用液相色谱检测水中bps的方法。对于水中痕量有机污染物的分析，预处理过程耗费较多时间。分散基质固相萃取是一种有潜力的富集水中污染物的预处理技术。但是，在分散基质固相萃取中，吸附剂与水相的分离需要离心步骤，较为繁琐，而且吸附剂与水相的彻底分离存在困难。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种磁性竹炭固相萃取-液相色谱检测水中bps的方法，合成磁性竹炭作为吸附剂，以分散基质固相萃取作为预处理技术，以高效液相色谱为分析手段，建立了水中bps的分析方法。
本发明所采用的技术方案是，磁性竹炭固相萃取-液相色谱检测水中bps的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、竹炭的活化；
步骤2、竹炭的羧基化；
步骤3、将经步骤2羟基化的竹炭与丙烯酸钠、醋酸钠、fecl3·6h2o、乙二醇、二乙二醇混合，经反应后制备得到磁性竹炭；
步骤4、利用经步骤3得到的磁性竹炭进行分散基质固相萃取，之后用永久性磁铁将磁性竹炭吸附于容器内壁上，用液相色谱微量进样针吸取萃取后的样品，用高效液相色谱检测，看其出峰的时间和面积的情况，完成水中bps检测。
本发明的特点还在于：
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、称取4g～6g竹炭放入反应釜中，再向反应釜中添加18g～22gkoh，然后添加水，以浸没过竹炭为宜浸泡竹炭22h～26h；
步骤1.2、经步骤1.1后，将反应釜内所有物料置于无氧条件下，利用微波炉对竹炭活化处理8min～12min；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的竹炭用水洗至中性，再于真空干燥箱内干燥，完成竹炭的活化。
步骤1.1中的反应釜为聚四氟乙烯反应釜。
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、取1.5g～2.5g活化后的竹炭，将其添加到100ml硝酸中；
步骤2.2、将步骤2.1中的竹炭连同硝酸一起转移容器中，于70℃～90℃油浴锅中回流反应2.5h～3.5h，将竹炭取出后冷却、离心；
步骤2.3、将经步骤2.2得到的竹炭反复加水洗涤，直至洗涤水ph值为7，再放入真空干燥箱内烘干，完成竹炭的羧基化。
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、取羧基化的竹炭0.1g～0.3g，将其与1.5g～1.9g丙烯酸钠、1.5g～1.9g醋酸钠、1g～1.4gfecl3·6h2o、15ml～19ml乙二醇、5ml～7ml二乙二醇混合，得到混合物料，对混合物料搅拌后再超声处理1.5h～2.5h；
步骤3.2、将经步骤3.1得到混合物料添加到反应釜中，于180℃～220℃下加热9h～10h，之后冷却至室温；
步骤3.3、将经步骤3.2处理后的竹炭分别用乙醇和水洗涤，最后放入60℃～70℃真空干燥箱内干燥，得到磁性竹炭。
步骤3.2中的反应釜为四氟乙烯反应釜。
步骤3.3中：用乙醇洗涤4～6次，用水洗涤4～6次。
步骤4具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、取28mg～32mg经步骤3得到的磁性竹炭添加到含有100ml水的锥形瓶中，以涡旋振荡器振荡加速吸附，待吸附完成后，以永久性磁铁吸引将磁性竹炭固定于锥形瓶的内壁上，丢弃水相；
步骤4.2、经步骤4.1后，向锥形瓶中加入0.5ml洗脱剂，涡旋振荡，再以永久性磁铁吸引将磁性竹炭固定于锥形瓶的内壁上，以液相色谱微量进样针吸取10μl洗脱剂进行分析，具体分析方法如下：
把吸取的10μl样品用液相色谱检测，电脑上会出现吸光度和时间的关系图，通过观察出峰的时间和面积来分析bps的吸附情况；
步骤4.3、经步骤4.2后，将脱附后的磁性竹炭以2.0ml洗脱剂清洗2次，再以5.0ml去离子水清洗3次，除去杂质后重复利用。
洗脱剂为甲醇。
本发明的有益效果在于：
在水体中痕量污染物的检测过程中，预处理占据了大部分工作量，合成磁性竹炭作为分散基质固相萃取的吸附剂，磁性竹炭的使用，既避免了传统分散基质固相萃取过程中两步离心的繁琐步骤，也实现了固相吸附剂与液相水相及有机溶剂相的完全分离，加快了速度，大大缩短了预处理过程，提高了预处理效率。
附图说明
图1是本发明方法中制备的磁性竹炭的xrd表征图；
图2是竹炭、活化竹炭、羧基化竹炭和磁性竹炭的bet分析结果示意图；
图3是本发明方法中磁性竹炭的m-h表征图；
图4是吸光度与时间的关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明磁性竹炭固相萃取-液相色谱检测水中bps的方法，具体按照以下方法实施：
步骤1、竹炭的活化，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、称取4g～6g竹炭放入聚四氟乙烯反应釜中，再向聚四氟乙烯反应釜中添加18g～22gkoh，然后添加水，以浸没过竹炭为宜，浸泡竹炭22h～26h；
步骤1.2、经步骤1.1后，将聚四氟乙烯反应釜内所有物料转移至圆底烧瓶中，在无氧条件下利用微波炉对竹炭活化处理8min～12min；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的竹炭用水洗至中性，再于真空干燥箱内干燥，完成竹炭的活化。
步骤2、竹炭的羧基化，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、取1.5g～2.5g活化后的竹炭，将其添加到100ml硝酸中；
步骤2.2、将步骤2.1中的竹炭连同硝酸一起转移至圆底烧瓶中，于70℃～90℃油浴锅中回流反应2.5h～3.5h，将竹炭取出后冷却、离心；
步骤2.3、将经步骤2.2得到的竹炭加水洗涤，直至洗涤水ph值为7，再放入真空干燥箱内烘干，完成竹炭的羧基化。
步骤3、将经步骤2羟基化的竹炭与丙烯酸钠、醋酸钠、fecl3·6h2o、乙二醇、二乙二醇混合，经反应后制备得到磁性竹炭，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、取羧基化的竹炭0.1g～0.3g，将其与1.5g～1.9g丙烯酸钠、1.5g～1.9g醋酸钠、1g～1.4gfecl3·6h2o、15ml～19ml乙二醇、5ml～7ml二乙二醇一起添加到烧杯中，在烧杯内形成混合物料，对混合物料搅拌后再超声处理1.5h～2.5h；
步骤3.2、将经步骤3.1得到混合物料添加到聚四氟乙烯反应釜中，于180℃～220℃下加热9h～10h，之后冷却至室温；
步骤3.3、将经步骤3.2处理后的竹炭分别用乙醇和水洗各洗涤4～6次，最后放入60℃～70℃真空干燥箱内干燥，得到磁性竹炭。
步骤4、利用经步骤3得到的磁性竹炭进行分散基质固相萃取，之后用永久性磁铁将磁性竹炭吸附于容器内壁上，用液相色谱微量进样针吸取萃取后的样品，用高效液相色谱检测，看其出峰的时间和面积的情况，完成水中bps检测，具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、取28mg～32mg经步骤3得到的磁性竹炭添加到含有100ml水的锥形瓶中，以涡旋振荡器振荡加速吸附，待吸附完成后，以永久性磁铁吸引将磁性竹炭固定于锥形瓶的内壁上，丢弃水相；
步骤4.2、经步骤4.1后，向锥形瓶中加入0.5ml洗脱剂(其中，洗脱剂采用甲醇)，涡旋振荡加速解吸，再以永久性磁铁吸引将磁性竹炭固定于锥形瓶的内壁上，以液相色谱微量进样针吸取10μl洗脱剂进行分析；
具体分析方法如下：
把吸取的10μl样品用液相色谱检测，电脑上会出现吸光度和时间的关系图，通过观察出峰的时间和面积来分析bps的吸附情况；
步骤4.3、经步骤4.2后，将脱附后的磁性竹炭以2.0ml洗脱剂(其中，洗脱剂采用甲醇)清洗2次，再以5.0ml去离子水清洗3次，除去可能存在的杂质后重复利用；
其中，可能存在的杂质主要有：一些失去磁性的竹炭(主要)，空气中某些颗粒和实验过程吸附的有机物。
实施例1
步骤1、竹炭的活化，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、称取4g竹炭放入聚四氟乙烯反应釜中，再向聚四氟乙烯反应釜中添加18gkoh，然后添加水，以浸没过竹炭为宜，浸泡竹炭22h；
步骤1.2、经步骤1.1后，将聚四氟乙烯反应釜内所有物料转移至圆底烧瓶中，在无氧条件下利用微波炉对竹炭活化处理8min；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的竹炭用水洗至中性，再于真空干燥箱内干燥，完成竹炭的活化；
步骤2、竹炭的羧基化，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、取1.5g活化后的竹炭，将其添加到100ml硝酸中；
步骤2.2、将步骤2.1中的竹炭连同硝酸一起转移至圆底烧瓶中，于70℃油浴锅中回流反应2.5h，将竹炭取出后冷却、离心；
步骤2.3、将经步骤2.2得到的竹炭反复加水洗涤，直至洗涤水ph值为7，再放入真空干燥箱内烘干，完成竹炭的羧基化；
步骤3、将经步骤2羟基化的竹炭与丙烯酸钠、醋酸钠、fecl3·6h2o、乙二醇、二乙二醇混合，经反应后制备得到磁性竹炭，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、取羧基化的竹炭0.1g，将其与1.5g丙烯酸钠、1.5g醋酸钠、1gfecl3·6h2o、15ml乙二醇、5ml二乙二醇一起添加到烧杯中，得到混合物料，对混合物料搅拌后再超声处理1.5h；
步骤3.2、将经步骤3.1得到混合物料添加到聚四氟乙烯反应釜中，于180℃下加热9h，之后冷却至室温；
步骤3.3、将经步骤3.2处理后的竹炭分别用乙醇和水洗各洗涤4次，最后放入60℃真空干燥箱内干燥，得到磁性竹炭；
步骤4、利用经步骤3得到的磁性竹炭进行分散基质固相萃取，之后用永久性磁铁将磁性竹炭吸附于容器内壁上，用液相色谱微量进样针吸取萃取后的样品，用高效液相色谱检测，观察其出峰的时间和面积的情况，完成水中bps检测，具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、取28mg经步骤3得到的磁性竹炭添加到含有100ml水的锥形瓶中，以涡旋振荡器振荡加速吸附，待吸附完成后，以永久性磁铁吸引将磁性竹炭固定于锥形瓶的内壁上，丢弃水相；
步骤4.2、经步骤4.1后，向锥形瓶中加入0.5ml洗脱剂(洗脱剂采用甲醇)，涡旋振荡加速解吸，再以永久性磁铁吸引将磁性竹炭固定于锥形瓶的内壁上，以液相色谱微量进样针吸取10μl洗脱剂进行分析；
具体分析方法如下：
把吸取的10μl样品用液相色谱检测，电脑上会出现吸光度和时间的关系图，通过观察出峰的时间和面积来分析bps的吸附情况；
步骤4.3、经步骤4.2后，将脱附后的磁性竹炭以2.0ml洗脱剂(洗脱剂采用甲醇)清洗2次，再以5.0ml去离子水清洗3次，除去可能存在的杂质后重复利用。
实施例2
步骤1、竹炭的活化，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、称取4.5g竹炭放入聚四氟乙烯反应釜中，再向聚四氟乙烯反应釜中添加19gkoh，然后添加水，以浸没过竹炭为宜，浸泡竹炭23h；
步骤1.2、经步骤1.1后，将聚四氟乙烯反应釜内所有物料转移至圆底烧瓶中，在无氧条件下利用微波炉对竹炭活化处理9min；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的竹炭用水洗至中性，再于真空干燥箱内干燥，完成竹炭的活化；
步骤2、竹炭的羧基化，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、取1.8g活化后的竹炭，将其添加到100ml硝酸中；
步骤2.2、将步骤2.1中的竹炭连同硝酸一起转移至圆底烧瓶中，于75℃油浴锅中回流反应2.5h，将竹炭取出后冷却、离心；
步骤2.3、将经步骤2.2得到的竹炭反复加水洗涤，直至洗涤水ph值为7，再放入真空干燥箱内烘干，完成竹炭的羧基化；
步骤3、将经步骤2羟基化的竹炭与丙烯酸钠、醋酸钠、fecl3·6h2o、乙二醇、二乙二醇混合，经反应后制备得到磁性竹炭，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、取羧基化的竹炭0.15g，将其与1.6g丙烯酸钠、1.6g醋酸钠、1.1gfecl3·6h2o、16ml乙二醇、5.5ml二乙二醇一起添加到烧杯中，得到混合物料，对混合物料搅拌后再超声处理2h；
步骤3.2、将经步骤3.1得到混合物料添加到聚四氟乙烯反应釜中，于190℃下加热9.5h，之后冷却至室温；
步骤3.3、将经步骤3.2处理后的竹炭分别用乙醇和水洗各洗涤4次，最后放入60℃真空干燥箱内干燥，得到磁性竹炭；
步骤4、利用经步骤3得到的磁性竹炭进行分散基质固相萃取，之后用永久性磁铁将磁性竹炭吸附于容器内壁上，用液相色谱微量进样针吸取萃取后的样品，用高效液相色谱检测，观察其出峰的时间和面积的情况，完成水中bps检测，具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、取29mg经步骤3得到的磁性竹炭添加到含有100ml水的锥形瓶中，以涡旋振荡器振荡加速吸附，待吸附完成后，以永久性磁铁吸引将磁性竹炭固定于锥形瓶的内壁上，丢弃水相；
步骤4.2、经步骤4.1后，向锥形瓶中加入0.5ml洗脱剂(洗脱剂采用甲醇)，涡旋振荡加速解吸，再以永久性磁铁吸引将磁性竹炭固定于锥形瓶的内壁上，以液相色谱微量进样针吸取10μl洗脱剂进行分析；
具体分析方法如下：
把吸取的10μl样品用液相色谱检测，电脑上会出现吸光度和时间的关系图，通过观察出峰的时间和面积来分析bps的吸附情况；
步骤4.3、经步骤4.2后，将脱附后的磁性竹炭以2.0ml洗脱剂(洗脱剂采用甲醇)清洗2次，再以5ml去离子水清洗3次，除去可能存在的杂质后重复利用。
实施例3
步骤1、竹炭的活化，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、称取5g竹炭放入聚四氟乙烯反应釜中，再向聚四氟乙烯反应釜中添加20gkoh，然后添加水，以浸没过竹炭为宜，浸泡竹炭24h；
步骤1.2、经步骤1.1后，将聚四氟乙烯反应釜内所有物料转移至圆底烧瓶中，在无氧条件下利用微波炉对竹炭活化处理10min；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的竹炭用水洗至中性，再于真空干燥箱内干燥，完成竹炭的活化；
步骤2、竹炭的羧基化，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、取2g活化后的竹炭，将其添加到100ml硝酸中；
步骤2.2、将步骤2.1中的竹炭连同硝酸一起转移至圆底烧瓶中，于80℃油浴锅中回流反应3h，将竹炭取出后冷却、离心；
步骤2.3、将经步骤2.2得到的竹炭反复加水洗涤，直至洗涤水ph值为7，再放入真空干燥箱内烘干，完成竹炭的羧基化。
步骤3、将经步骤2羟基化的竹炭与丙烯酸钠、醋酸钠、fecl3·6h2o、乙二醇、二乙二醇混合，经反应后制备得到磁性竹炭，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、取羧基化的竹炭0.2g，将其与1.7g丙烯酸钠、1.7g醋酸钠、1.2gfecl3·6h2o、17ml乙二醇、6ml二乙二醇一起添加到烧杯中，得到混合物料，对混合物料搅拌后再超声处理2h；
步骤3.2、将经步骤3.1得到混合物料添加到聚四氟乙烯反应釜中，于200℃下加热9.5h，之后冷却至室温；
步骤3.3、将经步骤3.2处理后的竹炭分别用乙醇和水洗各洗涤5次，最后放入65℃真空干燥箱内干燥，得到磁性竹炭；
步骤4、利用经步骤3得到的磁性竹炭进行分散基质固相萃取，之后用永久性磁铁将磁性竹炭吸附于容器内壁上，用液相色谱微量进样针吸取萃取后的样品，用高效液相色谱检测，观察其出峰的时间和面积的情况，完成水中bps检测，具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、取30mg经步骤3得到的磁性竹炭添加到含有100ml水的锥形瓶中，以涡旋振荡器振荡加速吸附，待吸附完成后，以永久性磁铁吸引将磁性竹炭固定于锥形瓶的内壁上，丢弃水相；
步骤4.2、经步骤4.1后，向锥形瓶中加入0.5ml洗脱剂(洗脱剂采用甲醇)，涡旋振荡加速解吸，再以永久性磁铁吸引将磁性竹炭固定于锥形瓶的内壁上，以液相色谱微量进样针吸取10μl洗脱剂进行分析；
具体分析方法如下：
把吸取的10μl样品用液相色谱检测，电脑上会出现吸光度和时间的关系图，通过观察出峰的时间和面积来分析bps的吸附情况；
步骤4.3、经步骤4.2后，将脱附后的磁性竹炭以2.0ml洗脱剂(洗脱剂采用甲醇)清洗2次，再以5.0ml去离子水清洗3次，除去可能存在的杂质后重复利用。
实施例4
步骤1、竹炭的活化，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、称取5.5g竹炭放入聚四氟乙烯反应釜中，再向聚四氟乙烯反应釜中添加21gkoh，然后添加水，以浸没过竹炭为宜，浸泡竹炭25h；
步骤1.2、经步骤1.1后，将聚四氟乙烯反应釜内所有物料转移至圆底烧瓶中，在无氧条件下利用微波炉对竹炭活化处理11min；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的竹炭用水洗至中性，再于真空干燥箱内干燥，完成竹炭的活化；
步骤2、竹炭的羧基化，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、取2.3g活化后的竹炭，将其添加到100ml硝酸中；
步骤2.2、将步骤2.1中的竹炭连同硝酸一起转移至圆底烧瓶中，于85℃油浴锅中回流反应3.5h，将竹炭取出后冷却、离心；
步骤2.3、将经步骤2.2得到的竹炭反复加水洗涤，直至洗涤水ph值为7，再放入真空干燥箱内烘干，完成竹炭的羧基化。
步骤3、将经步骤2羟基化的竹炭与丙烯酸钠、醋酸钠、fecl3·6h2o、乙二醇、二乙二醇混合，经反应后制备得到磁性竹炭，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、取羧基化的竹炭0.25g，将其与1.8g丙烯酸钠、1.8g醋酸钠、1.3gfecl3·6h2o、18ml乙二醇、6.5ml二乙二醇一起添加到烧杯中，得到混合物料，对混合物料搅拌后再超声处理2.5h；
步骤3.2、将经步骤3.1得到混合物料添加到聚四氟乙烯反应釜中，于210℃下加热9.5h，之后冷却至室温；
步骤3.3、将经步骤3.2处理后的竹炭分别用乙醇和水洗各洗涤6次，最后放入68℃真空干燥箱内干燥，得到磁性竹炭；
步骤4、利用经步骤3得到的磁性竹炭进行分散基质固相萃取，之后用永久性磁铁将磁性竹炭吸附于容器内壁上，用液相色谱微量进样针吸取萃取后的样品，用高效液相色谱检测，观察其出峰的时间和面积的情况，完成水中bps检测，具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、取31mg经步骤3得到的磁性竹炭添加到含有100ml水的锥形瓶中，以涡旋振荡器振荡加速吸附，待吸附完成后，以永久性磁铁吸引将磁性竹炭固定于锥形瓶的内壁上，丢弃水相；
步骤4.2、经步骤4.1后，向锥形瓶中加入0.5ml洗脱剂(洗脱剂采用甲醇)，涡旋振荡加速解吸，再以永久性磁铁吸引将磁性竹炭固定于锥形瓶的内壁上，以液相色谱微量进样针吸取10μl洗脱剂进行分析；
具体分析方法如下：
把吸取的10μl样品用液相色谱检测，电脑上会出现吸光度和时间的关系图，通过观察出峰的时间和面积来分析bps的吸附情况；
步骤4.3、经步骤4.2后，将脱附后的磁性竹炭以2.0ml洗脱剂(洗脱剂采用甲醇)清洗2次，再以5ml去离子水清洗3次，除去可能存在的杂质后重复利用。
实施例5
步骤1、竹炭的活化，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、称取6g竹炭放入聚四氟乙烯反应釜中，再向聚四氟乙烯反应釜中添加22gkoh，然后添加水，以浸没过竹炭为宜，浸泡竹炭26h；
步骤1.2、经步骤1.1后，将聚四氟乙烯反应釜内所有物料转移至圆底烧瓶中，在无氧条件下利用微波炉对竹炭活化处理12min；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的竹炭用水洗至中性，再于真空干燥箱内干燥，完成竹炭的活化；
步骤2、竹炭的羧基化，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、取2.5g活化后的竹炭，将其添加到100ml硝酸中；
步骤2.2、将步骤2.1中的竹炭连同硝酸一起转移至圆底烧瓶中，于90℃油浴锅中回流反应3.5h，将竹炭取出后冷却、离心；
步骤2.3、将经步骤2.2得到的竹炭反复加水洗涤，直至洗涤水ph值为7，再放入真空干燥箱内烘干，完成竹炭的羧基化。
步骤3、将经步骤2羟基化的竹炭与丙烯酸钠、醋酸钠、fecl3·6h2o、乙二醇、二乙二醇混合，经反应后制备得到磁性竹炭，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、取羧基化的竹炭0.3g，将其与1.9g丙烯酸钠、1.9g醋酸钠、1.4gfecl3·6h2o、19ml乙二醇、7ml二乙二醇一起添加到烧杯中，得到混合物料，对混合物料搅拌后再超声处理2.5h；
步骤3.2、将经步骤3.1得到混合物料添加到聚四氟乙烯反应釜中，于220℃下加热10h，之后冷却至室温；
步骤3.3、将经步骤3.2处理后的竹炭分别用乙醇和水洗各洗涤5次，最后放入70℃真空干燥箱内干燥，得到磁性竹炭；
步骤4、利用经步骤3得到的磁性竹炭进行分散基质固相萃取，之后用永久性磁铁将磁性竹炭吸附于容器内壁上，用液相色谱微量进样针吸取萃取后的样品，用高效液相色谱检测，观察其出峰的时间和面积的情况，完成水中bps检测，具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、取32mg经步骤3得到的磁性竹炭添加到含有100ml水的锥形瓶中，以涡旋振荡器振荡加速吸附，待吸附完成后，以永久性磁铁吸引将磁性竹炭固定于锥形瓶的内壁上，丢弃水相；
步骤4.2、经步骤4.1后，向锥形瓶中加入0.5ml洗脱剂(洗脱剂采用甲醇)，涡旋振荡加速解吸，再以永久性磁铁吸引将磁性竹炭固定于锥形瓶的内壁上，以液相色谱微量进样针吸取10μl洗脱剂进行分析；
具体分析方法如下：
把吸取的10μl样品用液相色谱检测，电脑上会出现吸光度和时间的关系图，通过观察出峰的时间和面积来分析bps的吸附情况；
步骤4.3、经步骤4.2后，将脱附后的磁性竹炭以2.0ml洗脱剂(洗脱剂采用甲醇)清洗2次，再以5.0ml去离子水清洗3次，除去可能存在的杂质后重复利用。
对竹炭、活化竹炭、羧基化竹炭以及磁性竹炭分别进行比表面积分析(bet)，以此判断磁性竹炭制备过程中比表面积的变化情况；对磁性竹炭进行粉末衍射分析(xrd)，经分析可知有磁性引入物质；对磁性竹炭进行磁性分析(m-h曲线)，判断mac磁性强度。如图1所示，为磁性竹炭的xrd表征图，其中2θ＝30.12°，35.56°，42.82°，54.04°，56.74°，62.34°和73.45°的特征峰，分别对应fe3o4的(220)晶面、(311)晶面、(400)晶面、(422)晶面、(511)晶面、(440)晶面和(533)晶面，该结果显示磁性来自于顺磁性的fe3o4晶体。竹炭、活化竹炭、羧基化竹炭和磁性竹炭的bet分析结果如图2所示，竹炭、活化竹炭、羧基化竹炭和磁性竹炭的比表面积分别为119.5、1054.4、338.6和93.5m2/g。磁性竹炭的m-h表征如图3所示，饱和磁化度为23.3emu/g，具有较强的磁性。
分散基质固相萃取条件优化：
将丙酮、甲醇和乙腈作为洗脱剂，经研究得到：甲醇的洗脱效果最好，因此采用甲醇作为洗脱剂。洗脱剂的体积能够影响bps在洗脱剂中的浓度，进而影响方法的灵敏度。研究了不同甲醇体积(0.5ml，1.0ml，1.5ml，2.0ml和3.0ml)对本发明方法的影响，峰面积随着洗脱剂体积的减少而增大，采用洗脱剂体积为0.5ml。
涡旋时间可以影响吸附完全程度，考虑不同的涡旋时间(1min，4min，8min，10min，15min和20min)的影响，8min后峰面积基本不随时间的延长而增加。研究了不同洗脱时间(0.5min，1min，2min，4min和6min)的影响，当洗脱时间超过2min时，峰面积变化不大。
考察了不同ph(2，4，6，8和10)的影响，结果峰面积随着ph的减少而增加；但是ph为2时，磁性竹炭容易失去磁性，采用ph为4。向样品中加入不同含量的nacl(0，2.5，5.0，7.5和10.0％，m/v)，发现nacl含量超过2.5％时，峰面积基本不变。
本发明方法的性能指标：以不断稀释标准溶液的方法探讨本发明方法检出限，为0.05μg/l；线性范围为0.1μg/l～20μg/l，相关性系数为0.9991；对浓度为1μg/l的标准溶液平行测定7次，相对标准偏差为5.6％。
实际环境水样分析：
水样取自某企业污水处理厂外排水，进行分析之前用0.45μm滤膜进行过滤；分析结果发现，该外排水中发现bps，但是其低于0.10μg/l。为了考察水样基质对该方法的影响，分别向该水样中加标1.0μg/lbps，相对回收率分别为88.7和90.6％，结果令人满意。水样及加标水样的液相色谱图如图4所示，图4为吸光度与时间的关系图，曲线a为过滤后的外排水水样进行液相色谱测定后吸光度与时间的关系，从图中可以看出a水样在3～4min时出现一个凸起的小峰，说明水样中含有bps，(bps标准样品进行液相色谱检测，在3～4min出现峰)但是峰值较小且不明显，因此又向水样中加标1μg/lbps即为b，再用液相色谱测其加标水样的吸光度，同样地发现在3～4min出现同样趋势的峰且比较明显，并和a水样出现峰的时间是一致的，表明该水样中含有bps，将该方法用于实际环境水样中的分析，结果令人满意。
将本发明方法与其它方法进行了比较，其结果如表1所示；本发明方法具有与涡旋液相微萃取-液相色谱、在线固相萃取-液相色谱以及分散液相微萃取-液相色谱相当的检出限和线性范围，优于荧光方法。
表1本方法与其它方法比较结果
本发明方法以磁性竹炭为吸附剂的分散基质固相萃取技术，结合高效液相色谱检测，建立了水中bps的分析方法，所建立方法检出限为0.05μg/l，线性范围为0.1～20μg/l。用于实际水样分析，结果令人满意。