本发明涉及消防燃烧时释出气体的测定技术，尤其是涉及一种测定电缆燃烧释放卤酸气体总量的方法。该测定方法是一种适用于gb/t17650.1-1998《取自电缆或者光缆燃烧时释出气体的试验方法第1部分：卤酸总量的测定》，取自电缆或者光缆结构的以卤化聚合物为基础的混合物和含卤添加剂混合物在燃烧时释放出的卤酸（除氢氟酸）气体总量测定的替代方法。
背景技术：
gb/t17650.1-1998《取自电缆或光缆燃烧时释出气体的试验方法第1部分：卤酸总量的测定》标准所用的试验方法是试验用材料在干燥的空气流中被加热，释出的气体在0.1m氢氧化钠溶液中被吸收，然后测定卤酸气体的总量。具体方法是：用硝酸使氢氧化钠溶液酸化并加入一定体积的0.1m硝酸银溶液，以硫酸铁铵作为指示剂，用0.1m硫氰酸铵反滴定余量。该方法的原理是当nh4scn同agno3反应完全后，过量的scn-同nh4fe(so4)2生成红色的fe(scn)63-络合离子，从而指示终点。但该方法指示剂变色极不容易观察，终点无法准确判断，是造成测定不准确的主要原因。
技术实现要素：
鉴于现有技术存在的问题，本发明提供一种测定电缆燃烧释放卤酸气体总量的方法。
本发明采取的技术方案是：一种测定电缆燃烧释放卤酸气体总量的方法，其测定步骤如下：
步骤1：用蒸馏水将各种实验器具清洗干净；
步骤2：精确称重所测电缆试样，然后置于管形加热炉的燃烧管中加热，再将试样燃烧释放的卤酸气体导入装有氢氧化钠溶液的洗瓶中充分吸收,并用ph试纸测定；
步骤3：将洗瓶中的溶液通过连接管全部移入一定量的量瓶中，并用蒸馏水冲洗洗瓶、连接管和燃烧管的终端，同时将冲洗液也倒入量瓶中，再用蒸馏水追加至量瓶中溶液至一定量；
步骤4：用量杯取量瓶中一定量溶液倒入烧杯中，然后用蒸馏水清洗量杯2-3次，将清洗残留在量杯中的滤液倒入烧杯中，充分摇匀；
步骤5：往烧杯中加3～5滴铬酸钾，使烧杯中的溶液呈浅黄色；
步骤6：将烧杯置于试管架的滴管下面，准备滴定；
滴定前，先记录试管架上的硝酸银溶液滴瓶初始体积读数，记为v1，打开电磁搅拌器对烧杯中的溶液进行搅拌，适当放开试管架硝酸银溶液滴瓶旋塞，使银离子与卤离子充分反应，形成黄白色沉淀；持续滴定至烧杯中的溶液刚出现粉红色为终点，拧紧硝酸银溶液滴瓶旋塞，记录此时滴瓶中剩余的硝酸银溶液体积读数，记为v2，即可算出与卤离子反应的硝酸银的体积用量v：v=v2-v1，其中v、v2、v1单位：ml；线缆燃烧释放的卤酸气体量按以下公式计算：
nhx=(v·10-3·mag+)（v总/v样)/m
式中：nhx：线缆燃烧释放的卤酸气体量，单位：mol；
v样：用于滴定反应的溶液体积，单位：ml；
v总：量瓶中的溶液总体积，单位：ml；
mag+：硝酸银溶液摩尔浓度，单位：mol/l；
v：与卤酸气体反应的硝酸银溶液的体积，单位：ml；
m:线缆的质量，单位：g。
本发明在步骤2中，将精确称重1g±0.1mg线缆试样置于管形加热炉的燃烧管中，然后将试样燃烧释放的卤酸气体导入装有200ml氢氧化钠溶液的洗瓶中充分吸收,再用ph试纸测定，要求此时溶液的ph值为7-8。
本发明所述的氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.1mol/l。
本发明在步骤3中，再将洗瓶中的氢氧化钠溶液通过连接管全部移入一定量为1000ml量瓶中，并用蒸馏水冲洗洗瓶、连接管和燃烧管的终端，同时将冲洗液也倒入量瓶中，然后用蒸馏水追加至量瓶中溶液一定量为1000ml。
本发明在步骤4中，用量杯取量瓶中一定量溶液为100ml。
本发明在步骤5中，铬酸钾的浓度为5%，即5g铬酸钾溶于95ml蒸馏水中。
本发明在步骤6中，硝酸银溶液摩尔浓度为0.1mol/l。
本发明的优点是：滴定终点明显，便于观察，从而提高了氢卤酸含量测定的准确度。
本发明的测定原理：电（线）缆在加热炉内燃烧，释出的卤酸气体用氢氧化钠溶液充分吸收，以铬酸钾溶液（k2cro4）作指示剂，用硝酸银（agno3）滴定卤离子x-（cl-、br-、i-）。因卤化物是强酸生成的盐，首先跟硝酸银（agno3）作用生成agx黄白色沉淀。当卤素离子（x-）和银离子（ag+）全部化合后，过量的银离子（ag+）即与铬酸离子（cro42-）反应生成粉红色沉淀，指示滴定终点。由于卤离子的物质的量即为所消耗的agno3的物质的量，由此计算释出的卤酸（除氢氟酸）气体的量。
反应方程式：
（1）首先用氢氧化钠溶液充分吸收试样燃烧释放的卤酸气体：
naoh+hx→nax+h2o(x为cl、br、i)
（2）滴定反应第一阶段，硝酸银与卤化物反应生成黄白色沉淀：
nax(卤化物)+agno3→agx↓(黄白色沉淀)+nano3
（3）滴定反应终点判定，过量硝酸盐与铬酸离子反应成成粉红色沉淀：
2agno3（过量）+k2cro4→2kno3+ag2cro4↓(粉红色沉淀)。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明；实施例。
一、使用样品及试剂
①1g电（线）缆
②蒸馏水
③0.1m氢氧化钠(naoh)溶液（m为摩尔浓度）；
④0.1m硝酸银(agno3)溶液；
⑤5%铬酸钾(k2cro4)溶液（5g铬酸钾溶于95ml蒸馏水中）；
⑥ph试纸。
二、测定步骤
1、用蒸馏水将各种实验器具清洗干净。
2、将精确称重1g的电（线）缆试样置于管形炉的燃烧管中，然后在燃烧释放的卤酸气体导入装有200ml的0.1m氢氧化钠(naoh)溶液的洗瓶中充分吸收，并用ph试纸测定，要求氢氧化钠溶液ph为7-8。
200ml的0.1m氢氧化钠(naoh)溶液是经多次试验，能够保证充分吸收产生的卤酸气体的用量，若特殊情形ph试纸测定溶液ph小于7，可增加naoh溶液用量。
3、再将洗瓶中的溶液通过连接管全部移入1000ml的量瓶中，并用蒸馏水冲洗洗瓶、连接管和燃烧管的终端（冷却后），同时将冲洗液也倒入量瓶中，然后用蒸馏水追加至量瓶中溶液1000ml。
4、用量杯取量瓶中溶液的100ml溶液倒入500ml烧杯中，然后用蒸馏水清洗量杯2次，将清洗残留在量杯中的滤液倒入烧杯中，充分摇匀。
5、往烧杯中加5%的铬酸钾（k2cro4）3～5滴，使烧杯中的溶液呈浅黄色（不是很明显）。
6、将烧杯置于试管架的滴管下面，准备滴定；滴定前，先记录试管架上滴瓶的硝酸银（agno3）溶液体积读数，记为v1，硝酸银溶液摩尔浓度为0.1；打开电磁搅拌器对烧杯中的溶液进行搅拌，适当放开试管架硝酸银溶液滴瓶旋塞，使银离子（ag+）与卤离子(x-)充分反应，形成黄白色沉淀；滴定至烧杯中的溶液刚出现粉红色为终点，拧紧硝酸银溶液滴瓶旋塞，记录滴定后滴瓶中剩余的硝酸银溶液体积读数，记为v2，即可算出与卤酸气体反应的硝酸银的体积用量：v=v2-v1。故1g电（线）缆燃烧释放的卤酸气体的量nhx为（单位：mol/g）：
nhx=(v·10-3·mag+)（v总/v样)/m=0.001v
式中：
m：电（线）缆试样的质量，1g；
v样：用于滴定反应的溶液体积，100ml；
v总：量瓶中的溶液总体积，1000ml；
mag+：硝酸银溶液摩尔浓度，0.1mol/l；
v：单位：ml。