一种基于安培力的微纳米材料原位力学性能的测试装置及方法与流程

本发明属于透射电子显微镜原位力学研究领域，具体涉及一种基于安培力的微纳米材料原位力学性能的测试装置及方法。

背景技术：

由于社会发展对功能器械小型化的强劲需求，微纳米尺度材料结构和性能的研究成为一个新兴且蓬勃发展的研究方向(Nix,W.D.,Thin Solid Films(2007))。然而，微纳尺度材料的性能不能通过外推基于宏观块体材料的知识体系得到，因此亟需新的力学测试工具和方法来满足该尺度材料的测试要求(单智伟，中国材料进展(2013))。而系统、精确地研究微纳尺度材料的力学特性及其内在机理，首先需要数万至数十万放大倍数的监测平台；其次还需要空间分辨率在纳米级别，力学测试精度在纳牛级别的原位测试技术。

电子显微镜是利用电子束成像的显微镜，其放大倍数高达数百万倍，为微纳尺度材料的研究提供了基础的观测平台。而原位透射电子显微镜(in situ TEM)技术通过对透射电镜和样品杆进行改造以实现在力、热、电等外界刺激下实时观察样品形貌和结构的动态变化过程。

对样品杆进行改造是实现微纳尺度材料力学性能测试的主要途径。在商用化的样品杆中，美国的Hysitron公司以三平板电容传感器为技术核心开发出的PI 95系列样品杆，通过机械控制粗调、压电陶瓷细调以及力、位移传感器精调的三级控制系统可以精确调节压头的位置并输出定量的力、位移关系。然而由于透射电镜中空间的限制，PI 95系列样品杆只能施加轴向力，这大大限制了其在摩擦等需要横向力的研究中的应用。而且受到反馈控制的影响，位移和力的施加都存在一定的时间滞后效应，因而施加循环载荷时，载荷频率便会受到一定的限制。

另外，Nanofactory公司的样品杆主要利用惯性滑动原理，压头通过金属爪连接在蓝宝石球上，当压电陶瓷控制蓝宝石球移动时，金属爪会沿着蓝宝石球的表面发生惯性滑移，进而使压头产生三维方向的位移。然而依靠惯性滑动无法提供精确、定量的位移，而且横向位移还受到压头长度以及金属爪与蓝宝石球之间相对位置的影响，可控性差。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种基于安培力的微纳米材料原位力学性能的测试装置及方法，解决了现有的力电耦合样品杆无法施加横向位移，或在微纳米材料的力学测试时提供的横向力存在可控性差的问题。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

本发明提供的一种基于安培力的微纳米材料原位力学性能的测试装置，包括透射电子显微镜和力电耦合样品杆，其中，力电耦合样品杆置于透射电子显微镜中，在测试时，导电体和力电耦合样品杆中的导电压头串联，形成电回路，且在通电时产生安培力；同时，力电耦合样品杆中的力学控制器通过导电压头向导电体施加定值载荷。

优选地，导电体和导电压头的串联电路上还串联有电流表和电流控制器。

一种基于安培力的测试装置的微纳米材料原位力学性能的测试方法，包括以下步骤：

第一步，将导电体通过力电耦合样品杆安装在透射电子显微镜中，且导电体与力电耦合样品杆中的导电压头相接触；

第二步，将导电体和导电压头电连接，形成电回路；

第三步，开始测试，力电耦合样品杆中的力学控制器通过导电压头向导电体施加定值载荷；

第四步，通入线性电流，使得导电压头产生安培力，且所述安培力大于微纳尺度样品的静摩擦力。

优选地，当测试微纳米材料的摩擦力时，导电体为微纳尺度样品。

优选地，当测试微纳米材料的摩擦力时，所述电流采用的是正弦电流。

优选地，当测试微纳米材料的塑性变形时，导电体为上细下粗的电流导针；同时，微纳尺度样品为悬臂梁结构，且导电压头的侧面与微纳尺度样品相接触。

优选地，当测试微纳米材料的塑性变形时，所述电流采用的是脉冲电流。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明提供的一种基于安培力的微纳米材料原位力学性能的测试装置，利用电磁交互作用的基本原理，充分利用透射电镜中的高强度磁场，在原有力电耦合样品杆的基础上，只需通入电流，便可以使压头产生横向位移，满足了微纳米材料的原位力学性能的测试要求；且在测试时，通过力学控制器向样品施加定值载荷，使得影响横向力大小的影响因子为且是唯一的影响因子---电流，进而使得微纳米材料的原位力学性能测试试验所需的横向力可控；该装置克服了现有的微纳米材料的原位力学性能测试所存在的技术问题，大大提高了设备的利用率，节省实验成本；同时，将整个试验置于透射电子显微镜中，可实时观察试验过程。

本发明还提供的一种基于安培力的微纳米材料原位力学性能的测试方法，利用透射电镜中的高强度磁场，在原有力电耦合样品杆的基础上，只需通入电流，便可以使压头产生横向位移，满足了微纳米材料的原位力学性能的测试要求；且在测试时，通过力学控制器向样品施加定值载荷，使得影响横向力大小的影响因子为且是唯一的影响因子---电流，进而使得微纳米材料的原位力学性能测试试验所需的横向力可控；该装置克服了现有的微纳米材料的原位力学性能测试所存在的技术问题，大大提高了设备的利用率，节省实验成本；同时，将整个试验置于透射电子显微镜中，可实时观察试验过程。

附图说明

图1是测试装置结构示意图；

图2是保载过程中的力电耦合示意图；

图3是载荷为50μN，通入电流峰值为18mA时，钨压头沿银柱相对滑动，白色虚线和黑色虚线分别表示压头滑动前后的位置，滑动位移为443nm；

图4是压头最大滑动位移与电流以及保载力值的关系示意图；

图5是施加正弦电流过程中的力电耦合示意图；

图6是银柱摩擦前的扫描电子显微镜照片；

图7是银柱摩擦后的扫描电子显微镜照片；

图8是塑性变形试验装置结构示意图；

图9是施加脉冲电流过程中的力电耦合示意图；

图10是悬臂梁变形前后的位置示意图；

图11是悬臂梁最终的塑性变形示意图；其中，区域a为悬臂梁变形前的区域，区域b为悬臂梁变形后的区域，区域c表示悬臂梁变形前后重叠的区域。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明进一步详细说明。

如图1所示，本发明提供的一种基于安培力的微纳米材料原位力学性能的测试装置，包括透射电子显微镜和力电耦合样品杆，其中，力电耦合样品杆置于透射电子显微镜的沿y轴方向的磁场1中。在测试时，微纳尺度样品3与力电耦合样品杆中的导电压头2、电流表6串联，且在通入沿z轴方向的电流后产生电磁场，所述电磁场使得导电压头2受到沿x轴方向的安培力。

同时，电流表6电连有电流控制器7。

透射电子显微镜的型号为JEOL 2100F。

一种基于安培力的微纳米材料原位力学性能的测试方法，包括以下步骤：

第一步，将使用聚焦离子束加工得到的微纳尺度样品3安装在力电耦合样品杆上，力电耦合样品杆插入透射电子显微镜中；

第二步，使用导线将电流表、微纳尺度样品3和导电压头2电连接，形成电回路；

第三步，在透射电子显微镜的成像模式下实时观察，通过力电耦合样品杆上的力学控制系统调节导电压头2的位置，使导电压头2与微纳尺度样品3相接触；

第四步，测量导电压头2与微纳尺度样品3所在回路的电信号，确保电接触良好；

第五步，通过电流控制器通入先增加后减小的线性电流，通电时间为10s，所述线性电流的峰值为4mA～18mA，同时，以2mA的间隔增加。

第六步，在试验开始时，通过力学控制器向导电压头2施加载荷，用以控制导电压头2与微纳尺度样品3之间的接触力，其中，每次保载时间为60s，载荷的取值为50～200μN。

通过在透射电子显微镜中观察得到，在透射电子显微镜提供的高强度磁场(电磁透镜在极靴附近产生的约为2T的高强度磁场)上增加电场，能够产生安培力，而安培力能够使得导电压力2产生位移。

通过观察可知，如图2所示，通过力学控制器控制导电压头2与样品3之间的接触力为50μN，且保载60s时；且通入线性电流，电流的峰值为4mA，时间为10s，此时完成一个力电耦合的循环。

由于导电压头2受到垂直于磁场方向1和电流方向4的安培力的作用，当该力大于来自微纳尺度样品3的静摩擦力时，导电压头2便会相对于微纳尺度样品3发生滑动，如图3所示，在保载50μN，通入线性电流的峰值为18mA时，压头滑动位移为443nm。

同时，由于安培力正比于电流大小，因此可以通过控制电流来调节安培力的大小。而微纳尺度样品3的力学测试中，滑动摩擦力的大小正比于导电压头2与样品3接触的正向力，因而可以通过控制正向力的大小来调节摩擦力的大小。

分别统计不同的载荷和不同电流条件下，导电压头2的滑动位移，得到导电压头2的滑动位移与电流在不同载荷下的关系曲线(如图4所示)，由图4可知，随着电流的增加，位移近似线性增加；而随着载荷的减小，位移增加。同时，在电流峰值取4～18mA时，导电压头2产生了从0nm到440nm的相对滑动位移；而且从原理上来说，该位移没有上限。

由于安培力的方向由电流方向决定，因此可以通过电流方向控制安培力的方向，在通入正弦电流时，可以观察到压头沿x轴正向和反向的交替滑动。

安培力的频率也直接由电流的输入频率决定，通入不同周期的正弦电流时，可以观察到压头滑动方向改变的频率与正弦电流的频率完全一致。

在透射电镜中，也可以通过改变磁场的大小来改变力值的大小。

本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实例1：一种基于安培力的微纳米材料摩擦力的测试方法，包括以下步骤：

第一步，利用聚焦离子束加工得到边长为3μm的多晶银方柱，样品结构应该尽量短而粗以保证较大刚度，避免样品随压头的摆动产生弯曲；

第二步，在透射电镜(JEOL 2100F)中，使用Hysitron公司的PI 95 ECR力电耦合样品杆完成力电耦合实验；调节钨压头的位置使其与多晶银柱的端部接触，并进行电学测试保证良好的电接触；

第三步，采用力学控制器设置加载曲线，在200μN下保载60s，保载过程中，通入如图5所示的正弦电流，其峰值为30mA，改变正弦电流的周期，依次为0.7s，1.4s，2.1s，2.8s，3.5s，和4.2s。

在试验过程中，通过观察，得到压头相对银柱发生滑动，滑动位移的大小与电流大小线性相关，而滑动方向改变的频率与正弦电流改变方向的频率完全一致。

试验结束后，使用扫描电子显微镜观察。摩擦后的银柱形貌如图7所示，且与如图6所示的摩擦前相比，可以观察到端部有明显的刮擦痕迹。

此实例说明，本发明可以用于微纳尺度材料的原位摩擦实验，而且摩擦频率完全由电流频率控制。

实例2：通过脉冲电流对悬臂梁结构施加循环载荷，包括以下步骤：

第一步，用聚焦离子束在多晶银样品上加工出平行于电流方向4的悬臂梁14，如图8所示；在加工时，在悬臂梁缺口对应侧相距约6μm处加工一个专门用于电流流通的针状结构的电流导针13，为了保证压头沿着导针顺利滑动，而将其设计为上细下粗的针状结构，在保证导针刚度的前提下尽量降低其与压头的接触面积；

第二步，实验中，调节压头的位置保证压头端面与导针头部接触的同时，确保压头侧边与悬臂梁刚好接触，具体的位置关系如图8所示；

第三步，在试验中，力电耦合具体参数如图9所示，通过力学控制器加载20μN的载荷，保载时间为60s，在保载时，通入脉冲电流，峰值为10mA,周期为1s，占空比为0.5。

在实验中，通过观察得到，通入脉冲电流时，压头侧向滑动，推动悬臂梁使其发生变形，如图10所示，白色曲线为悬臂梁初始位置的轮廓，而黑色曲线为悬臂梁发生变形后的轮廓，悬臂梁沿x轴的挠度可以达到159nm。在多次施加循环载荷后，悬臂梁最终发生了塑性变形。在图11中，将悬臂梁的初始状态和最终状态对应图片调节透明度后合成为一张图片，可以观察到悬臂梁发生了明显的塑性变形。此实例说明，本发明可以用于对悬臂梁施加循环载荷。