本发明涉及一种分析测试方法，具体涉及一种测定掺铈稀土硅酸盐闪烁晶体中铈含量的方法。
背景技术：
稀土闪烁晶体能够将高能射线/粒子转换为紫外或可见荧光脉冲，是核辐射探测的关键材料。其中稀土硅酸盐闪烁晶体re2sio5:ce(re＝y，gd，lu)是一类兼具高光输出和快衰减的新型稀土闪烁晶体，在高能物理，医疗成像，核物理等应用领域倍受青睐。优越的晶体性能与材料的组成和结构密不可分，掺铈闪烁晶体的发光中心为铈离子，而晶体中铈的含量决定了晶体的闪烁性能及热稳定性，通过异价掺杂优化铈掺杂量可显著提高稀土闪烁晶体性能。如在lso:ce中掺入ca2+，ca2+倾向于占据lu2位置，强迫ce3+占据lu1位置，进而优化晶体的闪烁性能；lyso晶体中，y3+的掺入增加了ce3+进入格点的几率，同时提高了ce3+离子化温度，实现了lyso的高温应用。可见掺铈硅酸盐闪烁晶体中铈的掺入量对晶体的性能起到至关重要的作用，准确测定铈离子在硅酸盐晶体中的浓度是优化闪烁晶体的关键技术之一。
公开号为cn103884664的中国专利公开了一种掺铈闪烁晶体中铈离子的测定方法，该方法是通过建立掺铈闪烁晶体标准品的截止波长与铈离子浓度的标准关系曲线，测定待测固体样品的截止波长反推铈离子浓度。但是利用紫外-可见分光光度法测定掺铈稀土硅酸盐闪烁晶体中铈含量相关研究还未见报道。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种精确度高、灵敏度高、选择性好、方便快捷准确、具有很强应用性的测定掺铈稀土硅酸盐闪烁晶体中铈含量的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
一种测定掺铈稀土硅酸盐闪烁晶体中铈含量的方法，包括以下步骤：
将掺铈稀土硅酸盐闪烁晶体配制成溶液进行铈离子浓度的吸光度测定，利用铈标准曲线计算出晶体中微量铈的浓度。
在上述技术方案中，所述测定掺铈稀土硅酸盐闪烁晶体中铈含量的方法具体包括以下步骤：
步骤1、制备掺铈稀土硅酸盐闪烁晶锭；
步骤2、切割步骤1中制备的掺铈稀土硅酸盐闪烁晶锭，经过研磨、碱熔、酸浸、氧化处理后配制成溶液，并定容于容量瓶中，此为待测液；
步骤3、配制硫酸铈铵标准溶液，并根据吸光度随铈浓度的变化绘制标准曲线，得到标准曲线方程；
步骤4、取步骤2配制的待测液，依次加入显色剂、表面活性剂、缓冲溶液和酸液，测定待测液吸光度，根据步骤3中得到的标准曲线方程，即可求得待测液中的铈离子浓度。
在上述技术方案中，所述掺铈稀土硅酸盐闪烁晶锭是指以铈为掺杂中心的稀土硅酸盐闪烁晶体。
在上述技术方案中，所述掺铈稀土硅酸盐闪烁晶锭为铈硅酸镥、掺铈硅酸钇镥或掺铈硅酸钆。
在上述技术方案中，所述显色剂为质量浓度为0.05g/l的甲基绿，所述表面活性剂为质量百分数为1％的pva溶液，所述缓冲溶液为ph为3.6的乙酸-乙酸钠溶液，所述酸液为浓度为4.5mol/l的硫酸溶液。
在上述技术方案中，所述甲基绿、pva溶液、乙酸-乙酸钠溶液和硫酸溶液的体积比为5：1-3：3-5：2-4。
在上述技术方案中，所述甲基绿、pva溶液、乙酸-乙酸钠溶液和硫酸溶液的体积比为5：2：4：3。
本发明的有益效果是：
本发明提供的测定掺铈稀土硅酸盐闪烁晶体中铈含量的方法是通过对晶锭进行切割，经过研磨，碱熔，酸浸，氧化等步骤配制成待测溶液，根据绘制的铈标准曲线，利用朗伯比尔定律计算得出掺铈稀土硅酸盐闪烁晶体中的铈离子浓度。该方法精确度好，灵敏度高，选择性好，是一种方便快捷准确的具有很强应用性的测试方法，有利于对多种掺铈稀土硅酸盐闪烁晶体中铈含量的分析测试，对掺铈稀土硅酸盐闪烁晶体性能的理论研究和功能改进具有重要的应用意义。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为吸光度随铈标准溶液浓度变化的示意图，横坐标为铈标准溶液的浓度，纵坐标为吸光度；图中的测试波长为465nm，标准曲线方程为y＝0.0286x-0.0452，r2＝0.9987。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做以详细说明。
本发明提供的测定掺铈稀土硅酸盐闪烁晶体中铈含量的方法，是将掺铈稀土硅酸盐闪烁晶体的晶锭切割后处理并配制成待测溶液，通过紫外-可见分光光度法，以甲基绿为指示剂，测定掺铈稀土硅酸盐闪烁晶体中铈离子吸光度，经过吸光度随铈标准溶液浓度变化的标准曲线方程推算出掺铈稀土硅酸盐闪烁晶体中铈离子浓度。
一种测定掺铈稀土硅酸盐闪烁晶体中铈含量的方法具体包括以下步骤：
步骤1、制备若干掺铈稀土硅酸盐闪烁晶锭；
步骤2、切割步骤1中制备的掺铈稀土硅酸盐闪烁晶锭，经过研磨，碱熔，酸浸，氧化处理后配制成溶液，并定容于容量瓶中，此为待测液；
步骤3、配制硫酸铈铵标准溶液，并根据吸光度随铈浓度的变化绘制标准曲线，得到标准曲线方程；
步骤4、取一定量的步骤2配制的待测液，依次加入显色剂、表面活性剂、缓冲溶液和酸液，测定待测液吸光度，根据步骤3中得到的标准曲线方程，求得待测液中的铈离子浓度。
作为一种优选方案，步骤1中的掺铈稀土硅酸盐闪烁晶锭是指以铈为掺杂中心的稀土硅酸盐闪烁晶体，可以为掺铈硅酸镥lso:ce、掺铈硅酸钇镥lyso:ce或掺铈硅酸钆gso:ce等，优选为掺铈硅酸镥lso:ce或掺铈硅酸钇镥lyso:ce。
作为一种优选方案，步骤4中所述显色剂为质量浓度为0.05g/l的甲基绿，所述表面活性剂为质量百分数为1％的pva溶液，所述缓冲溶液为ph为3.6的乙酸-乙酸钠溶液，所述酸液为浓度为4.5mol/l的硫酸溶液；所述甲基绿：pva溶液：乙酸-乙酸钠溶液：硫酸溶液的体积比为5：1-3：3-5：2-4，优选为5：2：4：3。
以下结合附图和下述实施例进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
配制硫酸铈铵标准溶液：用优级纯硫酸铈铵配成铈浓度为100ppm的储备液，使用时稀释成10ppm的硫酸铈铵标准溶液。准确移取2ml，3ml，4ml，5ml，6ml，7ml，8ml，9ml，10ml的铈标准溶液于25ml容量瓶中，加入5ml(0.05g/l)甲基绿，2ml(1％)pva溶液，4ml(ph＝3.6)乙酸-乙酸钠缓冲溶液和3ml(4.5mol/l)的硫酸溶液，去离子水定容至刻度，摇匀，静置，同时做一试剂空白为参比。用1cm比色皿，在紫外分光光度计上，波长465nm处测量吸光度。绘制吸光度随铈标准溶液浓度变化的标准曲线。图1中为该实施例所得标准曲线与方程，y＝0.0286x-0.0452，r2＝0.9987，y代表吸光度，x代表铈标准溶液的浓度。
实施例2
制备掺铈硅酸镥晶锭，通过对晶锭进行切割，经过研磨，碱熔，酸浸，氧化处理后配制成待测溶液，并定容于50ml容量瓶中，此为待测液。取8ml待测液，分别加入5ml(0.05g/l)甲基绿，2ml(1％)pva溶液，4ml(ph＝3.6)乙酸-乙酸钠缓冲溶液和3ml(4.5mol/l)硫酸溶液，于25ml容量瓶中定容。用1cm比色皿，在紫外分光光度计上，波长465nm处测量吸光度。测得吸光度为0.184。根据标准曲线计算，溶液中铈的浓度为8.08ppm，则晶体中铈的质量浓度为8.08×10-4g/g。
实施例3
制备掺铈硅酸钇镥晶锭，通过对晶锭进行切割，经过研磨，碱熔，酸浸，氧化处理后配制成待测溶液，并定容于50ml容量瓶中，此为待测液。取8ml待测液，分别加入5ml(0.05g/l)甲基绿，1ml(1％)pva溶液，3ml(ph＝3.6)乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2ml(4.5mol/l)硫酸溶液，于25ml容量瓶中定容。用1cm比色皿，在紫外分光光度计上，波长465nm处测量吸光度。所得吸光度在实施例1中所得的标准曲线方程中计算得出待测样品中的铈浓度。测得吸光度为0.136。根据标准曲线计算，溶液中铈的浓度为6.34ppm，则晶体中铈的质量浓度为6.34×10-4g/g。
实施例4
制备掺铈硅酸钆晶锭，通过对晶锭进行切割，经过研磨，碱熔，酸浸，氧化处理后配制成待测溶液，并定容于50ml容量瓶中，此为待测液。取8ml待测液，分别加入5ml(0.05g/l)甲基绿，3ml(1％)pva溶液，5ml(ph＝3.6)乙酸-乙酸钠缓冲溶液和4ml(4.5mol/l)硫酸溶液，于25ml容量瓶中定容。用1cm比色皿，在紫外分光光度计上，波长465nm处测量吸光度。所得吸光度在实施例1中所得的标准曲线方程中计算得出待测样品中的铈浓度。测得吸光度为0.197。根据标准曲线计算，溶液中铈的浓度为8.46ppm，则晶体中铈的质量浓度为8.46×10-4g/g。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。