本发明涉及一种中药提取物的质量控制方法，具体涉及一种中药提取物的快速定量分析方法。
背景技术：
在中药提取过程中，需要对指标成分的含量进行测定，以保证产品的质量和批次之间的 稳定。目前，常规采用HPLC法(高效液相色谱法)测定指标成分的含量，即对每批次的中 药提取物进行称量、溶解、稀释、HPLC进样等步骤，再与指标成分对照品通过峰面积归一 法计算含量，得到每批中药提取物指标成分含量值。具体步骤如下1)中药提取物前处理，包 括溶解、定容；2)色谱条件建立，包括配制流动相，配制对照品，建立仪器系统性方法；3) 色谱图处理，计算样品含量。这种测定方法除流动相与对照品在短期内可连续使用外，每次 样品含量测定时均要重复以上3个操作。因此，HPLC含量测定方法繁琐、周期较长(检测 一批样品约8小时)、试剂使用量较大，而且数据波动性较大，无法快速地预测提取物中指标 成分的含量。
红外光谱技术随着计算机的发展而被广泛应用于中药检测领域。近红外(NIR)多组分 定量分析因其快速、无损、光谱特性稳定、信息量大、模型盲样预测率高的优势，在食品与 饲料行业成分分析预测方面得到应用。食品和饲料中指标成分占总体成分比例较高，一般为 20-60％(重量百分比，下同)之间，如在饲料营养成分分析中，粗蛋白含量一般为20-25％， 模型建立时拟合率比较容易接近1.0。但中药提取物中有效成分含量均比较低，一般在10％ 以内。如白芍提取物中有效成分芍药苷的含量仅为9％左右，丹参提取物中有效成分丹参素含 量在3％左右，黄芪提取物中有效成分黄芪甲苷含量在1％左右。采用NIR方法建立模型拟合 率较低，达不到0.9，导致盲样(即待测样品)带入模型预测结果准确率低，而且近红外仪器 较贵，检测成本较高。
长期以来研究人员一直使用中红外光谱进行物质定性分析，尚未有使用中红外光谱进行 多组分定量分析的研究。中红外谱系特征性强，对低比例成分(5％～20％)多组分含量预测 效果较佳，而且中红外仪器普及率较高。所以将中红外多组分定量分析用于快速预测中药提 取物指标成分的含量，并解决应用中的实际问题，如模型建立，一直是人们渴望解决而未得 到解决的问题。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种中药提取物分析方法分析方法，该方法解决了 上述问题，操作简单，检测成本低，检测周期短，数据重现性好；对于含量很低的指标成分 (＜2％，重量百分比，下同)，仍能较好地预测其含量。
本发明所述的分析方法可描述如下：
1)收集30批同品种不同批次中药提取物进行含量测定，获取指标成分含量；
2)将以上提取物进行红外谱图扫描；
3)将光谱图与含量值代入spectrum quant+软件(美国PE公司)建立模型；
4)调整参数优化模型使拟合率接近1.0；
5)实际测定：将待测定样品扫描一张红外谱图，代入模型，进行计算，预测出该批 提取物指标成份含量值。
步骤1)中所述的中药提取物优选浸膏或干粉，所述指标成份优选为1～3种。
步骤2)中红外图谱扫描，中药药提取物如果是干粉优选压片法，浸膏则优选ATR(水 平衰减全反射)法。对于浸膏，采取ATR法，可以减少浸膏压片所产生误差对模型建立造成 的影响。
步骤3)中所述的参数选自光谱残差、建模残差、组合残差、建模权重、分辨权重；在 指标成分含量＞5％时，优选以建模权重和分辨权重为主参数；当指标成分含量≤5％时，优选 以上五个参数全面考虑。
步骤4)中，指标成份含量≥2％时，模型拟合率优选逼近于1；指标成份含量＜2％时， 拟合率优选接近0.95。
步骤5)中，实际盲样测定时，样品优选平行测定两份，以减少检测误差的产生；盲样 指标成份真实值与预测值之间最优差异≤5％。
本发明所述的中药优选为白芍、丹参、黄芪。
在波段选择方面，对羟基、羰基、C-C单键、C-C双键、C-C三键、C-O键等官能团的 吸收进行筛选。进行全波段分析(4000-450cm-1)，如果模型拟合率较低，需分段筛选。选取 表示水分的羟基区域(4000-3000cm-1)，表示糖类物质地C-C双键、C-C三键区域(1200-800 cm-1)，经过分析研究引入结合含量纯物质选取特征波段的方法，结合指标成分特征峰，选取 特征性表征最强的吸收波段。
通过建立定量分析模型，实际应用本方法进行样品测定时，只需扫描一张中红外光谱图 代入模型即可预测出含量值，操作简单，检测成本较低，检测周期短，数据重现性好；而且 不使用有机试剂，不会产生废液，优于HPLC检测方法；对于含量很低的指标成分(＜2％)， 仍能较好地预测其含量。
具体实施方式
以下通过实施例，进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1白芍浸膏中芍药苷含量的预测。
1.白芍浸膏30批次，HPLC含量测定。
HPLC测定时采用仪器型号为Waters2996；三十批次芍药苷含量数据如下：
2.对这30个批次的白芍浸膏进行红外光谱(ATR)扫描，获取谱图。
红外仪器采用型号为PE公司Spectrum One。
3.HPLC所得到的含量值和红外ATR图谱代入spectrum quant+软件建立模型。
结合光谱残差、建模残差、组合残差、建模权重、分辨权重登参数，选取波段。对羟基、 羰基、C-C单键、C-C双键、C-C三键、C-O键等官能团的吸收进行筛选，先进行全波段分 析(4000-450cm-1)模型拟合率较低。再进行分段筛选，选取表示水分的羟基区域(4000-3000 cm-1)，表示糖类物质的C-C双键、C-C三键区域(1200-800cm-1)；经过分析研究引入结合 含量纯物质选取特征波段的方法，结合芍药苷特征峰，选取特征性表征最强的，C-C双键吸 收波段1400-700cm-1。
结果模型拟合率达到0.9761，接近于1，达到了定量分析的要求。模型建立完毕。
4.盲样芍药苷含量的测定
将盲样(批次分别为20060901和20061001)进行ATR扫描，将所得图谱代入上述所建 模型。其预测值和真实之之间的差异。
实施例2丹参浸膏中丹参素含量的预测。
1.丹参浸膏30批次，HPLC含量测定。
HPLC测定时采用仪器型号为Waters2996；三十批次丹参含量数据如下：
2.对这30个批次的丹参浸膏进行红外光谱(ATR)扫描，获取谱图。
红外仪器采用型号为PE公司Spectrum One。
3.HPLC所得到的含量值和红外ATR图谱代入spectrum quant+软件建立模型。
结合光谱残差、建模残差、组合残差、建模权重、分辨权重登参数，选取波段。对羟基、 羰基、C-C单键、C-C双键、C-C三键、C-O键等官能团的吸收进行筛选，先进行全波段分 析(4000-450cm-1)模型拟合率较低。再进行分段筛选，选取表示水分的羟基区域(4000-3000 cm-1)，表示糖类物质的C-C双键、C-C三键区域(1200-800cm-1)；经过分析研究引入结合含量纯物质选取特征波段的方法，结合丹参素特征峰，选取特征性表征最强的，C-C双键吸 收波段1300-600cm-1。如下表所示。
结果模型拟合率达到0.9502，接近于1，达到了定量分析的要求。模型建立完毕。
4.盲样丹参素含量的测定；
将盲样(批次分别为20061221和20061222)进行ATR扫描，将所得图谱代入上述所建 模型。其预测值和真实之之间的差异。
黄芪浸膏中黄芪甲苷含量的预测。
1、取黄芪浸膏30批次，HPLC含量测定。
HPLC测定时采用仪器型号为Waters2996；三十批次黄芪甲苷含量数据如下：2.对这30个批次的黄芪浸膏进行红外光谱(ATR)扫描，获取谱图。
红外仪器采用型号为PE公司Spectrum One。
3.HPLC所得到的含量值和红外ATR图谱代入spectrum quant+软件建立模型。
结合光谱残差、建模残差、组合残差、建模权重、分辨权重登参数，选取波段。对羟基、 羰基、C-C单键、C-C双键、C-C三键、C-O键等官能团的吸收进行筛选，先进行全波段分 析(4000-450cm-1)模型拟合率较低。再进行分段筛选，选取表示水分的羟基区域(4000-3000 cm-1)，表示糖类物质的C-C双键、C-C三键区域(1200-800cm-1)；经过分析研究引入结合 含量纯物质选取特征波段的方法，结合黄芪甲苷特征峰，选取特征性表征最强的，C-C双键 吸收波段1100-800cm-1。结果模型拟合率达到0.9602，接近于1，达到了定量分析的要求。模型建立完毕。
4.盲样黄芪素含量的测定；
将盲样(批次分别为和)进行ATR扫描，将所得图谱代入上述所建模型。其预测值和真 实之之间的差异如下表所示。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。